光度分析法测定包头铁矿及其冶炼渣中铌

0I:10.13374/j.1ssn1001-053x.1997.03.005 第19卷第3期 北京科技大学学报 Vol.19 No.3 1997年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing June 1997 光度分析法测定包头铁矿及其冶炼渣中铌 刘宇红)岳晓云)李景捷)张藏淑) 1)北京科技大学冶金学院，北京1000832)北京科技大学应用科学学院 摘要系统研究了铌(V)与氯代磺酚S的显色反应，优化了反应条件.考察了该显色体系的分析 性能，研究了样品的分解方法，拟定了用光度法分析包头铁矿及其冶炼渣中铌的方案. 关键词铌，氯代磺酚S,分光光度法，铁矿及渣 中图分类号0657.32 在铌的诸多分析方法中，光度法仍不失其特色，近年来还在不断发展.研究较多的显 色剂主要有邻位取代苯基荧光酮类、吡啶偶氮类和氯代磺酚类.其中氯代磺酚S可在盐酸介 质中发色，灵敏度适当，选择性好且体系简单，已列为不含钽的钢中铌的标准方法.有关它的 应用研究和报道虽可见到，但对其系统的研究尚不够，本文对该显色体系进行了系统研究，拟 定了一套分析包头铁矿及冶炼渣（用XRF和AES法均未检出T)中的铌的方法， 1实验 (1)仪器.实验所用仪器为：722型分光光度计（北京光学仪器厂），UV一3000紫外可见分 光光度计（日本岛津）. (2)主要试剂.铌标准储备液：称取光谱纯Nb,O,0.1431g于铂坩埚中，加人1.5gKC0 混匀，于900℃马弗炉中熔融20min,以0.5mol/1的KOH溶液浸取，定容于250ml塑料容量 瓶中，该溶液含Nb为400μg/ml.以水稀释制备所需浓度的工作溶液.氯代磺酚S:0.02%和 0.1%水溶液.酒石酸：6%和30%水溶液.试剂均为分析纯，水为蒸馏水， (3)一般操作步骤.于25ml具塞比色管中，加入适量铌标准溶液、5.00ml氯代磺酚S、2 :】盐酸9ml,以水定容.在60℃水浴中加热5min,冷却并在640nm处，以试剂空白为参 比，用Icm液池测吸光值(A). 2 结果与讨论 (1)吸收光谱.按一般操作步骤，加入24μgNb,显色后绘制吸收光谱，见图1.由图可见， 显色剂和铌的显色配合物的吸收峰分别在560mm和640mm处，显色体系的对比度为 80nm.但试剂空白值较高，需准确加人显色剂，或用双波长法(560mm/640mm)测吸光 1995-08-14收稿 第一作者女51岁工程师 ◆冶金部重点课题

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 光度分析法测 定 包头铁矿及其冶炼渣 中妮 刘 宇红 ‘ 岳 晓云 李景捷 ‘ 张藏淑 ’ 北京 科技 大学冶金学 院 ， 北京 北京科技大学 应用科学学 院 摘要 系 统研究 了 妮 与氯代磺 酚 的显色反 应 ， 优化 了反 应条件 考 察 了 该显色体系 的分析 性能 ， 研究 了样 品的分解 方法 ， 拟定 了 用 光度法分析包头铁矿及其冶炼渣 中钥的方案 关健词 妮 ， 氯代磺酚 ， 分光光度法 ， 铁矿及渣 中图分类号 在 锭 的诸多 分 析 方 法 中 ， 光 度 法 仍 不 失 其特 色 ， 近 年来 还 在 不 断发 展 〔 ’ ， 研 究 较 多 的显 色剂 主要 有 邻位 取 代苯基荧 光 酮 类 、 毗 吮偶 氮类 和 氯代磺 酚类 其 中氯代磺 酚 可 在 盐 酸介 质 中发 色 ， 灵敏 度 适 当 ， 选 择性 好且 体系 简单 ， 已 列 为不 含担 的钢 中妮 的标准方 法 有 关它 的 应 用研究 和 报道 虽 可 见 到 ， 但 对其系 统 的研究 尚不 够 本文 对该显色体系进行 了系 统研究 ， 拟 定 了 一套 分析包头铁矿及 冶炼渣 用 和 法 均未检 出 中的妮 的方法 实验 仪器 实验所 用仪器 为 型分光 光度 计 北 京光学 仪器 厂 ， 一 紫外 可见 分 光光度计 日本 岛津 主要 试剂 · 妮标准储备液 称取 光谱纯 。 于 铂柑祸 中 ， 加 人 凡 混 匀 ， 于 ℃ 马弗炉 中熔融 而 ， 以 的 溶液浸取 ， 定容于 塑料容量 瓶 中 ， 该 溶 液 含 ’ 为 “ 以 水稀 释 制 备所 需 浓 度 的 工 作溶 液 氯代磺 酚 和 水 溶液 酒 石 酸 和 水溶液 试 剂均 为分析纯 ， 水 为蒸 馏 水 一般 操 作步 骤 于 具 塞 比色管 中 ， 加 人 适量 铭标准 溶液 、 氯代磺 酚 、 盐 酸 ， 以 水 定 容 在 ℃ 水 浴 中加 热 ， 冷却并 在 处 ， 以 试 剂 空 白为参 比 ， 用 液池 测 吸光值 结果与讨论 吸 收光 谱 按 一般操 作 步 骤 ， 加 入 卜 ， 显 色后 绘 制 吸收光 谱 ， 见 图 由图可 见 ， 显 色 剂 和 妮 的 显 色 配 合 物 的 吸 收 峰 分 别 在 和 处 ， 显 色 体 系 的 对 比度 为 但 试 剂 空 白值 较 高 ， 需 准 确 加 人 显 色 剂 ， 或 用 双 波 长 法 测 吸 光 一 一 收稿 冶金 部 重 点课题 第一作者 女 岁 工 程 师 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1997．03．005

·244· 北京科技大学学报 1997年第3期 度△A. (2)酸及其浓度的影响.酸的种类及其浓度的影响见图2.由图可见，3种酸中以磷酸的适 宜浓度最低，范围最小而不稳定，灵敏度也最低；硫酸为介质时，灵敏度稍高于盐酸介质，但适 宜浓度的范围比盐酸小得多；在1~4mo/1盐酸介质中有稳定的最大吸光值. 0.70 0.30 0.25 1-盐酸 0.35 0.20 2-硫酸 3磷酸 0.1 0 4 Ca/(mol·5 0" 00.10.20.30.40.50.6 540 580 620 660700 CHso/(mol·1) A/nm 0 0.050.100.150.20 图1吸收光谱 CHo,/(mol·T') 1-氯代磺酚S0.02%,2.50ml),水为参比 2-显色配合物，试剂空白为参比 图2酸及其浓度的影响 (3)显色剂用量的影响，固定铌量为 24μg,在不同酸的相应最佳浓度时，显色剂 0.3 用量对铌显色配合物的吸光值的影响见图3. 由图3知，3mol/1HC,0.24 mol/H,S0,和 0.2 0.11moV1HP0,介质中，显色剂(0.02%)的 用量分别超过3.5,4.5,5.0ml时有稳定的最 CR=0.02% 大吸光度.考虑试剂空白值，均用5.0ml. 0.1 1盐酸介质 2硫酸介质 (4)显色温度和颜色的稳定性，3种酸介 3-磷酸介质 质的显色体系，在30,60,75℃和沸水浴中加 2 3 45 67 热，A值随着加热时间的变化见表1. Vml 可见，随显色温度的提高和发色时间缩 图3显色剂用量的影响 短，3种介质中的发色时间顺序为盐酸<硫酸< 磷酸.在沸水浴中加热时容易发生崩溅，不宜选 表1 不同显色温度时的显色时间 min 用，以盐酸介质在60℃水浴中显色最快，加热 显色温度/℃ 介质 30 60 75 沸水 5min发色完全.配合物的颜色至少稳定48h. 盐酸 8 2 1 (5)常用辅助试剂的影响，盐酸和硫酸介质 硫酸 10 8 4 中，于各自优化的条件下，试验了常用络合剂、 磷酸 18 10 氧化还原剂、乙醇和表面活化剂对铌显色反应 的影响.结果表明，各种表面活性剂均无影响，其他试剂对不同介质中的显色反应影响不 同.在硫酸介质中，随酒石酸、柠檬酸、EDTA、抗坏血酸和H,O,浓度的增加，显色配合物的A 值降低，但试剂空白不变：0.005mo/1F-,0.2 mol/I NH,OH和无水乙醇的量分别不超过7,10

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 度△ 酸及其浓度 的影 响 酸 的种 类及 其浓 度 的影 响见 图 由图可 见 ， 种酸 中以磷 酸 的适 宜浓度 最低 ， 范 围最 小 而 不 稳定 ， 灵 敏度 也 最低 硫 酸 为介质 时 ， 灵敏度 稍 高于 盐酸介质 ， 但适 宜浓度 的范 围 比盐酸小 得 多 在 一 盐酸介质 中有稳 定 的最大 吸光值 条盐硫一 伙酸︸ 、、 、一味 ﹄尸 ﹄沪 ， 叫 “ 。 · 又 ’ · 一 ， ﹄们 占 ﹂︸八 一︺、︸ ︶ ，妇引、一 图 吸收光谱 一级代成珊即 ， ， 水为参比 一 显色配合物 ， 试剂空 白为参比 呱 · ， 酸及其浓度的影响 图 显 色 剂 用 量 的 影 响 固 定 妮 量 为 林 ， 在 不 同 酸 的 相 应 最 佳 浓 度 时 ， 显 色 剂 用量 对妮显色配合物 的 吸光值的影 响见 图 由 图 知 ， ， 八 乓 和 从 介 质 中 ， 显 色 剂 · 的 用 量 分 别 超 过 ， ， 时 有稳 定 的 最 大 吸光度 考 虑 试 剂 空 白值 ， 均 用 显 色 温 度 和 颜 色 的稳 定 性 种 酸 介 质 的显 色 体 系 ， 在 ， ， ℃ 和 沸水浴 中加 热 值 随着 加 热 时 间的变 化见 表 可 见 ， 随 显 色 温 度 的提 高 和 发 色 时 间缩 短 ， 种 介质 中的发 色 时 间顺序为盐 酸 硫 酸 磷 酸 在沸 水浴 中加 热 时容易 发生 崩溅 ， 不宜 选 用 ， 以 盐 酸 介质 在 ℃ 水浴 中显 色 最 快 ， 加 热 而 发 色完全 配合物 的颜 色 至 少稳定 常用 辅助 试剂 的影 响 盐 酸 和硫 酸介质 中 ， 于 各 自优 化 的条 件 下 ， 试 验 了 常 用 络合剂 、 氧 化 还 原 剂 、 乙 醇和 表 面 活 化 剂 对妮 显 色反 应 ， ‘ 一 一 ‘ 一 ‘ 〔某 住 一 盐酸介质 一 硫酸介质 一 磷酸介质 厂 图 显色剂用 的影响 表 不 同显色温度时的显色时间 介质 盐酸 硫酸 磷酸 显 色 温 度 ℃ 沸水 的 影 响 结 果 表 明 ， 各 种 表 面 活 性 剂 均 无 影 响 ， 其 他 试 剂 对 不 同介 质 中 的 显 色 反 应 影 响 不 同 在 硫 酸 介 质 中 ， 随酒 石 酸 、 柠檬 酸 、 丁 、 抗坏 血 酸 和 乓 浓 度 的增 加 ， 显 色 配合 物 的 值降低 ， 但试剂 空 白不 变 一 月 代 和 无水 乙 醇 的量 分别不 超 过

Vol.19 No.3 刘字红等：光度分析法测定包头铁矿及其冶炼渣中铌 ·245· 和6ml时，对显色反应无影响，超过后，配合物的A值随着浓度的升高而降低，前2种的试剂 空白亦随之降低.在盐酸介质中，】%EDTA和6%酒石酸分别达7ml和6ml时，A值均无改 变；乙醇量在2~6ml范围内，吸光值提高约15%，而试剂空白降低约10%时，对于铌的测 定有利. (6)共存离子的影响.固定铌量为24μg,按一般操作步骤分别考察了2种介质中共存离 子的影响，测得各自的允许存在量（不超过5%误差），见表2.由表2可见，盐酸介质中的抗干 扰能力明显高于硫酸介质.在适量EDTA,酒石酸、乙醇或NHOH存在下，干扰较严重的钛、 稀土和基体铁的允许存在量均有显著提高，致使含铌量较高的精矿及渣也可直接测定 表2共存离子的允许存在量(25ml中含24gNb) 离子 硫酸(0.24mol) 盐酸(3molM) 离子 硫酸(0.24mo/) 盐酸(3moln) A 2 mg >6 mg Mn(II) 0.25mg 25μg(754g) Ba2 0.5mg 0.25mg MoO 20μg 20μg Ca" I mg 0.5mg a >90mg >4 mg Ce 4μg(6μg) 4μg Nd 10μg 10μg(30μg)9 Co3 30μg 30μg N2+ 4mg 3 mg C(Ⅲ) 0.4mg 0.1mg Th(IV) 2.4μg 4μg部喝》 Cu2 64μg Ti(IV) 2μg4μg)” (8μg) Fe(Ⅲ) 0.2mg 3 mg(4 mg) WO 50μg 80μg Fe(Ⅱ) 0.4mg 2mg F 0.65μg 1 mg K 30 mg 12 mg P 4mg >8 mg La” 20μg(40μg) 40μg Si(IV) 8 mg 6 mg Mg2 50μg 90μg SO >24mg 1)1%EDTA4ml;2)3ml无水乙醇；3)I mol NH,OH3ml;4)6%酒石酸4ml. (7)工作曲线.在盐酸和硫酸介质的各自优化条件下，按一般操作步骤，分别用单波长 (640nm)和双波长(560nm/640nm)测显色配合物的A值和△A值，绘制工作曲线，结果见 表3. 表3工作曲线(25ml中Nb含量c/g) 介质 测量方法 回归方程 线性范围μg 相关系数 HCI(3 mol/l) 单波长 A-0.02482+0.1534c 060 0.9948 3.3 双波长 △A=0.02814+0.2645c 0-48 0.9992 5.5 H2SO4(0.24 mol/1) 单波长A=0.06080+0.1280c 036 0.9827 3.4 双波长41_0.04655+0.2575c 0~36 0.9958 5.7 由表3可见，2种介质的灵敏度相近，硫酸介质稍高；双波长的灵敏度提高约70%，线性关 系有所改善，但盐酸介质的线性范围缩小约20%；与硫酸介质相比，盐酸介质的线性范围宽 且线性关系也较好综上所述，选择盐酸介质进行应用研究

旧 刘宇红等 光度分析法测 定 包头铁矿及 其冶炼渣 中妮 · · 和 时 ， 对显 色反 应 无 影 响 ， 超 过 后 ， 配合 物 的 值 随着 浓 度 的升高 而 降低 ， 前 种 的试 剂 空 白亦 随之 降低 在 盐 酸介质 中 ， 吓 和 酒 石 酸分别达 和 时 ， 值均 无改 变 乙 醇量 在 一 范 围 内 ， 吸 光 值提 高 约 巧 ， 而 试 剂 空 白降低 约 时 ， 对于 妮 的测 定 有 利 共存 离子 的影 响 固定 妮量 为 协 ， 按 一 般操 作步 骤分别考 察 了 种 介质 中共存 离 子 的影 响 ， 测 得各 自的允许存在 量 不 超过 误差 ， 见 表 由表 可 见 ， 盐酸介质 中的抗 干 扰能力 明显高于硫 酸介质 在 适量 丁 、 酒 石 酸 、 乙 醇或 存在下 ， 干扰 较严重 的钦 、 稀 土和 基体铁 的允许存在量 均有显 著提 高 ， 致使含锭量 较高 的精矿 及渣 也 可 直接测 定 表 共存离子 的允许存在， 中含 卜 离子 硫 酸 月 盐酸 八 离子 硫酸 · ，‘ ， 盐酸 ，月 川 ‘ ， · ，， ‘ ，“ ‘ ，卜 ， ‘ ’ 扩 乃 卜 卜 扩 十 戈 。 ‘ “ 林 ，” 卜 性 ’ 协 ’ 卜 ， 协 ， ’ 卜 卜 忡一 ’ 叹 · “ ‘ 欣妓 玫 、 “ 一 、 “ 陀“ 。 慰 ’ 民 ， … “ ， ’ “ “ “ ， ‘ ’ ‘ “ ‘ ， ‘ ’ 民 侧 一 ’ “ 卜 “ · ，协 ’ 份 ‘ ” ， ， 卜 “ “ ‘ 二 一 刘 无水 乙 醇 酒 石 酸 · 工 作 曲线 在 盐 酸 和 硫 酸 介 质 的 各 自优 化 条件 下 ， 按 一 般 操 作 步 骤 ， 分 别 用 单波 长 和 双 波 长 测 显 色 配 合物 的 值 和 △ 值 ， 绘 制 工 作 曲线 ， 结 果 见 表 表 工作 曲线 中附含， 卜 一下孟一一瓜 厦落落甲 乱藻，一 该诬冤蔺下万 蔽豪亥一一下一，︼、﹄、 … ︺﹃︸内亡︸、 八 几 单波长 双波长 单波长 双波长 △ 刀 剑 一 一 一 由表 可见 ， 种介质 的灵敏 度相 近 ， 硫 酸介 质稍 高 双波 长 的灵敏度 提 高约 ， 线性 关 系 有 所 改 善 ， 但 盐 酸 介 质 的线性 范 围缩 小 约 与硫 酸 介质相 比 ， 盐 酸 介质 的线性 范 围宽 且 线性 关系也 较好 综 上所 述 ， 选 择盐酸介质进行应用研究

·246 北京科技大学学报 1997年第3期 3 包头矿及其渣的分析 3.1样品的分解 包头铁矿及其渣难以用单一酸来分解，经试验后确定了如下分解方法 称取200目的样品0.0500g(Nb,O,含量<5%的矿样0.1g)于聚四氟乙烯杯中，加入 20ml混合酸（盐酸：硝酸：氢氟酸：硫酸：磷酸：水=75：10：20：25：10：70），加盖， 于电热板上加热至全溶，打开盖子继续加热至冒硫酸烟1mi,取下冷却，沿壁缓慢加入30% 酒石酸20ml,继续加热至澄清；取下冷却，用水定容于100ml容量瓶中，为待测样品溶液. 3.2分析方法 (1)精矿及炉渣中铌的测定一标准系列法， 工作曲线的绘制：分别按顺序移取不同量的铌标准溶液（含Nbl0μg/l)于25ml具塞比 色管中，各加人6%酒石酸5ml,0.02%氯代磺酚S5.00ml,盐酸(2：1)9ml,用水定容.在60 ℃水浴中加热5min,取出冷却.以试剂空白为参比，用1cm液池在640nm处测吸光值A,绘 制A一c曲线， 样品的测定：移取样品溶液5.00ml于50ml容量瓶中，加30%酒石酸10ml,用水定 容.移取该试液5.00ml于25ml比色管中，不加酒石酸，其他同标准系列.用1cm或2cm液 池（视含Nb量定）测吸光值A.由工作曲线查得相应的Nb量(c),计算样品中Nb,O,的含量. (2)渣中铌的测定与差示光度法， 对含量较高的样品，为减少稀释误差，可采用差示光度法.本文对Nb,O,含量>15%的样 品，以含铌60μg标准的显色液作为参比溶液，分析方法如下. 工作曲线绘制：分别移取Nb(V)标准溶液(c=40μg/ml)1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于 25ml比色管中，各加人6%酒石酸5ml、0.1%氯代磺酚S2.00ml、盐酸(2：1)9ml,以水定 容，于60℃水浴中加热5min,取出冷却，以含Nb(V)60μg的发色液为参比，用1cm液池，在 620nm处测吸光值A,并绘制工作曲线（线性范围为25ml中含Nb60~140μg). 样品的测定：移取未稀释的样品溶液2.50ml于25ml比色管中，不加酒石酸，以下同标准 系列测A.从工作曲线上查得相应的铌量（μg),并计算样品中Nb,O,的含量. (3)原矿中铌的测定与NH,OH还原一标准加入法. 原矿中Nb,O,含量低于I%,大量干扰的存在使显色剂褪色.经试验，大量Fe的干扰可用 NHOH还原加以消除；但其他元素的干扰在EDTA和酒石酸存在下仍不能彻底消除，可采用 标准加入法进行测定，步骤如下， 移取未稀释的样品溶液5.00ml若干份于25ml比色管中，分别加入Nb(V)0,10,20,30μg 后各加1mol/n的盐酸羟胺3ml,摇匀，再加1%EDTA2ml、(2：1)盐酸9ml、0.1%氯代磺酚 S1.00l,用水定容.以下同一般操作，用2cm液池测A.绘制标准加人法工作曲线，外推求出 5.00ml样品液中Nb的量，并计算样品中Nb,O,的含量. 3.3样品分析结果 按所拟方法，对包头铁矿、精矿及其渣的分析结果见表4.精矿及渣的回收率为96%~

· 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 包头矿及其渣 的分析 样 品 的分解 包头铁 矿及 其渣 难 以 用 单 一 酸来 分解 ， 经 试验后 确定 了如下分解 方法 称 取 目的 样 品 ， 含 量 的 矿 样 于 聚 四 氟 乙 烯 杯 中 ， 加 人 混合酸 盐 酸 硝 酸 氢氟 酸 硫 酸 磷 酸 水 二 ， 加盖 ， 于 电热板 上 加 热 至 全 溶 ， 打 开盖 子 继续加 热 至 冒硫 酸烟 取 下冷却 ， 沿壁 缓慢加人 酒 石 酸 ， 继 续加 热 至 澄 清 取 下 冷 却 ， 用 水定 容 于 容量 瓶 中 ， 为待 测样 品溶液 分析方法 精矿及 炉渣 中钥 的测定一标 准 系列 法 工作 曲线 的绘 制 分 别按顺序 移取 不 同量 的妮标 准溶液 含 此 于 而 具塞 比 色管 中 ， 各加人 酒 石 酸 ， 氯代磺酚 ， 盐酸 ， 用水定容 在 ℃ 水浴 中加 热 ， 取 出冷却 以 试剂空 白为参 比 ， 用 液池在 处测 吸光值 ， 绘 制 一 曲线 · 样 品 的 测 定 移 取 样 品 溶 液 于 容 量 瓶 中 ， 加 酒 石 酸 ， 用 水 定 容 移取 该试 液 于 比色 管 中 ， 不 加 酒 石 酸 ， 其他 同标 准 系列 用 或 液 池 视 含 量 定 测 吸光值 由工作 曲线查 得 相 应 的 量 ， 计算 样 品 中 的含量 · 渣 中妮 的测 定 与差 示 光度 法 对含 量 较高 的样 品 ， 为减 少稀 释 误 差 ， 可 采 用差 示 光 度法 · 本 文 对 含 量 巧 的样 品 ， 以 含 妮 “ 标 准 的显 色液 作 为参 比溶 液 ， 分 析方 法如 下 工 作 曲线 绘 制 分 别 移 取 标 准 溶 液 。 “ ， ， ， ， ， 于 比色管 中 ， 各加 人 酒 石 酸 、 氯代磺 酚 、 盐 酸 ， 以水定 容 ， 于 ℃ 水浴 中加热 而 ， 取 出冷却 ， 以 含 “ 的发 色液 为参 比 ， 用 液池 ， 在 处测 吸光值 ， 并 绘制工 作 曲线 线性 范 围为 中含 一 卜 样 品 的测定 移取 未 稀 释 的样 品溶液 于 比色管 中 ， 不加酒石 酸 ， 以 下 同标准 系列 测 从工 作 曲线 上 查 得 相 应 的妮量 单 ， 并 计算样 品 中 ， 的含 量 · 原 矿 中妮 的测 定 与 还 原一标 准加人 法 · 原 矿 中 ’ 含量 低于 ， 大 量 干扰 的存 在使显 色剂褪 色 经试验 ， 大 量 的干扰可 用 还 原加 以 消 除 但其他 元 素的干扰 在 丁 和酒 石 酸存在 下仍不 能彻底 消除 ， 可 采 用 标准加人 法 进行测 定 ， 步骤 如下 移取 未稀 释 的样 品溶 液 若 干份 于 比色管 中 ， 分别加入 ， ， ， “ 后各加 八 的盐 酸 羚胺 ， 摇 匀 ， 再加 叮 、 盐 酸 、 氯代磺酚 ， 用 水定 容 以下 同一般操作 用 。 液池 测 绘 制标准加人 法 工作 曲线 ， 外推求 出 样 品液 中 的量 ， 并计算样 品 中 ’ 的含量 · 样品分析 结果 按 所 拟 方 法 ， 对包 头 铁矿 、 精 矿 及 其 渣 的分 析结果 见 表 精 矿 及 渣 的 回收率 为 一

Vol.19 No.3 刘宇红等：光度分析法测定包头铁矿及其冶炼渣中铌 ·247· 100%,5次平行测定的相对标准偏差不超过3%.原矿的测得值与参考值(0.12%)相符，2次 测定的相对偏差为2%. 表4样品分析结果(Nbz0),n=5 样品 分析方法 测得量/μg RSD/% 加入60μg回收率/% 原矿 NHOH还原一标准加入法 0.114 2.0(n=2) (参考值0.12%) 精矿1 标准系列法 7.45 2.0 98.6 精矿M10一4 标准系列法 2.94 2.2 97.2 炉渣37 标准系列法 14.75 1.9 98.4 炉渣45 标准系列法 10.35 2.5 97.5 炉渣68 标准系列法（差示光度法） 16.31(16.45) 2.50.3) 97.598.4) 炉渣BD一45标准系列法（差示光度法） 15.4515.56) 1.90.6) 98.8(99.8) 4 结论 (I)在3 mol/1 HC1介质中，Nb(V)与氯代磺酚S显色配合的e=3.3×10(双峰双波长法 为5.5×10)，线性范围25ml中Nb含量为0~60μg(双波长法0~40μg),差示光度法为 60~140μgN.(2)各类表面活性剂和常用络合剂对显色反应均无明显的增敏作用.(3)对包 头铁矿、精矿及其渣分别可用盐酸羟胺还原F(Ⅲ)后采用标准加人法、直接标准系列法和差 示光度法测定，精确度均满足分析要求， 参考文献 1秦光荣难熔金属分析分析试验室，1988,7(5)：38 2秦光荣.难熔金属元素分析.分析试验室，1990,9(4)：83 3严恒太.氯磺酚S光度法快速测定钢中铌.理化检验（化学手册），1986,22(4)：216 4金伟，沈小英.氯代磺酚S差示光度法测定镍基钴基合金中高铌.冶金分析，1991,11(6)：42 Determination of Niobium in Baotou Iron Ores and Its Slags by Spectrophotometry with Sulfochlorophenol S Liu Yuhong Yue Xiaoyun Li Jingjie Zhang Cangshu 1)Metallurgy School.UST Beijing,Beijing 100083.China 2)Applied Science School,UST Beijing ABSTRACT The colour reaction of niobium(V)and sulfochlorophenol S has been system- atically investigated.The conditions of the reactions were optimized and analytical character- istics of this colour system were examined.A decomposition method of the samples was studied and the spectrophotometry for determination of niobium in Baotou iron and its slags was developed. KEY WORDS niobium,sulfochlorophenol S,spectrophotometry,iron ores and its slags

刘 宇 红等 光度分析法 测 定包头铁矿及其冶炼渣 中妮 · · ， 次 平行 测 定 的相 对标 准偏 差 不 超 过 原 矿 的测 得 值 与参考值 相 符 ， 次 测 定 的相 对偏 差 为 表 样品分析结果 仇， 样 品 卜 分析方法 测得量 陀 口 加人 此回 收率 原 矿 还 原一标准加 人法 一 参考值 精矿 标准系列法 乃 精矿 一 标准系列 法 炉渣 标准系列法 炉渣 标 准系列 法 乃 炉渣 标准系列 法 差示 光度法 乃 炉渣 一 标准系列 法 差示 光度法 结论 在 月 介质 中 ， 与氯代磺酚 显 色配合 的 。 一 少 双峰双波 长法 为 ‘ ， 线性 范 围 中 确 含 量 为。 一 双波 长法 。 一 ， 差示 光 度法 为 一 “ 各类表面 活性 剂和 常用络合 剂对显色反 应均 无 明显 的增敏 作 用 对包 头铁矿 、 精 矿及 其渣 分 别 可 用 盐 酸 羚胺 还 原 后 采 用标 准加 人 法 、 直 接标 准 系列 法 和差 示 光度法 测 定 ， 精 确度均满足分析要 求 参 考 文 献 秦光荣 难熔金属分析 分析试验室 ， ， 秦光荣 难熔金属元素分析 分析试验室 ， ， 严恒太 氯磺酚 光度法快速测定钢 中妮 理化检验 化学手册 ， ， 金伟 ， 沈小英 氯代磺酚 差示 光度 法 测定镍基钻基合金 中高妮 冶金分析 ， ， 们以 乙 人 ， 。 叮 “ 五 ’ 乃 人 ， 一 ， ， ， ， ， 龙 而 介 而 ， ，