另外,不同的酸度及酸的体系,其终溶液的酸度也 不同,如: 三种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度 SnCl2-H,SO,体系 终溶液酸度范围:0.39-0.40moL(1/2H2S04) SnCL,-HCI体系 终溶液酸度范围:0.60-0.70mo/L(HCI 钼锑抗-H,S0,体系 终溶液酸度范围:0.45-0.65molL(1/2H,S04)
另外,不同的酸度及酸的体系,其终溶液的酸度也 不同 , 如 : 三种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度 SnCl 2-H 2SO 4体系 终溶液酸度范围: 0.39 -0.40mol/L(1/2 H 2SO 4 终溶液酸度范围 : 0.39 0.40mol/L(1/2 H ) 2SO 4 ) SnCl 2-HCl体系 终溶液酸度范围: 0.60-0.70mol/L(HCl) 钼锑抗-H 2 钼锑抗 SO 4体系 终溶液酸度范围: 0.45-0.65mol/L(1/2 H 2SO 4)
2、试剂浓度: 钼兰显色是在适宜的试剂浓度的条件下进行的, 即:比色液中酸和钼试剂的浓度及二者的比例 (酸:钼试剂)、还原剂用量(或浓度)等。其 中特别是酸与钼试剂的比例在测定中比须严格 控制。一般说,钼酸铵浓度越高要求的酸度越 高,适宜的酸度范围越窄
2、试剂浓度: 钼兰显色是在适宜的试剂浓度的条件下进行的, 即:比色液中酸和钼试剂的浓度及二者的比例 (酸:钼试剂)、还原剂用量(或浓度)等。其 中特别是酸与钼试剂的比例在测定中比须严格 控制。一般说,钼酸铵浓度越高要求的酸度越 高,适宜的酸度范围越窄
3、还原剂: 还原剂的种类很多, 如1,2,4-氨基萘酚磺酸、SnCl2 抗坏血酸.。 SnCL:测P的适宜范围为0.02-0.6μg/mL,此法灵敏 度高,显色快,操作方便。缺点是:兰色稳定时间 短(5-15min显色,兰色稳定15min);允许干扰离 子的浓度小,如Fe3+仅为20mgL
3、还原剂: 还原剂的种类很多,如1,2,4-氨基萘酚磺酸、SnCl2、 抗坏血酸.。 SnCl2:测P的适宜范围为0.02-0.6μg/mL,此法灵敏 度高,显色快,操作方便。缺点是:兰色稳定时间 短(5-15min显色,兰色稳定15min);允许干扰离 子的浓度小,如Fe3+仅为20mg/L
抗坏血酸:生成的兰色稳定(可达24小时),Fe3+、 Ass+、Si+的干扰很小,其中Fe3+可允许400mg/L (因为Fe3+可与Vc成配合物),不足之处是显色慢, 尤其是在温度低时需要温热处理。 60年代初创用了改进的抗坏血酸法-钼锑抗法,它 是在钼酸铵试剂中添加了催化剂酒石酸氧锑钾 (K(SbO)CH,O4),此法既具有抗坏血酸的优点, 又增加了四大优点
抗坏血酸:生成的兰色稳定(可达24小时),Fe3+、 As5+、Si4+的 扰很小 干 ,其中Fe3+可允许400mg/L (因为Fe3+可与Vc成配合物),不足之处是显色慢 不足之处是显色慢, 尤其是在温度低时需要温热处理。 60年代初 酸法 创用了改进的抗坏血酸法-钼锑 法抗 ,它 是在钼酸铵试剂中添加了催化剂酒石酸氧锑钾 (K(SbO)C4H4O4),此法既具有抗坏血酸的优点, 又增加了四大优点
(①)能加速显色反应; (2)在常温下能迅速显色; (3)锑参与了“钼兰”配合物的组成P:Sb:M0=1:2:12), 使兰色加深,提高了反应的灵敏度; (4)钼锑抗试剂是由钼酸铵、H2SO4酒石酸氧锑钾、 抗坏血酸(使用当天加入)按比例配成的一种混 合试剂,使用时一次加入,从而简化了操作手续, 有利于大批样品的分析及分析方法的自动化。 所以是目前测P使用最广泛的方法
(1)能加速显色反应; (2)在常温下能迅速显色; (3)锑参与了“钼兰”配合物的组成(P:Sb:Mo=1:2:12), 使兰色加深,提高了反应的灵敏度; (4)钼锑抗试剂是由钼酸铵 钼锑抗试剂是由钼酸铵、H2SO4、酒石酸氧锑钾、 抗坏血酸(使用当天加入)按比例配成的一种混 合试剂,使用时 次加入 使用时一次加入,从 简化了操作手续 从而简化了操作手续, 有利于大批样品的分析及分析方法的自动化。 所以是目前测P使用最广泛的方法