圆泰山医学院 省级精品课程申报 用方法，熟悉电位分析法的基本理论。 二、实验方法 水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。我国生活饮用水卫生标准规定，氟的适宜浓度为 0.5~1.0mg/L,含量不得超过1.0mg/L。本实验以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为 参比电极，浸入供试溶液中组成原电池，用下式表示 (一)SCE」|供试液|氟离子选择电极(+)（原则上两电极正负号正好相反）》 上述电池电动势为： E,=e,-aa)=(K-2-303RTeC-)-p -K-2.303RTgC=K+2.303RT pF 即电动势与氟离子浓度的负对数呈线性关系，当氟离子浓度为10~10moL时，可用标准曲 线法或标准加入法进行定量分析。测定时最适宜的pH范围为5.5~6.5。pH过低由于形成H亚 影响氟离子的浓度：pH过高由于单晶膜中La+的水解，形成L(OH3,而影响电极的响应。故 通常用柠檬酸钠缓冲溶液来控制溶液的pH值，个别指示电极安装于（一）极，饱和甘汞电极 安装与（十）极，所以电动势的读数取一mv数。 三、主要试剂和仪器 1、10'moL氟化钠标准原始工作液（储存在聚乙烯塑料瓶中保存）、10moVL一10'mol/L 氟化钠标准工作溶液（自己配制）：2、ZD-2型电位滴定仪：3、氟离子选择电极：4、SCE参比 电极：5、电磁搅拌器和磁子：6、聚乙烯烧杯、聚乙烯瓶：7、被测试样：8、TISAB溶液：9、 50ml容量瓶(7个入、100ml容量瓶(2个、250ml容量瓶(1个)：10、1ml、5ml、10ml吸量 管：11、100ml小烧杯 四、实验步骤 1、ZD-2型电位滴定仪的连接 (1)仪器按要求安装连接好电极以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15 分钟预热后再使用。(2)将“设置”选择开关置“测量”，“pH/mv”选择开关置“mv”。 (3)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。 2、10moL氟化钠标准原始工作液制备：准确称取NaF(120℃烘干1h)1.050g于烧杯中， 用去离子水溶解，定量转移250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中 3、TISAB溶液制备：称取58gNaC1及0.357g柠檬酸钠溶于二次蒸馏水中，加冰醋酸60ml, 用50%氢氧化钠调节pH值为5.5~6.5，并稀释至1000ml
@泰山医学院 省级精品课程申报 4、清洗电极 取去离子水50ml-60ml至100ml聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟离子电极和饱和甘汞 电极。开启搅拌器，2-3min后，若读数大于-200mV,则更换去离子水，继续清洗，直至读数 小于-200mV. 5、氟离子标注溶液的配制和测定 用吸量管分别吸取0.25、0.50、1.50、2.00、2.50ml、3.00ml氟化钠标准贮备液(10-moL) 置于6个50ml容量瓶中，每一个容量瓶中加入10.00 nlTISAB溶液，用去离子水稀释至标线， 摇匀。分别注入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，浓度由低到高为顺序，分别依次插 入氟离子和参比电极，连续搅拌溶液4mi,待ZD-2型电位计显示的数值稳定后，读取电动势 Es值，并列表记录。在每一次测量之前都要用滤纸吸干或待测液冲洗电极表面、聚乙烯杯和搅 拌棒后再进行另一溶液的测量。 6、待测水样的测定 (1)标准曲线法：用吸量管吸取10.00ml待测试样溶液置于50ml容量瓶中，用醋酸钠或盐 酸调至今中性，加入10.00 mlTISAB溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100ml聚 乙烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，插入电极，连续搅拌溶液4m,待ZD-2型电位计显示的数 值稳定后，读取电动势E值。 (2)标准加入法：在上述测得电动势基础上，再准确加入1ml1×10moL氟离子标准溶液， 重新测得溶液电动势值E'(若测得的电动势的变化值△E(△E=E、Ex)小于20mv,应使用】 ×10moL氟离子标准溶液重新开始) 五、数据记录和处理 1、标准曲线法(1)数据记录 标准溶液体稀释后标准溶液浓度pF测量次数E平均值 积ml molL E2 mv 待测水样 (2)标准曲线回归方程： 相关系数2=
@泰山医学院 省级精品课程申报 (3)结果计算：C子= mL.Caa子=Ca年8 2、标准加入法 测量次数E平均值/mv△E/mv(保证是正值) Ex 则C2=Cxo普-= V +Vs 六、问题讨论 1、测定F时，为什么要控制酸度，过高或过低有何影响？ 实验八pH玻璃电极性能检查及两点校正法测量氢离子含量 一、实验目的 掌握ZD-2型电位滴定仪测定溶液氢离子的原理。学会电位滴定仪计使用方法，熟悉pH玻璃 电极性能检查。 二、实验方法 测定溶液pH值的方法最简便的有pH试纸法和酸碱指示剂法，但准确度较差，一般仅能准确 到0.1~0.3H单位。而电位测定法淮确度较高，可测定至pH值的小数点后第二位。直接电位 法测定溶液pH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组 成原电池，用下式表示： (一)玻璃电极丨I供试液|SCE(+) 上述电池电动势为：E,=-9a)=-(K+2303 RTlCr)=K+2303RTpH, 上式中E与pH之间的关系在一定范围内成直线，直线的斜率为2.303RTF,而△E/△pH称 为玻璃电极的电极系数，其理论值在25℃时为59.1mVpH,每一只玻璃电极的电极系数并不 定相同，约在52-60VpH之间波动，此范围内的玻璃电极可认为有较好的氢离子响应特性。 玻璃电极使用过久时会淅渐失去其特性，表现电极系数变小，当电极系数小至50mVpH以下时 不宜使用。 上式中K随着溶液组成，电极类型和电极使用时间长短等因素而发生变动，变动值不易准确 测定，故实际工作中采用两次测量法测定溶液pH值以消除K。本实验采用国家标准测量方法 即两点校正法测量溶液的pH。 三、主要试剂和仪器
⑧泰山医学院 省级精品课程申报 1、pH=3.56,pH=4.00,pH=6.86,pH=9.18三种标准缓冲剂：2、ZD-2型电位滴定仪或pHS-3C 精密级酸度计，pH复合电极，电磁搅拌器。3、被测水样（两种，一种偏酸性，一种偏碱性）： 4、250ml容量瓶(3个) 四、实验步骤 1、pH=3.56,pH=4.00,pH=6.86,pH=9.18三种标准溶液制备 (1)pH=4.00标准液：将邻苯二甲酸氢钾缓冲剂倒入干净小烧杯中，加入不含二氧化碳蒸馏 水溶解，将溶解后的溶液转移到250ml容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水定容，翻转摇匀即可。 (2)pH-6.86标准液：将混合磷酸盐缓冲剂倒入干净小烧杯中，加入不含二氧化碳蒸馏水溶 解，将溶解后的溶液转移到250ml容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水定容，翻转摇匀即可。 (3)pH9.18标准液：将四硼酸钠缓冲剂倒入干净小烧杯中，加入不含二氧化碳蒸馏水溶解， 将溶解后的溶液转移到250ml容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水定容，翻转摇匀即可。 (4)pH=3.56标准液：将饱和酒石酸氢钾缓冲剂倒入干净小烧杯中，加入不含二氧化碳蒸馏 水溶解，将溶解后的溶液转移到250ml容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水定容，翻转摇匀即可。 2、ZD-2型电位滴定仪连接和标定 (1)仪器按要求安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟 预热后再使用。(2)将“设置”选择开关置“测量”，“pHmv”选择开关置“pH”。(3)调节“温 度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。(4)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)。(5) 用pH值为6.86的缓冲溶液清洗复合电极，将清洗后电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中。(6) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下pH值相一致。(7)用蒸馏水清 洗电极，再用pH值为4.00清洗电极，将清洗后电极插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标 准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该溶液当时温度下的pH值相一致。(8)重复 (6)和(7)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止。标定结束后，“定位”和“斜 率”旋钮不应再动。 3、待测试样溶液pH测量 (1)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测试样溶液清洗2次。(2)用温度计测出被测试样溶液 的温度值。(3)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应溶液的温度值。(4)将电极插入被测 溶液中，开启电磁搅拌器，使溶液混均，待读数稳定后读取该溶液pH值。每种水样连续测3 次。 4、电极系数的测定 (1)接上电极，选择旋钮置于“mV”档。(2)用蒸馏水清洗电极球炮，并用滤纸吸干。(3) 按照以上4种标淮液pH,由低到高的顺序，把电极依次插入被测溶液内，开启电磁搅拌器，使
@泰山医学院 省级精品课程申报 溶液混均，待读数稳定后读取该溶液电位值，并自动显示正负极性。绘制E-pH曲线，计算曲 线的斜率△E/△pH,即为该玻璃电极的电极系数，以此判断该电极性能。 五、数据记录 1、试样溶液的pH pH 平均值 2、玻璃电极系数 标准缓冲液 PH 电位/mV AE/△pH 六、问题讨论 1、测量溶液pH值时为什么要用标准缓冲溶液进行两点校正 2、普通pH玻璃电极使用时应注意什么？ 实验九紫外可见分光光度法测定铁最佳试验条件选择 一、实验目的 掌握分光光度法测定铁的原理，学会分光光度计使用，熟悉最佳实验条件的确定方法， 二、实验原理 水中常存在着微量的铁，测定其含量具有十分重要意义。因此各国对饮用水和工业用水的含 铁量都作了较严格的规定。我国规定，饮用水中铁含量应小于0.3mgL。本实验采用邻二氮菲 有机配位剂，在p2~9的溶液中二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的1：3橘红色邻二氮菲亚 铁配离子。该配离子的稳定常数gK=21.3,摩尔吸光系数为1.1×10。测定时，控制溶液 酸度pH=5左右为宜，酸度高时反应进行缓慢，酸度低时铁离子容易水解，影响显色。 由于邻二氯菲与二价铁离子反应选择性高、显色灵敏，生成的配离子稳定，测定结果重现性