2.活泼氢D,0交换反应 3.介质效应 CDCL3溶液 OH>NH>SH H CH3 CH3 CH3 吡啶溶液 H3C CH3
2. 活泼氢D2O交换反应 3. 介质效应 OH>NH>SH 2 1 CDCl3溶液 2 1 吡啶溶液 O H3C CH3 OH CH3 CH3 CH3
4. 去偶法 (双照射) 第二射频场H, U2 Xn(共振) AmXn系统 消除了Xn对的Am偶合 Hp Ha He GC-G-Br Hp Ha Hc 照射H 照射H
4. 去偶法(双照射) 第二射频场H2 υ2 Xn(共振) AmXn系统 消除了Xn对的Am偶合 C C C Ha Hc Hb Br Hb Hb Ha Hc 照射 Ha 照射 Hb
5.1 位移试剂(shift reagents) 稀土元素的离子与孤对电子配位后,相邻元素上质子的 化学位移发生显著移动。 常用:Eu(DPM)3三一(2,2,6,6一四甲基)庚二酮一3,5]铕 H2H2 H2 H2H2 HO-C-C-C-C-C-CH3
5. 位移试剂(shift reagents) 稀土元素的离子与孤对电子配位后,相邻元素上质子的 化学位移发生显著移动。 常用:Eu(DPM)3 [三—(2,2,6,6—四甲基)庚二酮—3,5]铕 OH HO H2 C H2 C H2 C H2 C H2 C CH3 OH
三、谱图解析 谱图解析步骤 . 由分子式求不饱合度 ⅱ.由积分曲线求H核的相对数目 i.解析各基团 首先解析: H.co-MCN-.H,CAr.Mc8mco 再解析: COOH, -CHO (低场信号) 最后解析:芳烃质子和其它质子 活泼氢D,O交换,解析消失的信号 由化学位移,偶合常数和峰数目用一级谱解析 参考R,UV,MS和其它数据推断解构 得出结论,验证解构
三、谱图解析 谱图解析步骤 i. 由分子式求不饱合度 ii. 由积分曲线求1H核的相对数目 iii. 解析各基团 首 先解析: 再解析: H3CO ,H3CN ,H Ar 3C C O ,H3C ,H3C C ( 低场信号) 最后解析:芳烃质子和其它质子 • 活泼氢D2O交换,解析消失的信号 • 由化学位移,偶合常数和峰数目用一级谱解析 • 参考 IR,UV,MS和其它数据推断解构 • 得出结论,验证解构 COOH, CHO