a、CO测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在 每支管中均分別依次加入lml重铬酸钾标准溶液、3m%硫酸一硫酸 银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。 b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L的标准系列溶液 C、取13支已加过试剂的试管,在第一支管中加入2ml去离子水, 作为调零管,其余12支管中,分别加入2m1l不同浓度的COD标准使 用液,盖上试管后摇匀,在OOD加热器下于150℃下消解40分钟, 冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲 线 d、测定待测水样。 二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸重铬酸钾消 解体系,在硫酸银催化下,采用2450Mz的电磁波(微波)来加热反 应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在 高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出COD值。 2、主要仪器、试剂 仪器:WMX-Z型微波密封消解CO快速测定仪,聚四氟乙烯、密封 消解罐,50m酸式滴定管
a、COD 测定管试剂的配制：取清洁的哈希 COD 测定管若干支，在 每支管中均分别依次加入 1ml 重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸 银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。 b、配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。 c、取 13 支已加过试剂的试管，在第一支管中加入 2ml 去离子水， 作为调零管，其余 12 支管中，分别加入 2ml 不同浓度的 COD 标准使 用液，盖上试管后摇匀，在 COD 加热器下于 150℃下消解 40 分钟， 冷却至室温后，在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲 线。 d、测定待测水样。 二、 微波密封消解法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消 解体系，在硫酸银催化下，采用 2450MHz 的电磁波（微波）来加热反 应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa，在 高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出 COD 值。 2、主要仪器、试剂 仪器：WMX-Z 型微波密封消解 COD 快速测定仪，聚四氟乙烯、密封 消解罐，50ml 酸式滴定管
试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为0.042 mol几L)、1%硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶 体或粉末) 3、操作步骤 在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、 5.00m硫酸—硫酸银溶液或待测样(5.00m待测液、5.00无贡消解 液、5.00m硫酸—硫酸银溶液)。 若水样含有CI则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(CI浓 度〉2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动lmin 后,在依次加入无汞消解液和1%硫酸一硫酸银溶液,摇匀后旋紧密 封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解 罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间δmin)。消解后取出冷 却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为30m。加入两滴试亚铁 灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品∞OD值计算公式为 (Vo-V)×cX8×1000 CODcr(O2, mg/LF= 式中:c—-——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V。-—-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1); V-—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(m1); V--水样的体积(m1); 8-—氧(1/20)摩尔质量(g/mo1) 三、结语
试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为 0.042 mol/L）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶 体或粉末）。 3、操作步骤 在各消解样中加入空白样（5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消解 液、5.00ml 硫酸—硫酸银溶液）。 若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末（Cl-浓 度>2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动 1min 后，在依次加入无汞消解液和 1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密 封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数目（该试验消解罐数目为 6 个，消解时间 8min）。消解后取出冷 却，转移入 150ml 锥形瓶中，最终体积约为 30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品 COD 值计算公式为： 式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V----水样的体积（ml）； 8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 三、结语
测定水样时,分光光度法的消解时间为4min,微波密封消解 法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。 2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。 3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义 4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较 多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。 废水中悬浮物(SS)的测定 悬浮固体的测定原理: 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量 减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。 二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸 5、玻璃漏斗
1、测定水样时，分光光度法的消解时间为 40min，微波密封消解 法的消解时间是 8min，重铬酸钾回流法的消解时间是 2h，所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高 COD 测定效率。 2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。 3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。 4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较 多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。 废水中悬浮物（SS）的测定 一、悬浮固体的测定原理： 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105℃烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量 减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。 二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为 0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸。 5、玻璃漏斗