•吸附薄层色谱三要素 吸附剂 (固定相) 展开剂 (流动相) 被测组分
•吸附薄层色谱三要素 吸附剂 (固定相) 展开剂 (流动相) 被测组分
•硅胶:多孔性微粒,表面带有硅醇基,呈弱 吸附剂 酸性。 (固定 ●原理:硅醇基(吸附中心)与极性基团形成 相) 氢健(吸附性)。 ●组分与硅醇基形成氢健(被吸附)的能力 不同而分离。 •氧化铝 ●应用:酸性和中性物质的分离,如有机酸 碱性氧化铝印H9.0)酚梦养碱性化合物,如生物碱、脂溶 性维生素等; 中性氧化铝(pH7.5)一分离酸性及对碱不稳定的化合物;用的比 较多 酸性氧化铝(pH4.0)—酸性化合物的分离。活度也与含水量有关
吸附剂 (固定 相) •氧化铝 碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物,如生物碱、脂溶 性维生素等; 中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物;用的比 较多 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。 •硅胶:多孔性微粒,表面带有硅醇基,呈弱 酸性。 ⚫原理:硅醇基(吸附中心)与极性基团形成 氢键(吸附性)。 ⚫组分与硅醇基形成氢键(被吸附)的能力 不同而分离。 ⚫应用:酸性和中性物质的分离,如有机酸 酚类、醛类等
展开剂 在色谱过程中起到将吸附在 (流动相) 固定相上的样品洗脱的作用 1展开剂:流动相的洗脱作用实质是流动相分子与被分离 的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程.强极性 的流动相分子占据吸附中心的能力强、因而具有强的洗脱 作用:非极性流动相竞争占据活性中心的能力弱洗脱作用 就要弱得多.要使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分 离,就必须根据试样的性质,吸附剂的活性,选择极性适当 的流动相
展开剂 (流动相) 1.展开剂:流动相的洗脱作用实质是流动相分子与被分离 的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程. 强极性 的流动相分子占据吸附中心的能力强,因而具有强的洗脱 作用;非极性流动相竞争占据活性中心的能力弱,洗脱作用 就要弱得多.要使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分 离,就必须根据试样的性质,吸附剂的活性,选择极性适当 的流动相. 在色谱过程中起到将吸附在 固定相上的样品洗脱的作用
多元展开剂中各种溶剂的作用 极性较大的溶剂可以使化合物在薄层上移动。 极性较小的溶剂降低极性大的溶剂的洗脱能力,使R值降低。 中等极性的溶剂往往起着使极性相差较大溶剂混合均匀的作用。 在展开剂中加入少量酸、碱可以使某些极性物质斑点集中,提 高分离度。 > 用粘度太大的溶剂时需要加入一种溶剂以降低展开剂的粘度, 加快展开速度。 > 例如环己烷-丙酮-二乙胺-水(10:5:2:5)这个系统中, 水是极性大的溶剂,环己烷是极性小的溶剂,后者的加入可以 降低分离物质的R值,丙酮起着混匀整个系统及降低展开剂粘 度的作用,少量二乙胺的加入控制了展开剂的PH值以使分离后 的斑点不致拖尾,分离清晰
根据被测物极性和吸附剂的吸附能力 被测物极性强 —弱极性吸附剂 被测物极性弱 强极性吸附剂 米从前到后一洗脱能力降低。 在给定的条件下,各个成分的分离情 况,与被分离物质的结构和性质有关, 对极性吸附剂而言,被分离物质的极 性越大,两者吸附作用越强。 若样品的极性越小,样品在固定相上的移动速度越快
在给定的条件下,各个成分的分离情 况,与被分离物质的结构和性质有关, 对极性吸附剂而言,被分离物质的极 性越大,两者吸附作用越强。 若样品的极性越小,样品在固定相上的移动速度越快。 ▪根据被测物极性和吸附剂的吸附能力 被测物极性强——弱极性吸附剂 被测物极性弱——强极性吸附剂