测定方法评述 土壤全P的测定分为两步:样品的分解;待测液中P 的定量 一、样品的分解: 1、碱熔法: (1)Na2CO熔融法 N2C03与土样混匀,装入铂坩埚中,在900°℃下 高温熔融,使各种形态的P转变成正磷酸盐,熔块 用酸(如HSO4)溶解(因为用水溶解时,若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀)
测定方法评述 土壤全P的测定分为两步:样品的分解;待测液中P 的定量 一、样品的分解: 1、碱熔法: (1)Na2CO3熔融法: Na2CO3与土样混匀,装入铂坩埚中,在900°C下 高温熔融,使各种形态的P转变成正磷酸盐,熔块 用酸(如H2SO4)溶解(因为用水溶解时 因为用水溶解时,若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀)
优点:熔融时分解完全,测定结果准确,同一待 测液可测定多种元素。 缺点:操作繁琐、费时,且铂坩埚贵重,每次使 用时均有消耗,单测P时不用此法
优点:熔融时分解完全 熔融时分解完全,测定结果准确,同 待一 测液可测定多种元素。 缺点:操作繁琐、费时,且铂坩埚贵重,每次使 用时均有消耗,单测P时不用此法
(2)NaOH熔融法: 熔剂由Na2C03→NaOH,铂坩埚→Ag坩埚,720C 熔融。 本法测定结果比Na,CO,法稍低,因为分解完全程度 低,且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济,Ag坩埚便宜
(2)NaOH熔融法: 熔剂由Na2CO3→NaOH,铂坩埚→Ag坩埚,720°C 熔融。 本法测定结果比Na2CO3法稍低,因为分解完全程度 低,且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济,Ag坩埚便宜
2、酸溶法: HSO-HCIO HNO-HCIO HNO-H,SO HF-HC1O4.等,其中HF-HCIO,消煮土样时, F有毒,而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃通风橱中操作,HCO,价格较贵。 H,SO4HCIO是应用较多的方法,操作简便, 不需要铂坩埚,但对样品分解完全的程度不如 Na,CO熔融法,对石灰性土壤的分解较完全, 是Na2CO熔融法的97-98%,对含A-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%
2、酸溶法: H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 HF-HClO4.等,其中HF-HClO4消煮土样时, HF有毒,而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃 风橱中操作 通 ,HClO4价格较贵。 H2SO4-HClO4是应用较多的方法,操作简便, 不需要铂坩埚,但对样品分解完全的程度不如 Na2CO3熔融法,对石灰性土壤的分解较完全, 是Na2CO3熔融法的97-98%,对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%
H,SO-HCIO,优点在于: (1)HCIO4的脱水作用很强,有助于胶状硅 (SiO2H20)的脱水。 (2)并能与Fe3+形成配合物,抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 (3) HSO4可提高消煮温度,防止消煮液蒸干, 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HCIO,的用量
H2SO4-HClO4优点在于: (1)HClO4的脱水作用很强 的脱水作用很强,有助于胶状硅 (SiO2•H2O)的脱水。 (2)并能与Fe3+形成配合物,抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 (3)H2SO4可提高消煮温度 可提高消煮温度,防止消煮液蒸干 防止消煮液蒸干, 有利于分解作用进行 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HClO4的用量