X=(4-4)×V×1000 .(2-2-1) m×1000 式中：X 试样中镉含量，单位为微克每千克或微克每升(gkg或gL): A1一测定试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升(gmL): 和2一空白液中镉含量，单位为纳克每毫升(ngmL): 一试样消化液总体积，单位为章升(mL): 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。 计算结果保留两位有效 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%。 （二)原子吸收光谱法一碘化钾4甲基2-戊酮法（第二法甲法） 1原理试样经处理后，在酸性溶液中福离子与碘离子形成络合物，并经4.甲基2我 酮萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8m共振线，其吸收量与镉量成正 比，与标 系列比较定量。 2.试剂 (1)4甲基-2-戊酮(MBK,又名甲基异丁酮)。 (2)磷酸(1+10)」 (3)盐酸(1+1)：量取0mL盐酸加到适量水中在稀释至120mL (4)盐酸(5+7) 量取50mL盐酸加到适量水中在稀释至120mL (5)混合酸：硝酸与高烈酸按3十1混合： (6)疏酸(1+1)。 (7)碘化钾溶液(250g/L) (8)镉标准溶液：准确称取1.0000g金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5十7)中，加 入2滴硝酸后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液 每毫升相当于1.0mg镉 (9)镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11) 稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.20g镉。 3仪器原子吸收分光光度计。 4.分析步骤 (1)试样处理 ①禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g试样置于瓷坩埚 中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加少量混 合酸，小火加热，不使干酒，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒， 待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11) 反复洗涤坩埚， 洗液并入容量瓶中 并稀释至刻度， 混匀备用 取与处理试样相同量的混合酸和盐酸(1+1山)，按同一操作方法做试剂空白试验， ②乳类：经混匀后，量取50mL,置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1+10)，在水浴上蒸干， 再小火炭化，以下按上述自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 (2)萃取分离：吸取25mL(或全量)上述制各的样液及试剂空白液，分别置于125m 分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1) 再加10mL水，混匀 吸取0mL、0.20mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL镉标准使用液（相 当于0g、0.05g、0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0μg镉)，分别置于125mL分液漏斗中， 各加盐酸(1+11)至25mL,再加10mL硫酸(1+1)及10mL水，混匀
X＝ 1000 ( 1 2 ) 1000 m A A V …………………………（2-2-1） 式中：X1 —— 试样中镉含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）； A1 —— 测定试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； A2 —— 空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）； m—— 试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。 计算结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20％。 （二） 原子吸收光谱法——碘化钾-4-甲基-2-戊酮法（第二法 甲法） 1. 原理 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基-2-戊 酮萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8 nm共振线，其吸收量与镉量成正 比，与标准系列比较定量。 2. 试剂 （1）4-甲基-2-戊酮（MIBK，又名甲基异丁酮）。 （2）磷酸（1＋10）。 （3）盐酸（1＋1）：量取l0 mL盐酸加到适量水中在稀释至120 mL。 （4）盐酸（5＋7）：量取50 mL盐酸加到适量水中在稀释至120 mL。 （5）混合酸：硝酸与高氯酸按3＋1混合。 （6）硫酸（1＋1）。 （7）碘化钾溶液（250 g/L）。 （8）镉标准溶液：准确称取1.0000 g金属镉（99.99%），溶于20 mL盐酸（5＋7）中，加 入2滴硝酸后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液 每毫升相当于1.0 mg镉。 （9）镉标准使用液：吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100 mL容量瓶中，以盐酸（1＋11） 稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。 3. 仪器 原子吸收分光光度计。 4. 分析步骤 （1）试样处理 ① 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00 g～10.00 g试样置于瓷坩埚 中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃±25℃灰化约8 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混 合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒， 待坩埚稍冷，加10 mL盐酸（1＋11），溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用盐酸（1＋11） 反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与处理试样相同量的混合酸和盐酸（1＋11），按同一操作方法做试剂空白试验。 ② 乳类：经混匀后，量取50 mL，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1＋10），在水浴上蒸干， 再小火炭化，以下按上述自“然后移入马弗炉中”起依法操作。 （2）萃取分离：吸取25 mL（或全量）上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL 分液漏斗中，加10 mL硫酸（1＋1），再加10 mL水，混匀。 吸取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL、3.50 mL、5.00mL镉标准使用液（相 当于0 μg、0.05 μg、0.1 μg、0.3 μg、0.5 μg、0.7 μg、1.0μg镉），分别置于125 mL分液漏斗中， 各加盐酸（1＋11）至25 mL，再加10 mL硫酸（1＋1）及10 mL水，混匀
于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10L碘化钾溶液(250L),混匀，静置 5 min. 再各加10mLMIBK,振摇2min,静置分层约0.5h,弃去下层水相，以少许脱脂棉塞 入分液漏斗下颈部， 将MBK层经脱脂棉滤至10mL,具塞试管中 备用。 (3)测定：将有机相导入火焰进行测定，测定参考条件：灯电流6mA~7mA,波长228.8 nm,狭缝0.15nm一0.2nm,空气流量5Umin,氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最 佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲 线比较或代入方程式求出含量 5.结果计算试样中镉的含量按式(2-2-2)进行计算。 .(4-4)×1000 m×/'2)×1000 …(2-2-2) 式中：X一试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): A 测定用试样液中镉的质量，单位为微克(g)》 试剂空白液中镉的质量 单位为微克 g 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL): V -试样处理液的总体积，单位为毫升(mL): V一测定用试样处理液的体积，单位为毫升(mL)。 计算结果保留两位有效数字 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的15% （三)原子吸收光谱法 二硫腙乙酸丁酯法（第二法乙法） 1.原理试样经处理后，在H6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成络合物，并经乙酸 丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8m共振线，其吸收量与镉量成 正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 (1)氨水： (2)混合酸：硝酸+高氯酸(4十1)。 (3)柠檬酸钠缓冲液(2moL)）:称取226.3g柠檬酸钠及4846g柠檬酸，加水溶解， 必要时，加温助溶，冷却后加水稀释至500mL。临用前用二硫腙-乙酸丁酯溶液(1gL)处 理以降低空白值 (4)二硫踪-乙酸丁酯溶液(1gL)：称取0.1g二硫踪，加10mL三氯甲烷溶解后，再 加乙酸丁酯稀释至100mL,临用时配制。 (5)镉标准使用溶液：同第二法甲法 3.仪器原子吸收分光光度计。 4.分析步骤 (1)试样处理：肉、蛋、水产品类食品取可食部分，切碎充分混匀 称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过 夜，再于电热板或砂浴上加热消化。消化过程中，注意勿使干涸，必要时再加少量硝酸，直 至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25L水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止 如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物移入125mL分液漏斗中。 取与处理试样相同量的混合酸、硝酸，按同一操作方法做试剂空白试验 (2)苹取分离：吸取0ml、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.00ml 鎘标准使用液（相当于0g、0.05g、0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g镉），分别置于 125mL分液漏斗中，各加盐酸(1十11)至25mL
于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液（250 g/L），混匀，静置 5 min，再各加10 mLMIBK，振摇2 min，静置分层约0.5 h，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞 入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10 mL具塞试管中，备用。 （3）测定：将有机相导入火焰进行测定，测定参考条件：灯电流6 mA～7 mA，波长228.8 nm，狭缝0.15 nm～0.2 nm，空气流量5 L/min，氘灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最 佳条件），以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲 线比较或代入方程式求出含量。 5. 结果计算 试样中镉的含量按式（2-2-2）进行计算。 X＝ ( / ) 1000 ( ) 1000 1 2 1 2 m V V A A ………………………（2-2-2） 式中：X——试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； A1 ——测定用试样液中镉的质量，单位为微克（μg）； A2 ——试剂空白液中镉的质量，单位为微克（μg）； m—— 试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）； V 2—— 试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； V1—— 测定用试样处理液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的15%。 （三）原子吸收光谱法——二硫腙-乙酸丁酯法（第二法 乙法） 1. 原理 试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成络合物，并经乙酸 丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8 nm共振线，其吸收量与镉量成 正比，与标准系列比较定量。 2. 试剂 （1）氨水。 （2）混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）。 （3）柠檬酸钠缓冲液（2 mol/L）：称取226.3 g柠檬酸钠及48.46 g柠檬酸，加水溶解， 必要时，加温助溶，冷却后加水稀释至500 mL。临用前用二硫腙-乙酸丁酯溶液（1 g/L）处 理以降低空白值。 （4）二硫腙-乙酸丁酯溶液（1 g/L）：称取0.1 g二硫腙，加10 mL三氯甲烷溶解后，再 加乙酸丁酯稀释至100 mL，临用时配制。 （5）镉标准使用溶液：同第二法甲法。 3. 仪器 原子吸收分光光度计。 4. 分析步骤 （1）试样处理：肉、蛋、水产品类食品取可食部分，切碎充分混匀。 称取5.00 g上述试样，置于250 mL高型烧杯中，加15 mL混合酸，盖上表面皿，放置过 夜，再于电热板或砂浴上加热消化。消化过程中，注意勿使干涸，必要时再加少量硝酸，直 至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止， 如此处理两次，放冷。以25 mL水分数次将烧杯内容物移入125 mL分液漏斗中。 取与处理试样相同量的混合酸、硝酸，按同一操作方法做试剂空白试验。 （2）萃取分离：吸取0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL、3.50 mL、5.00 mL 镉标准使用液（相当于0 μg、0.05 μg、0.1 μg、0.3 μg、0.5 μg、0.7 μg、1.0 μg镉），分别置于 125 mL分液漏斗中，各加盐酸（1十11）至25 mL
于试样处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓神液(2 m0L),以氨水围节H至5一64，然后各加水至50mL,混匀。再各加50mL二硫踪.乙酸 酯溶液(gL),振摇2mi,静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。 (3)测定：同石墨炉原子吸收光谱法 5.结果计算试样中镉的含量按式(2-23)进行计算。 (4-4,)×1000 (2.2.3) m×1000 式中：X一试样中镉的含量，单位为毫克每千克(mgkg) A -测定用试样液中镉的质量，单位为微克(g)为 1 -试剂空白液中镉的质量，单位为微克(g: 一试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留两位右效数字。 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的15% (四)比色法（第三法） 1.原理试样经消化后，在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮茶酚形成红色络合 物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。 2.试剂 (1)三氯甲烷 (2)二甲基甲酰 (3)混合酸：硝酸-高氯酸(3十1)。 (4)酒石酸钾钠溶液(400g/L)。 (5)氢氧化钠溶液(200gL)。 (6)柠檬酸钠溶液(250gL (7)镉试剂：称取6-溴苯并噻唑偶氮茶酚38.4mg,溶于50mL二甲基甲酰胺，贮于棕色 瓶中。 (8)镉标准溶液：同原子吸收光谱法一碘化钾4甲基-2-戊酮法。 (9)镉标准使用液：同原子吸收光谱法一碘化钾4甲基-2-戊酮法。但稀释至每毫升相 当于1.0g镉 3仪器 分光光度计 4.分析步骤 (1)试样消化：称取5.00g一10.00g试样，置于150mL锥形瓶中，加入15mL~20mL 混合酸（如在室温放置过夜，测次日易于清化），小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火 力，必要时再加少量硝酸， 直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温 取与消化试样相同量的混合酸 酸按同 作 方法做试剂空白试验 (2)测定：将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中， 用氢氧化钠溶液(200gL)调节至H7左右。 吸取0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液（相当于 0ug、0.5g、1.0μg、3.0g、5.0ug、7.0g、10.0g镉)，分别置于125mL分液漏斗中，再 各加水至2 mL。用氢氧化钠溶 至pH7左右 于试样消化液、试剂空白液及镉标准液中各依次加入3mL柠檬酸钠溶液(250gL、4 mL酒石酸钾钠溶液(400gL)及1mL氢氧化钠溶液(200gL),混匀。再各加5.0mL三氯甲 烷及0.2mL镉试剂，立即振摇2min,静止分层后，将三氯甲烷经脱脂棉滤于1cm比色杯中
于试样处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5 mL柠檬酸钠缓冲液（2 mol/L），以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50 mL，混匀。再各加5.0 mL二硫腙-乙酸丁 酯溶液（lg/L），振摇2 min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。 （3）测定：同石墨炉原子吸收光谱法。 5. 结果计算 试样中镉的含量按式（2-2-3）进行计算。 X＝ 1000 ( ) 1000 1 2 m A A ………………………………（2-2-3） 式中：X——试样中镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A1——测定用试样液中镉的质量，单位为微克（μg）； A2——试剂空白液中镉的质量，单位为微克（μg）； m——试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的15%。 （四）比色法（第三法） 1. 原理 试样经消化后，在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮荼酚形成红色络合 物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。 2. 试剂 （1）三氯甲烷。 （2）二甲基甲酰胺。 （3）混合酸：硝酸-高氯酸（3＋1）。 （4）酒石酸钾钠溶液（400 g/L）。 （5）氢氧化钠溶液（200 g/L）。 （6）柠檬酸钠溶液（250 g/L）。 （7）镉试剂：称取6-溴苯并噻唑偶氮荼酚38.4 mg，溶于50 mL二甲基甲酰胺，贮于棕色 瓶中。 （8）镉标准溶液：同原子吸收光谱法—碘化钾-4-甲基-2-戊酮法。 （9）镉标准使用液：同原子吸收光谱法—碘化钾-4-甲基-2-戊酮法。但稀释至每毫升相 当于1.0 μg镉。 3. 仪器 分光光度计。 4. 分析步骤 （1）试样消化：称取5.00 g～10.00 g试样，置于150 mL锥形瓶中，加入15 mL～20 mL 混合酸（如在室温放置过夜，则次日易于消化），小火加热，待泡沫消失后，可慢慢加大火 力，必要时再加少量硝酸，直至溶液澄清无色或微带黄色，冷却至室温。 取与消化试样相同量的混合酸、硝酸，按同一操作方法做试剂空白试验。 （2）测定：将消化好的样液及试剂空白液用20 mL水分数次洗入125 mL分液漏斗中， 用氢氧化钠溶液（200 g/L）调节至pH7左右。 吸取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10.0 mL镉标准使用液（相当于 0 μg、0.5 μg、1.0 μg、3.0 μg、5.0 μg、7.0 μg、10.0 μg镉），分别置于125 mL分液漏斗中，再 各加水至20 mL。用氢氧化钠溶液（200 g/L）调节至pH7左右。 于试样消化液、试剂空白液及镉标准液中各依次加入3 mL柠檬酸钠溶液（250 g/L）、4 mL酒石酸钾钠溶液（400 g/L）及1mL氢氧化钠溶液（200 g/L），混匀。再各加5.0 mL三氯甲 烷及0.2 mL镉试剂，立即振摇2 min，静止分层后，将三氯甲烷经脱脂棉滤于1 cm比色杯中
以三氯甲烷调节零点，于波长585m处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲 线，或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代入方程求出。 5结果计算 同原子吸收光谱法.二硫腙-乙酸丁 酯法 6.精密度同原子吸收光谱法二疏踪-乙酸丁酯法。 (五)原子荧光法（第四法） 1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硼氢化钾，试样中的镉与硼氢化钾反应 生成镉的挥发性物质。由氩气带入石英原子化器中，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测定液中的镉浓度 成正比。与标准系列比较定军 2.试剂 (1)硫酸：优级纯。 (2)硝酸：代级纯。 (3)高氯酸：优级纯 (4)讨氧化复(306 硫腙-四氯化碳溶液(0.5gL)：称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容 量瓶中，稀释至刻度，混匀。 (6)硫酸溶液(0.20mo/)：将11mL硫酸小心倒入900mL水中，冷却后稀释至1000 mL,混匀。 (7)硫脲溶液(50gL)：称取10g硫脲用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀释至200mL, 混匀 (8)含结溶液称取0.4038g六水氯化结(CoC1·6H0),或0.220g氯化结(CoC2) 用水溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴，临用时逐级稀释至 含钴离子浓度为50μgmL。 (9)氢氧化钾溶液(5L):称取1氢氧化钾，用水溶解.稀释至200mL,混匀。 0)硼氢化钾溶液(30gL):称取30g硼氢化钾，溶于氢氧化钾溶液(5L)中。 并定容 1000mL 混习，临用现配 (11)镉标准储备液(1.00mgmL)：同石墨炉原子吸收光谱法。 (12)镉标准使用液精确吸取镉标准储备液，用硫酸(0.20molL)逐级稀释至50gmL。 3.仪器 (1)双道原子荧光光谱仪：附编码镉空心阴极灯，可编程断续流动进样装置或原子荧 光同类仪器 (2)控温消化器：试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上，用去 离子水冲洗干净后待用。 4.分析步骤 (1)试样消解：称取经粉（捣）碎（过40目筛）的试样0.50g 50 ,置于消解器中 (分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干) 加入5mL 高氯酸(4+1） mL过氧化氢，放置过夜 。次日加热消解 至消化液均呈淡黄色或无色，赶尽硝酸，用硫配 (0.20molL)约25mL将试样消解液转移至50mL容量瓶中，精确加入5.0mL二硫腙一四氯 化碳(0.5gL),剧烈振荡2min,加入10mL硫脲(50gL)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20 molL)定容至50mL,混匀待测：同时做试剂空白试验」 (2)标准系列配生制.分别吸取50 mL镉标准使用液0.45mL、0.90mL、1.80mL、3.60 mL、5.40mL于50mL容量瓶中，各加入克酸(0.20molL) 约25mL,精确加入5.0mL二硫 腺-四氯化碳溶液(0.5gL),剧烈振荡2min,加入10mL疏脲(50gL)及1mL含结溶液，用 硫酸(0.20mol/L)定容至50mL(各相当于镉浓度0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00
以三氯甲烷调节零点，于波长585 nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲 线，或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代入方程求出。 5. 结果计算 同原子吸收光谱法-二硫腙-乙酸丁酯法。 6. 精密度 同原子吸收光谱法-二硫腙-乙酸丁酯法。 （五）原子荧光法（第四法） 1. 原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硼氢化钾，试样中的镉与硼氢化钾反应 生成镉的挥发性物质。由氩气带入石英原子化器中，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测定液中的镉浓度成正比。与标准系列比较定量。 2. 试剂 （1）硫酸：优级纯。 （2）硝酸：优级纯。 （3）高氯酸：优级纯。 （4）过氧化氢（30％）。 （5）二硫腙-四氯化碳溶液（0.5 g/L）：称取0.05 g二硫腙用四氯化碳溶解于100 mL容 量瓶中，稀释至刻度，混匀。 （6）硫酸溶液（0.20 mol/L）：将11 mL硫酸小心倒入900 mL水中，冷却后稀释至1 000 mL，混匀。 （7）硫脲溶液（50 g/L）：称取10 g硫脲用硫酸（0.20 mol/L）溶解并稀释至200 mL， 混匀。 （8）含钴溶液 称取0.4038 g六水氯化钴（CoCl2·6H2O），或0.220 g氯化钴（CoCl2）， 用水溶解于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1 mg钴，临用时逐级稀释至 含钴离子浓度为50 µg/mL。 （9）氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取1 g氢氧化钾，用水溶解，稀释至200 mL，混匀。 （10）硼氢化钾溶液（30 g/L）：称取30 g硼氢化钾，溶于氢氧化钾溶液（5 g/L）中。 并定容至 1000 mL，混匀，临用现配。 （11）镉标准储备液（1.00 mg/mL）：同石墨炉原子吸收光谱法。 （12）镉标准使用液 精确吸取镉标准储备液，用硫酸（0.20 mol/L）逐级稀释至50 ng/mL。 3. 仪器 （1）双道原子荧光光谱仪：附编码镉空心阴极灯，可编程断续流动进样装置或原子荧 光同类仪器。 （2）控温消化器：试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸（1＋9）浸泡24 h以上，用去 离子水冲洗干净后待用。 4. 分析步骤 （1）试样消解：称取经粉（捣）碎（过40目筛）的试样0.50 g～5.00 g，置于消解器中 （分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干），加入5 mL硝酸＋高氯酸（4＋1），1 mL过氧化氢，放置过夜。次日加热消解，至消化液均呈淡黄色或无色，赶尽硝酸，用硫酸 （0.20 mol/L）约25 mL将试样消解液转移至50 mL容量瓶中，精确加入5.0 mL二硫腙—四氯 化碳（0.5 g/L），剧烈振荡2 min，加入10 mL硫脲（50 g/L）及1 mL含钴溶液，用硫酸（0.20 mol/L）定容至50 mL，混匀待测；同时做试剂空白试验。 （2）标准系列配制：分别吸取50 ng/mL镉标准使用液0.45 mL、0.90 mL、1.80 mL、3.60 mL、5.40 mL于50 mL容量瓶中，各加入硫酸（0.20 mol/L）约25 mL，精确加入5.0 mL二硫 腙-四氯化碳溶液（0.5 g/L），剧烈振荡2 min，加入10 mL硫脲（50 g/L）及l mL含钴溶液，用 硫酸（0.20 mol/L）定容至50 mL（各相当于镉浓度0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、2.00 ng/mL、4.00
ngmL、6.00ngmL),同时做标准空白。标准空白液用量视试样份数多少而增加，但至少要 配200mL (3)测定：根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器调至最住测定状态 在试样参数画面输入以下参数：试样质量（克或毫升）入、稀释体积(45mL),并选择结果的 浓度单位。逐步将炉温升到所需温度，稳定后测量。连续用标准空白进样，待读数稳定后， 转入标准系列测量。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让 仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告即可将测 定结里白动打印 5结果计算试样中镉的含量按式(2-24)进行计算 X=4-4)×V×1000 (2-2.4) m×1000×1000 式中：X一试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL): A -试样消化液中的镉含量，单位为纳克每毫升(ngmL): 式剂空白液中镉含量，单位为纳克每毫手 (ng/mL) 试样消化液总体积（水溶液部分），单位为毫升(L) 试样质量，单位为克或毫升(g或mL)。 计算结果保留两位有效数字。 6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10% 三、动物性食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》适用于食品中总汞及有机汞的测 定。 (一)总汞的测定 本方法适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法检出限为0.15ugkg,标准 曲线最佳住线性范围为0ugL~60gL。冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4g水g,其 他消解法为10gkg。比色法为25gg。 1原子荧光光谱分析法（第一法） (1)原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼 氢化钠(NBH)还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯 照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 (2)试刻 硝酸（优级纯） ②过氧化氢(30%)。 ③硫酸（优级纯）。 ④硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中， 冷却后小心混匀。 ⑤硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒入450mL水中，混匀 ⑥氢氧化钾溶液(5gL):称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL,混匀 ⑦硼氢化钾溶液(5L):称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0L的氢氧化钾溶液中，并稀释 至1000mL,混匀，现用现配
ng/mL、6.00 ng/mL），同时做标准空白。标准空白液用量视试样份数多少而增加，但至少要 配200 mL。 （3）测定：根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器调至最佳测定状态， 在试样参数画面输入以下参数：试样质量（克或毫升）、稀释体积（45 mL），并选择结果的 浓度单位。逐步将炉温升到所需温度，稳定后测量。连续用标准空白进样，待读数稳定后， 转入标准系列测量。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让 仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后，选择“打印”报告即可将测 定结果自动打印。 5. 结果计算 试样中镉的含量按式（2-2-4）进行计算。 X＝ 1000 1000 ( 1 2 ) 1000 m A A V …………………………（2-2-4） 式中：X——试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； A1——试样消化液中的镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； A2——试剂空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液总体积（水溶液部分），单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克或毫升（g或mL）。 计算结果保留两位有效数字。 6. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。 三、动物性食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.17－2003《食品中总汞及有机汞的测定》适用于食品中总汞及有机汞的测 定。 （一）总汞的测定 本方法适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法检出限为0.15 μg/kg，标准 曲线最佳线性范围为0 μg/L～60 μg/L。冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4 μg/kg，其 他消解法为10 μg/kg。比色法为25 μg/kg。 1. 原子荧光光谱分析法（第一法） （1）原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼 氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯 照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 （2）试剂 ① 硝酸（优级纯）。 ② 过氧化氢（30％）。 ③ 硫酸（优级纯）。 ④ 硫酸＋硝酸＋水（1＋1＋8）：量取10 mL硝酸和10 mL硫酸，缓缓倒入80 mL水中， 冷却后小心混匀。 ⑤ 硝酸溶液（1＋9）：量取50 mL硝酸，缓缓倒入450 mL水中，混匀。 ⑥ 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取5.0 g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1 000 mL，混匀。 ⑦ 硼氢化钾溶液（5 g/L）：称取5.0 g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释 至1000 mL，混匀，现用现配