实验五 食用动物油脂的检验 [实验目的]掌握食用动物油脂的感官检验和实验室检验方法，熟悉食用动物油脂的酸 价、过氧化值和猪油脂中丙二醛的测定方法，了解食用动物油脂的卫生标准。 一、食用动物油脂的感官检验 (一)脂肪的感官检验 动物脂肪的感官检验项目包括颜色、气味、组织状态和表面污染程度。发生坏死病变的 生脂肪，不得作为炼制食用油脂的原料。寄生有细颈囊尾蚴的肠系膜脂肪，摘除虫体后，脂 防可不受限制利用。各种动物脂肪的感官指标见表5-11。 表5-1脂肪的感宫指标 良质脂肪 项目 次质脂防 变质脂防 猪脂防 牛脂肪 羊脂肪 颜色 白伍 淡黄色 白色 灰色或黄色 灰绿色或黄绿色 与味 正常 正常 正常 有轻度不愉快味 有明显酸臭味 组织状态 质地较软。 质地坚实，切质地坚硬，切 切面均匀 质地、结构异常 质地、结构异常 面均匀 面均匀 表面污染度 表面清洁干燥，无粪便和泥土污染 表面有轻度污染表面发黏，污染严重 (二)炼制油脂的感官检验 将来自健康动物，新鲜、洁净的脂肪组织经过炼制，获得纯的甘油三酯。目前国内食品 安全国家标准中只有食用猪油的感官检验指标(GB8937一2006)，牛油有地方企业标准 (O/ZOY001S一2013)，尚没有羊油的感官检验标准，在实际检验中可参照食用猪油和牛油 的感官指标进行。 1操作步骤 （1性状及色泽观察：取直径15cm 干净透明的玻璃试管，将融化的油脂注 入其中，观察其透明状态及色泽：其后，在融化状态下，静置适当时间，眼观有无沉淀物： 最后，置于15℃~20℃的环境中，待其凝固后眼观凝固态油脂的形状及色泽。 (2)气味和滋味：用洁净玻璃棒挑起一小块凝固状态的油脂，置50mL烧杯中，于水 浴上加热至50℃，用玻璃棒迅速搅拌，闻其气味，并用玻璃棒蘸取少许样品置于舌尖鉴别 其滋味 2结果判定 食用猪油的感官特性见表5-12，食用牛油感官特性按照QZQY0001S 2013《食用牛油》评价，羊油参照牛油进行，见表5-1-3。 表5-1-2食用猪油的感观特征(GB8937一2006) 等级指标 项目 一级 一级 凝固态白色，有光泽，细腻，呈半软膏状白色或带微黄色，细腻，呈半软膏状 形状及色泽 融化态 微黄色，澄清透明，不允许有沉淀物微黄色，澄清透明 气味及滋味凝固态具有猪油固有的气味和滋味，并无外来的气味和味道
实验五 食用动物油脂的检验 [实验目的] 掌握食用动物油脂的感官检验和实验室检验方法，熟悉食用动物油脂的酸 价、过氧化值和猪油脂中丙二醛的测定方法，了解食用动物油脂的卫生标准。 一、食用动物油脂的感官检验 （一）脂肪的感官检验 动物脂肪的感官检验项目包括颜色、气味、组织状态和表面污染程度。发生坏死病变的 生脂肪，不得作为炼制食用油脂的原料。寄生有细颈囊尾蚴的肠系膜脂肪，摘除虫体后，脂 肪可不受限制利用。各种动物脂肪的感官指标见表 5-1-1。 表 5-1-1 脂肪的感官指标 项 目 良质脂肪 次质脂肪 变质脂肪 猪脂肪 牛脂肪 羊脂肪 颜 色 白色 淡黄色 白色 灰色或黄色 灰绿色或黄绿色 气 味 正常 正常 正常 有轻度不愉快味 有明显酸臭味 组织状态 质地较软， 切面均匀 质地坚实，切 面均匀 质地坚硬，切 面均匀 质地、结构异常 质地、结构异常 表面污染度 表面清洁干燥，无粪便和泥土污染 表面有轻度污染 表面发黏，污染严重 （二）炼制油脂的感官检验 将来自健康动物，新鲜、洁净的脂肪组织经过炼制，获得纯的甘油三酯。目前国内食品 安全国家标准中只有食用猪油的感官检验指标（GB 8937—2006），牛油有地方企业标准 （Q/ZQY001S—2013），尚没有羊油的感官检验标准，在实际检验中可参照食用猪油和牛油 的感官指标进行。 1.操作步骤 （1）性状及色泽观察 ：取直径 1.5 cm～2 cm 干净透明的玻璃试管，将融化的油脂注 入其中，观察其透明状态及色泽；其后，在融化状态下，静置适当时间，眼观有无沉淀物； 最后，置于 15℃～20℃的环境中，待其凝固后眼观凝固态油脂的形状及色泽。 （2）气味和滋味：用洁净玻璃棒挑起一小块凝固状态的油脂，置 50 mL 烧杯中，于水 浴上加热至 50℃，用玻璃棒迅速搅拌，闻其气味，并用玻璃棒蘸取少许样品置于舌尖鉴别 其滋味。 2.结果判定 食用猪油的感官特性见表 5-1-2，食用牛油感官特性按照 Q/ZQY0001S— 2013《食用牛油》评价，羊油参照牛油进行，见表 5-1-3。 表 5-1-2 食用猪油的感观特征（GB 8937—2006） 项 目 等级指标 一级 二级 形状及色泽 凝固态 白色，有光泽，细腻，呈半软膏状 白色或带微黄色，细腻，呈半软膏状 融化态 微黄色，澄清透明，不允许有沉淀物 微黄色，澄清透明 气味及滋味 凝固态 具有猪油固有的气味和滋味，并无外来的气味和味道
表513食用牛油和羊油感官特性 项目 牛油 羊油 15~20℃凝周态的色泽 谈黄 白色或淡白色 15一20℃时的性状 呈固体膏，有光泽，细腻， 熔化时的透明度 透明 气味及滋味 且右该产品固右的气味和滋味，无异味和酸歌味 杂质 无肉眼可见外来杂质 二、食用动物油脂的理化检验 (一)酸值的测定 1.原理酸值指的是中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用mgg表 示。利用游离脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，提取出油脂中的 游离脂肪酸 然后用已知浓度 的氢氧化钾标准溶液滴定中和，根据所消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数，计算出脂肪酸价。 按照GBT5530一20051S0660-1996《动植物油脂酸值和酸度测定》进行测定。 本法能反应油脂品质的优劣，因为油脂在储存过程中，在微生物、阳光和紫外线、酶和 热的作用下会发生水解，产生游离脂肪酸。其游离脂肪酸含量高，酸价也高。反之，酸价越 小， 油脂质量越好 1)热乙醇测定法：将待检油脂溶解在热乙醇中，用氢氧化钠或氢氧化钾溶解进行滴 定，计算酸值。 ①主要试剂：本实验所用试剂要求为分析纯标准，用水应达到三级水标准(GB/T6682)。 a7算.品低浓度为9%： b.浓度为0.1mol/L和0.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液NaOH或KOH): 酚酞指示剂：10gL,10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液 (在测定颜色较深的 样品时，每100mL酚酞指示剂溶液，可加入1mL的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。) d.碱性蓝6B或百里酚酞（适用于深色油脂）：20gL,20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解 于1L的95%乙醇溶液中。 ②主要仪器 a微量滴定管：10mL,最小刻度02mL: b.分析天平 ③油脂样品的称样：根据对油脂颜色和估计的酸值进行称样（表5-21），装入锥形瓶 中。 表5-2.1油脂试样称样表 估计的酸值 试样量g 试样称重的精确度 20 0.0 14 0.02 4-15 2.5 0.01 1575 0.5 001 01 0.0002 注：式样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL。 ④样品测定：将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸 腾，当乙醇的温度高于70℃时，用0.1mo/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。 并保持溶液155不褪色，即为终点。 注：当油脂颜色深时，需加入更多量的乙醇和指示剂
表 5-1-3 食用牛油和羊油感官特性 项 目 牛 油 羊 油 15～20℃凝固态的色泽 淡黄色 白色或淡白色 15～20℃时的性状 呈固体膏状，有光泽，细腻，坚实 熔化时的透明度 透明 气味及滋味 具有该产品固有的气味和滋味，无异味和酸败味 杂质 无肉眼可见外来杂质 二、食用动物油脂的理化检验 （一）酸值的测定 1. 原理 酸值指的是中和 1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用 mg/g 表 示。利用游离脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，提取出油脂中的游离脂肪酸，然后用已知浓度 的氢氧化钾标准溶液滴定中和，根据所消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数，计算出脂肪酸价。 按照 GB/T 5530—2005 ISO660—1996《动植物油脂 酸值和酸度测定》进行测定。 本法能反应油脂品质的优劣，因为油脂在储存过程中，在微生物、阳光和紫外线、酶和 热的作用下会发生水解，产生游离脂肪酸。其游离脂肪酸含量高，酸价也高。反之，酸价越 小，油脂质量越好。 （1）热乙醇测定法：将待检油脂溶解在热乙醇中，用氢氧化钠或氢氧化钾溶解进行滴 定，计算酸值。 ① 主要试剂：本实验所用试剂要求为分析纯标准，用水应达到三级水标准（GB/T6682）。 a. 乙醇：最低浓度为 95%； b. 浓度为 0.1 mol/L 和 0.5 mol/L 的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液 NaOH 或 KOH）； c. 酚酞指示剂：10 g/L，10 g 的酚酞溶解于 1 L 的 95%乙醇溶液中（在测定颜色较深的 样品时，每 100 mL 酚酞指示剂溶液，可加入 1 mL 的 0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。）； d. 碱性蓝 6B 或百里酚酞（适用于深色油脂）：20 g/L，20 g 碱性蓝 6B 或百里酚酞溶解 于 1 L 的 95%乙醇溶液中。 ② 主要仪器 a. 微量滴定管：10 mL，最小刻度 0.02 mL； b. 分析天平。 ③ 油脂样品的称样：根据对油脂颜色和估计的酸值进行称样（表 5-2-1），装入锥形瓶 中。 表 5-2-1 油脂试样称样表 估计的酸值 试样量/g 试样称重的精确度/g ＜1 20 0.05 1～4 10 0.02 4～15 2.5 0.01 15～75 0.5 0.001 ＞ 0.1 0.0002 注：式样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过 10mL。 ④ 样品测定 ：将含有 0.5 mL 酚酞指示剂的 50 mL 乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸 腾，当乙醇的温度高于 70℃时，用 0.1 mol/L 的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至溶液变色。 并保持溶液 15 s 不褪色，即为终点。 注：当油脂颜色深时，需加入更多量的乙醇和指示剂
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的维形瓶中，充分混合煮沸。用氢氧化钠或氢氧化 钾标准溶液滴定，测定过程要充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持155不褪色，即为 滴定终点 (2)冷溶剂法（适合于浅色油脂酸值的测定）：试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钾乙 醇溶液滴定，计算酸值。 ①主要试剂：所用试剂要求为分析纯标准，用水应达到三级水标准(GBT6682)。 a乙醚和乙醇混合液：乙醚和浓度为95%乙醇按1+1体积混合（乙醇及易燃，并能生 成爆炸性过氧化物， 食用时必须特别谨慎 临用前，每100mL混合溶剂中加入0.3mL酚 酞溶液(10gL),用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。 b.氢氧化钾乙醇溶液：浓度为0.1molL(溶液A)和0.5molL(溶液B)的氢氧化钊 (KOH)标淮溶液。溶液A:称取氢氧化钾7g,溶解于1000mL的乙醇溶液中：溶液B: 称取氢氧化钾35g,溶于1000mL乙醇溶液中。（可以用异丙醇替代乙醇）临使用前按下 述方法标定溶液的浓度。 标定溶液A:称取含量大于9.9%的苯甲酸0,15g,准确至0.002g 装入150m 维形瓶中，用50mL的4甲基-2-戊酮溶解[4甲基.2-戊酮溶解（甲基异丁基酮）临用前 用0.1moL的氢氧化钾异丙醇溶液中和，用pH计测定]。 标定溶液B:称取含量大于99.9%的苯甲酸0.75g,准确至0.0002g,装入150mL 推形瓶中，用50ml的4-甲其.2戊酮溶解 标定溶液A或溶液B都需要插入pH计，启动搅拌器，用氢氧化钾标准溶液滴定 至等当点 氢氧化钾溶液浓度C用摩尔每升表示，按式(52-1)计算。 c1000 (5-2.1) 122.1W 式中：M一所用苯甲酸的质量，单位为克(g: 一滴定所用氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)。 至少应在使用前5天配制溶液，保存在带橡胶塞的棕色瓶中，橡胶塞须配有温度汁，用 来校正温度。溶液应为无色或浅黄色。如果瓶子与滴定管连接，应有防止二氧化碳进入的措 施。例如，在 连接一个充满碱石灰的管子。 c.稳定、无色的氢氧化钾溶液配制：1000mL乙醇与8g氢氧化钾和0.5g铝片，煮 沸回流1后立即进行蒸馏，在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾，静置几天后，慢慢倒出上 层清液，弃去碳酸钾沉淀。 d.也可用非蒸馏法制备溶液：添加4mL丁酸铝至1000mL乙醇中，静置几天后，慢 倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾，配好的溶液需进行标定 ©.酚酞指示剂：同热“乙醇测定法 E碱性蓝6B或百里酚酞：同“乙醇测定法”。 ②采样和测定：根据估计的酸值，按表5-2-1所示，采用足够的样品量。称样装入250 mL维形瓶中。将样品溶解在50mL~150mL预先中和过的混合溶剂中，用氢氧化钾溶液 边摇动边滴定至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。 (3)计算酸值：酸值(S)按式(5-2-2)计算 S=56.1×Vxc …(5-2-2 式中：一所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL):
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合煮沸。用氢氧化钠或氢氧化 钾标准溶液滴定，测定过程要充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持 15 s 不褪色，即为 滴定终点。 （2）冷溶剂法（适合于浅色油脂酸值的测定）：试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钾乙 醇溶液滴定，计算酸值。 ① 主要试剂：所用试剂要求为分析纯标准，用水应达到三级水标准（GB/T 6682）。 a. 乙醚和乙醇混合液：乙醚和浓度为 95%乙醇按 1+1 体积混合（乙醇及易燃，并能生 成爆炸性过氧化物，食用时必须特别谨慎）。临用前，每 100 mL 混合溶剂中加入 0.3 mL 酚 酞溶液（10 g/L），用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。 b. 氢氧化钾乙醇溶液：浓度为 0.1 mol/L（溶液 A）和 0.5 mol/L（溶液 B）的氢氧化钾 （KOH）标准溶液。溶液 A：称取氢氧化钾 7 g，溶解于 1 000 mL 的乙醇溶液中；溶液 B： 称取氢氧化钾 35 g，溶于 1 000 mL 乙醇溶液中。（可以用异丙醇替代乙醇）临使用前按下 述方法标定溶液的浓度。 标定溶液 A ：称取含量大于 99.9%的苯甲酸 0.15 g ，准确至 0.0002 g ，装入 150 mL 锥形瓶中，用 50 mL 的 4-甲基- 2-戊酮溶解 [4-甲基- 2-戊酮溶解（甲基异丁基酮）临用前 用 0.1 mol/L 的氢氧化钾异丙醇溶液中和，用 pH 计 测定]。 标定溶液 B：称取含量大于 99.9% 的苯甲酸 0.75 g，准确至 0.0002 g ，装入 150 mL 锥形瓶中，用 50 mL 的 4-甲基- 2-戊酮溶解。 标定溶液 A 或溶液 B 都需要插入 pH 计，启动搅拌器 ，用氢氧化钾标准溶液 滴定 至等当点。 氢氧化钾溶液浓度 c 用摩尔每升表示，按式（5-2-1）计算。 V m c 122.1 1000 ………………………….……………（5-2-1） 式中：M——所用苯甲酸的质量，单位为克（g）； V——滴定所用氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）。 至少应在使用前 5 天配制溶液，保存在带橡胶塞的棕色瓶中，橡胶塞须配有温度汁，用 来校正温度。溶液应为无色或浅黄色。如果瓶子与滴定管连接，应有防止二氧化碳进入的措 施。例如，在瓶塞上连接一个充满碱石灰的管子。 c. 稳定、无色的氢氧化钾溶液配制： 1 000 mL 乙醇与 8 g 氢氧化钾和 0.5 g 铝片，煮 沸回流 1 h 后立即进行蒸馏，在馏出液中溶解需要量的氢氧化钾，静置几天后，慢慢倒出上 层清液，弃去碳酸钾沉淀。 d. 也可用非蒸馏法制备溶液：添加 4 mL 丁酸铝至 1 000 mL 乙醇中，静置几天后，慢 慢倒出上层清液并溶入所需的氢氧化钾，配好的溶液需进行标定。 e. 酚酞指示剂：同热“乙醇测定法”。 f. 碱性蓝 6B 或百里酚酞：同“乙醇测定法”。 ② 采样和测定：根据估计的酸值，按表 5-2-1 所示，采用足够的样品量。称样装入 250 mL 锥形瓶中。将样品溶解在 50 mL～150 mL 预先中和过的混合溶剂中，用 氢氧化钾溶液 边摇动边滴定至溶液颜色发生变化，并且保持 15 s 不褪色，即为滴定终点。 （3）计算酸值：酸值 ( S )按式（5-2-2）计算。 m V c S 56.1 …………………….………………（5-2-2） 式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(moL): 一试样的质量，单位为克(g) 6, 一氢氧化钾的摩尔质量，单 立为克每摩尔(gmol)。 注：氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度，随温度而发生变化，用下列公式来校正 V=,0-0.001×1(u-o 式中：V,一校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL): V,一在洱度时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，单位为升(mL) 一测量时的摄氏温度： 标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度 (二)过氧化值测定 油脂氧化过程中产生过氧化物，溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫 代硫酸钠标淮溶液滴定析出的碘，间接计算出油脂的过氧化物含量。过氧化值用100g油脂 中所含的过氧化物从建化氢中析出的独的克数来表示：或者用滴定1。油脂所需某种规定浓 度的疏代硫酸钠 液的毫升数来表 过氧化值可作为油脂变质初期 指标，往往在油脂尚 未出现酸败现象 已有较多的过氧化物产生，这表示油脂已开始变质 具体测定方法见本实验指导实验五。 (三)猪油中丙二醛测定 L原理猪油受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化 合物。丙二醛(CHO-CH-CHO)就是分解产物 能与TBA试剂(a:硫代巴比 酸) 反应，生成红 一种，在酸性条件下，蒸馏出来的丙二醛 化合物 在538nm波 长有叫 收高峰。 用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。按GB/T5009.181一2003《猪 油中丙二醛的测定》进行测定。 2.主要试剂 (1)TBA试剂：精确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100mL(如不易溶解，可 加热至全溶澄清， 然后稀释至100mL 相当于0.02molL (2)三氯乙酸混合液：精确称取三氯酝酿(AR级)7,5g及0.1 g EDTA(乙二胺四乙 酸二钠，AR级)用水溶解，稀释至100mL。 (3)丙二醛标准储备液：精确称取1,1,3,3，-四乙氧基丙烷(99%)0.315g,用水溶解后 稀释至1000mL(每mL相当于丙二醛含量100ug),置冰箱保存。 (4)丙二醛标淮使用液：精确量取上述储备液10mL稀释至100mL(每mL相当于丙 二醛含量10g),置冰箱备用 (5)三氯甲烷（分析纯）。 3.仪器 (1)恒温水溶箱。 (2)离心机(2000min） (3)可见光分光光度 (4)100mL具塞三角瓶 (5)25mL纳氏比色管 (6)100×13mm试管. (7)定性滤纸 (8)水蒸气蒸馏装置， 4.操作步骤 (1)样品处理：准确称取在70℃水浴上融化均匀的猪油脂10g,置于100mL具塞三 角瓶内，加入50mL三氯乙酸混合液，振摇30min(保持猪油融化状态，如冷却凝结即在
c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样的质量，单位为克（g）； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 注 ：氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液的浓度，随温度而发生变化，用下列公式来校正。 V’= Vt [l － 0. 001 1 (t －t0)] 式中：V’——校正后氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vt——在温度t时测得的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； t——测量时的摄氏温度； t0——标定氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的摄氏温度。 （二）过氧化值测定 油脂氧化过程中产生过氧化物，溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫 代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，间接计算出油脂的过氧化物含量。过氧化值用 100 g 油脂 中所含的过氧化物从碘化氢中析出的碘的克数来表示；或者用滴定 1 g 油脂所需某种规定浓 度的硫代硫酸钠溶液的毫升数来表示。过氧化值可作为油脂变质初期的指标，往往在油脂尚 未出现酸败现象时，已有较多的过氧化物产生，这表示油脂已开始变质。 具体测定方法见本实验指导实验五。 （三）猪油中丙二醛测定 1. 原理 猪油受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化 合物。丙二醛（CHO-CH2-CHO）就是分解产物的一种，在酸性条件下，蒸馏出来的丙二醛 能与 TBA 试剂（a-硫代巴比妥酸）反应，生成红色化合物，在 538 nm 波长有吸收高峰。利 用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。按 GB/T 5009.181—2003《猪 油中丙二醛的测定》进行测定。 2.主要试剂 （1）TBA 试剂：精确称取 TBA 0.288 g 溶于水中，并稀释至 100 mL（如不易溶解，可 加热至全溶澄清，然后稀释至 100 mL），相当于 0.02 mol/L。 （2）三氯乙酸混合液：精确称取三氯酝酿（A.R 级）7.5g 及 0.1 g EDTA（乙二胺四乙 酸二钠，A.R 级）用水溶解，稀释至 100 mL。 （3）丙二醛标准储备液：精确称取 1,1,3,3,-四乙氧基丙烷（99%）0.315 g，用水溶解后 稀释至 1000 mL（每 mL 相当于丙二醛含量 100 µg），置冰箱保存。 （4）丙二醛标准使用液：精确量取上述储备液 10 mL 稀释至 100 mL（每 mL 相当于丙 二醛含量 10 µg），置冰箱备用。 （5）三氯甲烷（分析纯）。 3. 仪器 （1）恒温水浴箱。 （2）离心机（2 000 r/min）。 （3）可见光分光光度计。 （4）100 mL 具塞三角瓶。 （5）25 mL 纳氏比色管。 （6）100×13 mm 试管。 （7）定性滤纸。 （8）水蒸气蒸馏装置。 4. 操作步骤 （1）样品处理：准确称取在 70℃水浴上融化均匀的猪油脂 10 g，置于 100 mL 具塞三 角瓶内，加入 50 mL 三氯乙酸混合液，振摇 30 min（保持猪油融化状态，如冷却凝结即在
0℃水浴上微热使之融化后继续振摇)，用双层滤纸过滤，除去油脂，滤液重复用双层滤纸 过滤一次。 (2)准确称取上述滤液5mL,置于25mL纳氏比色管内，加入5 mLTBA试剂，混 匀，加塞，置于90℃水浴中保温40min,取出，冷却1h,移入小试管内，离心5min,上 清液倾入25mL纳氏比色管内，加入5mL氯仿，摇匀，静止，分层，吸出上清液于538m 波长比色（同时做空白试验）， 5计算 标准曲线制备：用标准丙二醛液，浓度分别为1g、2μg、3g、4g5g,作 上述步骤处理，根据得出光密度读数作直线回归方程。 (2)样品测出的光密度读数，从直接回归方程求出相应浓度A,然后按下式(5-2-3) 计算。 丙二醛含量(g/100g)= (-A2)×100 .(5-2-3) m×5/50×1000 式中：A一从标准曲线上查得的测定试样中丙二醛的质量，单位为微克(ug): A -从标准曲线上查得的试剂空白中丙二醛的质量，单位为微克（μg): 一试样质量，单位为克(g)。 三、食用动物油脂的卫生标准 食用动物油脂的卫生评价，应以感官检验结合实验室检验进行综合卫生评定。感官指标 发生明显酸败变化的油脂，无论其实验室结果如何，都不得作为食用。 GB10146一2005《食用动物油脂卫生标准》适用于以经过兽医卫生检验认可的生猪、牛 羊的板油、肉骠、网膜或附若于内脏器官的纯脂肪组织，单一或多种混合炼制成的食用猪油 牛油 羊油 (一)原料要求 炼制食用动物油脂的生脂肪原料应符合相应的国家标准和有关规定。 (二)感官要求 无异味、无酸败味。 理化指转 理化指标应符合表5-3-1的规定。 表5-3-】食用动物油脂理化指标 目 指标 酸价(KOH)1(mg) ≤15 牛油、羊油 ≤2. 过氧化值/(/100g) ≤0.20 丙二醛(mg/100g ≤0.25 铅(Pb)(mgkg) <0.2 总（以As计）I(mkg s01 (四)食品添加剂 (1)食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。 (2)食品添加剂的品种和使用量应符合GB2760的规定
70℃水浴上微热使之融化后继续振摇），用双层滤纸过滤，除去油脂，滤液重复用双层滤纸 过滤一次。 （2）准确称取上述滤液 5 mL，置于 25 mL 纳氏比色管内，加入 5 mL TBA 试剂，混 匀，加塞，置于 90℃水浴中保温 40 min，取出，冷却 1 h，移入小试管内，离心 5 min，上 清液倾入 25 mL 纳氏比色管内，加入 5 mL 氯仿，摇匀，静止，分层，吸出上清液于 538 nm 波长比色（同时做空白试验）。 5. 计算 （1）标准曲线制备：用标准丙二醛液，浓度分别为 1 µg、2 µg、3 µg、4 µg、5 µg，作 上述步骤处理，根据得出光密度读数作直线回归方程。 （2）样品测出的光密度读数，从直接回归方程求出相应浓度 A，然后按下式（5-2-3） 计算。 5 / 50 1000 （ ） 100 丙二醛含量（mg / 100g） 1 2 m A A ………….…（5-2-3） 式中：A1——从标准曲线上查得的测定试样中丙二醛的质量，单位为微克（µg）； A2——从标准曲线上查得的试剂空白中丙二醛的质量，单位为微克（µg）； m——试样质量，单位为克（g）。 三、食用动物油脂的卫生标准 食用动物油脂的卫生评价，应以感官检验结合实验室检验进行综合卫生评定。感官指标 发生明显酸败变化的油脂，无论其实验室结果如何，都不得作为食用。 GB10146—2005《食用动物油脂卫生标准》适用于以经过兽医卫生检验认可的生猪、牛、 羊的板油、肉膘、网膜或附着于内脏器官的纯脂肪组织，单一或多种混合炼制成的食用猪油、 牛油、羊油。 （一）原料要求 炼制食用动物油脂的生脂肪原料应符合相应的国家标准和有关规定。 （二）感官要求 无异味、无酸败味。 （三）理化指标 理化指标应符合表 5-3-1 的规定。 表 5-3-1 食用动物油脂理化指标 项 目 指 标 酸价（KOH）/（mg/g） 猪油 ≤ 1.5 牛油、羊油 ≤ 2.5 过氧化值/（g/100g） ≤ 0.20 丙二醛（mg/100g） ≤ 0.25 铅（Pb）（mg/kg） ≤ 0.2 总砷（以 As 计）/（mg/kg） ≤ 0.1 （四）食品添加剂 （1）食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。 （2）食品添加剂的品种和使用量应符合 GB2760 的规定