e、蒸馏 用标准H,S04溶液承接蒸馏液。 烧瓶中加入120 ml NaOH溶液,若试样直接蒸馏(无水 解,无消化)只需20 ml NaOH于滴液漏斗中,小心地 将其注放到蒸馏烧瓶中,加热内容物沸腾,逐渐增加 加热速度,使内容物达激烈沸腾,在蒸馏期间,烧瓶 内容物应保持碱性。至少收集150ml馏出液后,将接 受器取下,而冷凝管中的导管仍在接受器边上的位置, 用PH试纸检验,尔后蒸出馏出液,以保证氨全部蒸出, 移去热源。 用水冲洗冷凝管的外部,扩大球泡的内部于收集瓶中。 「、滴定:用标准碱返滴过量的硫酸
e、蒸馏 用标准H2SO4溶液承接蒸馏液。 烧瓶中加入120 l N OH 120ml NaOH溶液,若试样直接蒸馏 若试样直接蒸馏(无水 解,无消化)只需20ml NaOH于滴液漏斗中,小心地 将其注放到蒸馏烧瓶中,加热内容物沸腾,逐渐增加 加热速度,使内容物达激烈沸腾,在蒸馏期间,烧瓶 内容物应保持碱性。至少收集150ml馏出液后,将接 受器取下,而冷凝管中的导管仍在接受器边上的位置, 用PH试纸检验,尔后蒸出馏出液,以保证氨全部蒸出, 移去热源。 用水冲洗冷凝管的外部,扩大球泡的内部于收集瓶中。 f、滴定:用标准碱返滴过量的硫酸
(3)空白试验 (4)核对试验: :100 mg N NH NO3测定。 (5)结果计算 [CV1-C2V2-(C3V3C2V4)x0.1401 oN%)= ×100 m V1:测定时,H2SO,体积ml V2:测定时,NaOH体积ml V3:空白时,HS0,体积ml V4:空白时,NaOH体积ml 平行测定结果的绝对差值≤0.30%: 不同实验室绝对差值≤0.50%
(3)空白试验 (4)核对试验:100mg N NH4NO3 测定。 (5)结果计算 [C1V1-C2V2-(C3V3-C2V4)×0.1401 ω(N%)= × 100 m V1:测定时,H2SO4体积ml V2:测定时,NaOH体积ml V3:空白时,H2SO4体积ml V4:空白时,NaOH体积ml 4:空白时,NaOH体积ml 平行测定结果的绝对差值≤0.30%; 不同实验室绝对差值≤ 0 50% .