⑧汞标准储备溶液：精密称取0.354g干燥过的二氯化汞，加疏酸+硝酸十水混合酸(1 +1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1mgml)1mL于100mL容量瓶中 用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度为10ugmL。再分别吸取10ugmL汞标准 溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓 度分别为100nemL和500ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。 (3)仪器 ①双道原子荧光光度计 ②高压消解罐(100mL容量)。 ③微波消解炉。 (4)分析步骤 ①试样消解： .高压消解法：本方法适用于瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定 瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00g~5.00g,置于 聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65C鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，加 5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。 然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱 中加热，升温至120℃后保持恒温2h~3h,至消解彩 全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL,摇匀。同时做 试剂空白试验。待测。 b.微波消解法：称取0.10g~-0.50g试样于消解游中加入1mL-5mL硝酸，1mL~2ml 过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波 炉消解系统的最佳分析条件 （见表23-1和表2-3-2) 冷却后用硝酸溶液(1十 9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL), 混匀待测。 鱼肉类试样微波分析条台 压力P 34 686 109 升压时间/m 保压时间m山 排风量」（⅓） 100 100 表232油脂试样微波分析条件 步骤 3 4 5 80 100 100 压力P 3 nsd 1234 升压时间m 0 50 30 保压时间/mir 5 7 挂风量(%) 100 100 100 100 100 ②标准系列配制： a.低浓度标准系列：分别吸取100gmL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL 2.00mL、2.50mL于25ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于 汞浓度1.00ngmL、2.00ngmL、4.00ngmL、8.00ngmL、10.00ngmL。此标准系列适用 于一般试样测定。 。高浓度标准系列.分别吸取500nmL表标准使用液025mL、0S0mL、100mL 1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于
⑧ 汞标准储备溶液：精密称取0.1354 g干燥过的二氯化汞，加硫酸＋硝酸＋水混合酸（1 ＋l＋8）溶解后移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。 ⑨ 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（1 mg/mL）1 mL于100 mL容量瓶中， 用硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度，混匀，溶液浓度为10μg/mL。再分别吸取10 μg/mL汞标准 溶液1 mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度，混匀，溶液浓 度分别为100 ng/mL和500 ng/mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。 （3）仪器 ① 双道原子荧光光度计。 ② 高压消解罐（100 mL容量）。 ③ 微波消解炉。 （4）分析步骤 ① 试样消解： a. 高压消解法：本方法适用于瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。 瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00 g～5.00 g，置于 聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，加 5 mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7 mL过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。 然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2 h～3 h，至消解完 全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1＋9）定量转移并定容至25 mL，摇匀。同时做 试剂空白试验。待测。 b.微波消解法：称取0.10 g～0.50 g试样于消解罐中加入1 mL～5 mL硝酸，1 mL～2 mL 过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波 炉消解系统的最佳分析条件（见表2-3-1和表2-3-2），至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1＋ 9）定量转移并定容至25 mL（低含量试样可定容至10 mL），混匀待测。 表 2-3-1 鱼肉类试样微波分析条件 步 骤 1 2 3 功率/（％） 50 75 90 压力/kPa 343 686 1 096 升压时间/min 30 30 30 保压时间/min 5 7 5 排风量/（％） 100 100 100 表2-3-2 油脂试样微波分析条件 步 骤 1 2 3 4 5 功率/（％） 50 70 80 100 100 压力/kPa 343 514 686 959 1 234 升压时间/min 30 30 30 30 30 保压时间/min 5 5 5 7 5 排风量（％） 100 100 100 100 100 ② 标准系列配制： a. 低浓度标准系列：分别吸取100 ng/mL汞标准使用液0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、 2.00 mL、2.50 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度，混匀。各自相当于 汞浓度1.00 ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL、10.00 ng/mL。此标准系列适用 于一般试样测定。 b. 高浓度标准系列：分别吸取500 ng/mL汞标准使用液0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、 1.50 mL、2.00 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度，混匀。各自相当于
汞浓度5.00ngmL、10.00ngmL、20.00ngmL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列 适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。 ③测定 a.仪器参考条件：光电倍增管负高压：240V:汞空心阴极灯电流：30mA:原子化器 温度300℃，高度80mm:氩气流速：载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min:测量方式：标 准曲线法：读数方式：峰面积，读数延迟时间：1.0s:读数时间：10.0s:硼氢化钾溶液加液 时间：8.0s:标液或样液加液体积：2mL 注：AFS系列原子荧光仪如：230、230a、2202、2202a、201等仪器属于全自动或新序流动的仪器，都 附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仅器稳定后，测标准系列，至标 准曲线的相关系数0.999后测试样。试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪 b.测定方法：根据情况任选以下一种方法。 ()浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10 min~20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)讲样。待读数稳定之后，转入标准系列 测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1十9)进样，使读数基本回零，再分 别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式(2 31)计算。 (b)仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在数量参数画面输入以下参 数：试样质量或体积(g或mL),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位，逐步将的温升至 所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1十9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测 量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测 状态，用试样空白消化液进样 让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告 即可将测定结果自动打印。 (5)结果计算：试样中的汞含量按式(23-1)进行计算 e-5) m×1000×1000 (2-3-1》 式中：K一试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): 一试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(gmL): 试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每豪升(namL) 一试样消化液总体积，单位为毫升(mL) 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 计算结果保留三位有效数字。 (6)精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10%。 2.冷原子吸收光谱法（第二法） 汞蒸 气对波长253.7m的共振线具有强烈吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞 转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载气，将 元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与 标准系列比较定量。 (1)压力消解法 ①试剂： a.硝酸 b.硫酸。 c.过氧化氢(30%)
汞浓度5.00 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、30.00 ng/mL、40.00ng／mL。此标准系列 适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。 ③ 测定： a. 仪器参考条件：光电倍增管负高压：240 V；汞空心阴极灯电流：30 mA；原子化器： 温度300℃，高度80 mm；氩气流速：载气500 mL/min，屏蔽气1000 mL/min；测量方式：标 准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间：1.0 s；读数时间：10.0 s；硼氢化钾溶液加液 时间：8.0 s；标液或样液加液体积：2 mL。 注：AFS系列原子荧光仪如：230、230a、2202、2202a、2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器，都 附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标 准曲线的相关系数r>0.999后测试样。试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪。 b. 测定方法：根据情况任选以下一种方法。 （a）浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10 min～20 min后开始测量。连续用硝酸溶液（1＋9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列 测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1＋9）进样，使读数基本回零，再分 别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式（2- 3-1）计算。 （b）仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在数量参数画面输入以下参 数：试样质量或体积（g或mL），稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至 所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（1＋9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测 量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样， 让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告” 即可将测定结果自动打印。 （5）结果计算：试样中的汞含量按式（2-3-1）进行计算。 X= 1000 1000 ( ) 1000 0 m c c V …………………………………（2-3-1） 式中：X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； c——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。 计算结果保留三位有效数字。 （6）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的10%。 2. 冷原子吸收光谱法（第二法） 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞 转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载气，将 元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与 标准系列比较定量。 （1）压力消解法 ① 试剂： a. 硝酸。 b. 硫酸。 c. 过氧化氢（30%）