@泰山医学院 省级精品课程申报 六、问题讨论 1、为什么要用胶头滴管滴加稀氨水？ 2、标定中为什么要加缓冲溶液？没缓冲溶液有在，将导致什么现象发生？ 实验四水中总硬度的测量和钙、镁含量分别测量 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器基本操作，掌握水中钙、镁分别测量原理和水总使度表示方法，了解数据 处理方法， 二、主要仪器和试剂 1、50ml1酸式滴定管：2、250ml雏形瓶：3、25ml移液管：4、25ml量筒：5、0.1%EBT指示 剂：6、0.01mol1/1EDTA标准溶液：7、氨缓冲溶液：8、1mol/1(10%)氢氧化钠溶液：9、钙指 示剂：10、6mol/1盐酸、20%三乙醇胺溶液 三、实验原理 1、水硬度测定分为水的总硬度以及钙或镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测 定钙或镁的含量。我国用ol/1或mg/1(氧化钙)为单位表示水的硬度。水的总硬度1度表示 1L水中含10mg氧化钙。 2、在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca“、Mg 总量。由于K>K>K>K,铬黑T先与部分Mg配位为g-EBT(酒红色)。当DTA滴入时， EDTA与Ca”、Mg配位，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg”,将EBT置换出来，溶液由酒红色转 为纯蓝色。 3、滴定时，Fe”、A1"的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu、Pb”、Zn可用硫化钠溶液掩蔽 4、用DTA测定钙、镁的常用方法是，先测定钙、镁的总含量，再测钙量，然后由钙、镁总 量和钙的含量，求出镁的含量。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、钙指示剂配制：将0.1g钙指示剂与10g氯化钠混合，磨细备用 3、0.1%铬黑T:0.1g铬黑T溶于100m1三乙醇胺 4、水的总硬度的测定 用移液管移取50.00ml自来水于250ml锥形瓶中，加入1-2滴盐酸使试液酸化，煮沸数15分
@泰山医学院 省级精品课程申报 钟以除去二氧化碳。冷却后加入3ml三乙醇胺，10ml氨性缓冲溶液(pH=10),1mlNa2S溶液 掩蔽重金属离子，最后再加入3滴EBT指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，当溶液刚好由酒 红色变为纯蓝色（蓝紫色）即为终点，记录EDTA消耗的体积V1。平行测定三份。计算水的总 硬度（钙、镁总含量）. 5、钙含量的测定 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加2ml1mol/1(10%)氢氧化的溶液，摇匀。加适量（至 溶液颜色清亮)钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈红色，用EDTA标淮溶液滴定，当溶液刚好由 红色变为纯蓝色（蓝紫色）即为终点。记录EDTA消耗的体积V2。平行测定三份。计算水中钙 含量 6、镁含量的确定：由钙、镁总量减去钙含量即为镁含量 五、数据记录和处理 1、总硬度（氧化钙mg1D=@×10O0 2、钙便度(Ca2mg1L)=(CY,A×Me心×1O0 V本 3、钱鞭度（gg1D.-Y)CutsM1O0 V本 4、数据记录 名称 1 2 水样的体积ml 50.00 50.00 50.00 EDTA溶液浓度mol/L 水的总硬度（氧化钙）/g/门 水的Ψ均总硬度（氧化钙）/mg/1 钙和镁平均硬度/mg/1 Ca: g 水总硬度的相对平均偏差 六、问题讨论 1、为什么滴定钙镁总量时要控制pH为10？ 实验五0.02mol/L KMnO4溶液配制和标定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器基本操作，掌握乙二酸钠作基准物质标定KMnO4浓度的方法，了解KMnO:
@泰山医学院 省级精品课程申报 标准溶液的配制方法和保行条件 二、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管：2、250ml锥形瓶：3、250ml容量瓶：4、25ml移液管：5、乙二酸钠固 体(aC.0):6、电子天平：7、吸耳球：8、高锰酸钾固体；9、3mol/1硫酸：10、水浴锅 三、实验原理 1、市售高锰酸钾试剂常含有少量二氧化锰和其他杂质，蒸馏水中含有少量的有机物以及光等 都能使高能酸钾自身分解，从而使高锰酸钾的浓度容易改变，使用其标准溶液时必须进行标定， 2、乙二酸钠易纯化，不吸湿，性质稳定，在酸性条件下常选用其作为基准物质来标定高锰酸 钾溶液浓度。2Mn0,+5C.0,+16=2n“+10C0.↑+8H,0,此反应在酸性（稀硫酸、较高温度(70-80 ℃)和M作催化剂条件下反应速度较快。滴定开始反应很慢，高锰酸钾溶液必须逐滴加入： 滴定中间由于有M2存在，反应速度较快，高锰酸钾溶液可加快滴加，接近终点时应滴加缓慢， 3、滴定时利用M0,本身的紫红色指示终点，当溶液由紫红色转变为粉红色时即达到滴定终 点。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、0.02mo1/1高锰酸钾溶液配制 称取1.6g高锰酸钾固体溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态约30min. 冷却后，用微孔漏斗(G2或G)玻璃过滤，滤液储存于棕色试剂瓶中。 3、0.02mol/1高锰酸钾溶液标定 准确称取0.13-0.16g预先干燥过的乙二酸钠三份，分别置于250m1锥形瓶中，各加40m1蒸 馏水和10m13mo1/1硫酸，在水浴上加热至约70-80℃，趁热用配制的高锰酸钾溶液进行滴定。 开始时，滴定速度应慢，在第一滴高锰酸钾溶液滴入后，不断摇动溶液，当红色退去后再滴加 第二滴。随着滴定的进行，溶液中产物M*的浓度不断增大，反应速度加快，滴定速度可适当 加快，接近终点时紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液，当溶液呈微红色并 在30s内不褪色时即为终点，记录高锰酸钾溶液消耗的体积。平行测定三份。计算高锰酸钾溶 液的浓度。 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 乙二酸钠质量/g 高锰酸钾溶液体积/ml
@泰山医学院 省级精品课程申报 高锰酸钾溶液浓度/mol/1 高锰酸钾溶液平均浓度/mol/八 相对平均偏差 2、处理公式高锰酸钾溶液浓度= VaxM,c -×1000(mol0 六、问题讨论 1、用乙二酸钠标定高锰酸钾时，为什么必须在硫酸介质中进行？酸度过高或过低有何影响 可以用硝酸或盐酸调节酸度吗？ 实验六药用H202含量测定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器的基本操作，学握KMnO1法测定药用HO2的原理和方法，了解KMnO, 自身指示剂特点和双氧水的特性 二、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管；2、250ml锥形瓶：3、250m1棕色容量瓶：4、25ml移液管：5、高锰酸 钾标淮溶液：6、3mol/1硫酸：7、药用H202:8、吸耳球：9、1mo1硫酸锰溶液（催化剂）： 10、1.00ml吸量管 三、实验原理 1、过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2n0,+50+6=2Mn+50.↑+8L0室温时，滴定开始反应缓慢，待Mn2生成后，由于Mn2催化 作用，加快了反应速度，故能顺利滴定到呈现稳定的微红色为终点。 2、生物化学中常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的双氧水，由于 过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准高锰酸钾溶液滴定剩余的过氧 化氢，就可以了解酶的活性。 3、若双氧水试样系工业产品，用上述方法测定误差较大，因产品中常加入少量乙酰苯胺等有 机物作稳定剂，此类有机物也能与高锰酸御反应。遇此情况应采用碘量法，即利用双氧水和K 作用，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的单质碘。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净
@泰山医学院 省级精品课程申报 2、药用H,O2溶液制备 用吸量管吸取1.00ml原装双氧水(H,02约30%，密度约为1.1g/ml)试样于250ml棕色容量 瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 3、药用H02的测定 用25ml移液管准确吸取上述容量瓶内的双氧水溶液于250ml锥形瓶中，加3mol/1硫酸 10ml、蒸馏水50ml、硫酸锰溶液3滴，用高锰酸御标准溶液进行滴定，当锥形瓶内溶液呈微红 色并在30s内不消失时即为终点，记录高锰酸钾溶液消耗的体积。平行测定三份。计算药用H202 的含量。 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 2 3 高锰酸钾标准溶液浓度/mo1/1 高锰酸钾溶液体积/ml 药用H202的含量/g/1 药用H02的平均含量/g/1 相对平均偏差 2、处理公式 0/)CVow. ,M(双氧水)=34.02g/mo1 250*25 六、问题讨论 1、用高锰酸钾法测定双氧水时，能否用硝酸或盐酸来控制酸度？为什么？ 2、工业用双氧水能否用高锰酸钾法测定？若不能应用什么方法，写出该方法测定双氧水方程 式和计算公式？ 实验七直接电位法测量水样F一含量（标准曲线和标准加入方法） 一、实验目的 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度，学会ZD-2型电位滴定仪使