铝)的塑料袋。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口, 带回实验室尽快分析。 (3)采气管采样采气管容积一般为100-1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球 或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气 体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积 (4)真空瓶采样真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500-1000mL。采 样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打 开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积 3.3.2富集(浓缩)采样法 富集(浓缩)采样法:是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原 来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。适用于空气中污染物质浓度较低 (ppmr-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反 映大气污染的真实情况。具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然 积集法等。此法适用于空气中被测组分浓度很低,直接采样不能满足分析测定要求的情况。 (1)溶液吸收法是采集大空气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法 采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管(瓶),使被测物质的 分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的 结果及采样体积计算大空气中污染物的浓度。吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收 液的接触面积 吸收液的选择原则 1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大 2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求 3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定 4)吸收液毒性小,价格低,易于购买,并尽可能回收利用。 常用吸收管 ①气泡式吸收管:适用于采集气态和蒸汽态物质,不宜采气溶胶态物质。 ②冲击式吸收管:适宜采集气溶胶态物质和易溶解的气体样品,而不适用于气态和蒸汽态物 质的采集。管内有一尖嘴玻璃管作冲击器。 ③多孔筛板吸收管(瓶):是在内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板,当气体通过多孔玻 板时,一方面被分散成很小的气泡,增大了与吸收液的接触面积;另一方面被弯曲的孔道所 阻留,然后被吸收液吸收。所以多孔筛板吸收管既适用于采集气态和蒸汽态物质,也适于气 溶胶态物质
6 铝）的塑料袋。采样时，先用二联球打进现场气体冲洗 2-3 次，再充满样气，夹封进气口， 带回实验室尽快分析。 （ 3 ）采气管采样 采气管容积一般为 100-1000mL 。采样时，打开两端旋塞，用二联球 或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大 6-10 倍的欲采气体，使采气管中原有气 体被完全置换出，关上旋塞，采气管体积即为采气体积 。 （ 4 ）真空瓶采样 真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶，容积一般为 500-1000mL 。采 样前，先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走，使瓶内真空度达到 1.33KPa ，之后，便可打 开旋塞采样，采完即关闭旋塞，则采样体积即为真空瓶体积。 3.3.2 富集（浓缩）采样法 富集（浓缩）采样法：是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留，使原 来浓度较小的污染物质得到浓缩，以利于分析测定。 适用于空气中污染物质浓度较低 （ ppm-ppb ）的情况。采样时间一般较长，测得结果可代表采样时段的平均浓度，更能反 映大气污染的真实情况。 具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然 积集法等。 此法适用于空气中被测组分浓度很低，直接采样不能满足分析测定要求的情况。 （ 1 ）溶液吸收法 是采集大空气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。 采样时，用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管（瓶），使被测物质的 分子阻留在吸收液中，以达到浓缩的目的。采样结束后，倒出吸收液进行测定，根据测得的 结果及采样体积计算大空气中污染物的浓度。 吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收 液的接触面积。 吸收液的选择原则： 1 ）与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大； 2 ）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求； 3 ）污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定； 4 ）吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可能回收利用。 常用吸收管 : ①气泡式吸收管：适用于采集气态和蒸汽态物质，不宜采气溶胶态物质。 ②冲击式吸收管：适宜采集气溶胶态物质和易溶解的气体样品，而不适用于气态和蒸汽态物 质的采集。管内有一尖嘴玻璃管作冲击器。 ③多孔筛板吸收管（瓶）：是在内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板，当气体通过多孔玻 板时，一方面被分散成很小的气泡，增大了与吸收液的接触面积；另一方面被弯曲的孔道所 阻留，然后被吸收液吸收。所以多孔筛板吸收管既适用于采集气态和蒸汽态物质，也适于气 溶胶态物质
2)填充柱阻留法(固体阻留法)填充柱是用一根6-10cm长,内径3-5m的玻 璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测 组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过加 热解吸,吹气或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来测定。根据填充剂阻留作用的 原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。 1)吸附型填充柱:所用填充剂为颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、 素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质,对气体和蒸气吸附力强。 2)分配型填充剂:所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂(如甘油异十三烷)的惰性多孔 颗粒物(如硅藻土、耐火砖等),适于对蒸气和气溶胶态物质(如六六六、DDT、多氯联 苯等)的采集。气样通过采样管时,分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固 定液上。 3)反应型填充柱:其填充柱是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纤维状物(如 滤纸、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发 生化学反应的纯金属(如金、银、铜等)丝毛或细粒作填充剂。采样后,将反应产物用适宜 溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析 固体阻留法优点:①用固体采样管可以长时间采样,测得大气中日平均或一段时间内的 平均浓度值:溶液吸收法则由于液体在采样过程中会蒸发,采样时间不宜过长;②只要选择 合适的固体填充剂,对气态、蒸气态和气溶胶态物质都有较高的富集效率,而溶液吸收法一 般对气溶胶吸收效率要差些;③浓缩在固体填充柱上的待测物质比在吸收液中稳定时间要 长,有时可放置几天或几周也不发生变化。所以,固体阻留法是大气污染监测中具有广阔发 展前景的富集方法 3)滤料阻留法将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气 中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可 计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料:纤维状滤料:如定量滤纸、玻璃纤维滤膜(纸) 氯乙烯滤膜等:筛孔状滤料:如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制 成,性能不同,适用的气体范围也不同。 (4)低温冷凝法是借致冷剂的致冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物 质,以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类、醛类等。 常用致冷剂:冰、干冰、冰一食盐、液氯一甲醇、干冰一二氯乙烯、干冰-乙醇等 优点:效果好、采样量大、利于组分稳定 (5)自然积集法利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质 如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集 优点:不需动力设备,简单易行,且采样时间长,测定结果能较好反映大气污染情况。 3.3.3采样仪器
7 （ 2 ）填充柱阻留法 ( 固体阻留法 ) 填充柱是用一根 6 -10cm 长 , 内径 3 -5mm 的玻 璃管或塑料管 , 内装颗粒状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，则欲测 组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过加 热解吸，吹气或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来测定。 根据填充剂阻留作用的 原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。 1 ）吸附型填充柱：所用填充剂为颗粒状固体吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、 素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质，对气体和蒸气吸附力强。 2 ）分配型填充剂：所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂（如甘油异十三烷）的惰性多孔 颗粒物（如硅藻土、耐火砖等），适于对蒸气和气溶胶态物质（如六六六、 DDT 、多氯联 苯等）的采集。气样通过采样管时，分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固 定液上。 3 ）反应型填充柱：其填充柱是由惰性多孔颗粒物（如石英砂、玻璃微球等）或纤维状物（如 滤纸、玻璃棉等）表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发 生化学反应的纯金属（如金、银、铜等）丝毛或细粒作填充剂。采样后，将反应产物用适宜 溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。 固体阻留法优点：①用固体采样管可以长时间采样，测得大气中日平均或一段时间内的 平均浓度值；溶液吸收法则由于液体在采样过程中会蒸发，采样时间不宜过长；②只要选择 合适的固体填充剂，对气态、蒸气态和气溶胶态物质都有较高的富集效率，而溶液吸收法一 般对气溶胶吸收效率要差些；③浓缩在固体填充柱上的待测物质比在吸收液中稳定时间要 长，有时可放置几天或几周也不发生变化。所以，固体阻留法是大气污染监测中具有广阔发 展前景的富集方法。 （ 3 ）滤料阻留法 将过滤材料（滤纸、滤膜等）放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气 中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可 计算出空气中颗粒物的浓度。 常用滤料：纤维状滤料：如定量滤纸、玻璃纤维滤膜（纸）、 氯乙烯滤膜等；筛孔状滤料：如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制 成，性能不同，适用的气体范围也不同。 （ 4 ）低温冷凝法 是借致冷剂的致冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物 质，以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质，如烯烃类、醛类等。 常用致冷剂：冰、干冰、冰 - 食盐、液氯 - 甲醇、干冰 - 二氯乙烯、干冰 - 乙醇等。 优点：效果好、采样量大、利于组分稳定。 （ 5 ）自然积集法利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质， 如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。 优点：不需动力设备，简单易行，且采样时间长，测定结果能较好反映大气污染情况。 3.3.3 采样仪器