(一)复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物（尿素、氰氨基化合物 除外)大于7%的肥料
（一）复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物（尿素、氰氨基化合物 除外）大于7%的肥料
(1)原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存 在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氨 和氰氨态氮转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨， 并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或甲 基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用NaOH标 准溶液返滴定，从而计算出氨含量
（1）原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存 在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮 和氰氨态氮转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨， 并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或甲 基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下 亚甲基蓝混合指示剂存在下，用N OH a 标 准溶液返滴定，从而计算出氮含量
(2)分析步骤 a、称样：总氮含量≤235mg,硝酸态氮≤60mg的 待测样0.5-2g(0.0002g) b、还原：（试样含硝态氮时，必须采用此步骤）。 试样→烧瓶中加水使总体积为35ml,静置10min, 时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。 加入1.2g铬粉（<250μm),7ml盐酸于烧杯中，在 室温至少静置5min,但不超过10min
（2）分析步骤 a、称样：总氮含量≤ 235mg，硝酸态氮≤ 60mg的 待测样0.5-2g(0.0002g) b、还原：（试样含硝态氮时，必须采用此步骤）。 试样→烧瓶中加水使总体积为 烧瓶中加水使总体积为35 l m ，静置10 i m n， 时而缓慢摇动，以保 所有硝酸盐溶解 证所有硝酸盐溶解。 加入1.2g铬粉（<250μm），7ml盐酸于烧杯中，在 室温至少静置5min，但不超过10min
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min,冷却。 c、水解（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时， 此步骤可代替消煮) 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸)，小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置 至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。 继续加热烧瓶和内容物，直到冒白烟，至少保持15min, 冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上 ，加热4 5min . ，冷却 。 c、水解（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时， 此步骤可代替消煮） 将烧瓶 于 风橱内 置 于 通风橱内 （ 加1.5 g氧化 助沸 铝 ）， 小 加心 加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上 ，加热至缓慢沸腾 ，然后调节加热装置 至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。 继续加热烧瓶和内容物，直到冒白烟，至少保持15min ， 冷却至室温 ，小心地加入250ml 水 ，冷却
d、消煮（试样含有机态氮，除完全的尿素和氰氨基 化合物形式存在外，或是测定未知组分肥料时，必须 采用此步骤) 将烧瓶置于通风橱内，加22g消化角媒混合物（加速 剂)并加0.5g防泡剂，以减少泡沫，于浇瓶颈插上梨 形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过7-7.5min沸 腾试验热装置上，加热直到浓白烟在烧瓶的圆球部分 清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min,直到溶液 透明，冷却至室温，小心地加入250l水，冷却
d、消煮（试样含有机态氮，除完全的尿素和氰氨基 化合物形式存在外，或是测定未知组分肥料时，必须 采用此步骤） 将烧瓶置于通风橱内，加22g消化角媒混合物（加速 剂）并加0 5. g防泡剂，以减少泡沫，于浇瓶颈插上梨 于浇瓶颈插上梨 形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过7-7.5min沸 腾试验热装置上，加热直到浓白烟在烧瓶的圆球部分 清晰，缓慢地转动烧瓶 缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液 透明，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却