MoSi2/SiC复合材料的致密化及其组织结构

0I:10.13374/j.1ssn1001-053x.1997.06.012 第19卷第6期 北京科技大学学报 Vol.19 No.6 1997年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dee.1997 MoSi,/SiC复合材料的致密化及其组织结构* 张来启孙祖庆杨王玥张跃 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要用二次热压工艺改善了MoSi,/SiC复合材料致密度，热压复合材料相对密度可达到理论密 度的92%.用SEM和XRD对热压复合材料组织结构的研究表明，热压复合材料组织为MoSi,基 体上弥散分布着SiC颗粒， 关键词MoSi,/SiC复合材料，热压，致密化，组织结构 中图分类号TG331,TG132.32 XDM工艺是近些年来开发出的制备金属间化合物基复合材料的一种有效而实用的工 艺.用此工艺制备的复合材料，由于增强体颗粒在基体内原位生成，基体与增强体之间界面干 净，结合好，增强体分布均匀，因而能够有效改善基体的力学性能.但是XD、自蔓延高温合 成以及有大量液相参加的反应烧结等工艺制备的复合材料致密度不高，有较多孔洞存在，因 此，材料合成后一般均需二次加工成型.我们曾比较成功地合成了MoSi,/SiC原位复合材 料，但材料致密度不高，为理论密度的70%~80%，不能要作为高温结构材料使用.为此本文 采用二次热压工艺致密了MoSi,JSiC复合材料，并对组织结构用XRD和SEM进行了研究， 1实验仪器及方法 用原位复合工艺合成MoSi/SiC复合材料.将合成后的材料加人无水乙醇，用超声波振荡 清洗烘干后，用陶瓷研钵破碎成一80目粉末，然后在HP1L型国产热压烧结炉上进行致密 化.热压工艺如下：温度为I800℃，保温2h,压力为20MPa,升温速度为10℃/min,整个热 压过程通氩气(99.991%)保护.热压试样尺寸为中60mm×10mm. 把热压圆坯试样和从其上用线切割机床切下的抗弯条(3mm×4mm×40mm)用阿基米德 排水法分别进行致密度测定，抗弯条用碳化翻粉磨平，再用金刚石研磨膏抛光后在日本 Rigaku X-Ray衍射仪上进行定性相分析，辐射源为CuKa,加速电压为50kV.抛光后的抗弯 条和-80目合成粉末的组织形貌观察及成分分析是在CambridgeS-250扫描电镜上进行的. 2结果与讨论 将MoSi,/SiC复合材料破碎成-80目粉末后在扫描电镜上进行了形貌观察.图1为不同 1997-03-25收稿第一作者男3引岁博士 *国家自然科学基金资助项目

第 l , 卷 第6期 1 9 9 7年 1 2月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n i v e r s i t y o f cS i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij i n g V o l . 1 9 N o . 6 】k c 。 1 9 9 7 公 M o is Z S/ iC 复 合材 料 的致密化及其组织结构 ’ 张来启 孙祖庆 杨 王 明 张 跃 北 京科技大 学材料科学与 工 程学院 , 北京 10 0 0 83 摘 要 用 二次热压工 艺改善 了 oM is Z /is C 复合材料致密度 , 热压复合材料相对 密度可达到理论密 度的 92 % · 用 S E M 和 x DR 对热压复合材料组织结构的研究表明 , 热压复合材料组织为 oM is Z基 体上弥散分 布着 SI C 颗粒 . 关键词 oM is Z s/ iC 复合 材料 , 热压 , 致 密化 , 组织结构 中图分 类号 T G 3 3 1 , T G 1 32 . 32 X 公r M 工 艺 是 近 些 年 来开 发 出 的制备金 属 间 化 合物基 复合材 料 的一 种有效 而 实用 的工 艺 . 用 此工 艺制 备的复合材料 , 由于增 强体颗粒在基 体 内原位 生成 , 基体与增强 体之 间界 面 干 净 , 结合好 , 增 强体分 布均 匀 , 因而 能够 有 效 改善基体 的力学 性 能 . 但 是 X 口 M 、 自蔓 延高 温合 成 以 及有 大 量 液相 参加的 反应 烧 结等 工 艺制 备的复 合材料 致 密度 不 高 , 有 较多 孔 洞存 在 , 因 此 , 材 料 合成 后 一 般均 需 二 次 加 工 成 型 . 我 们 曾 比较 成 功 地 合 成 了 M os i Z /SI C 原 位 复 合材 料 , 但材料 致 密度不 高 , 为理论密度 的 70 % 一 80 % , 不能 要 作为 高温结 构材料 使 用 . 为此本 文 采用 二次 热压 工艺致 密 了 M os i Z /is C 复合材料 , 并 对组织 结构 用 x R D 和 s E M 进 行 了 研究 . 1 实验仪器及方 法 用 原位 复 合工 艺合成 M os i , s/ iC 复 合材 料川 . 将合成 后 的材料 加人 无 水 乙 醇 , 用超 声 波振 荡 清洗 烘 干后 , 用陶 瓷研 钵 破 碎 成 一 80 目粉 末 , 然 后 在 H P - I L 型国 产热 压 烧结 炉 上进 行 致 密 化 . 热 压 工艺 如 下 : 温 度为 1 8 0 ℃ , 保温 Z h , 压 力 为 20 M P a , 升温 速 度 为 10 ℃ / 而 n , 整 个热 压 过程 通氮 气 ( 9 . 9 1 % 、保 护 . 热 压试 样尺 寸 为 中60 m m x 10 m m . 把 热压 圆坯 试样 和从其上用 线切 割机 床切 下 的抗 弯条 (3 m m x 4 m m x 40 ~ ) 用 阿基 米德 排 水 法 分别 进 行 致 密 度 测 定 . 抗 弯条用 碳 化 硼 粉 磨 平 , 再 用 金 刚 石 研 磨 膏 抛 光 后 在 日本 凡 g a k u X ~ Ra y 衍 射 仪 上进 行定 性 相分 析 , 辐射源 为 C u K a , 加速 电压为 50 k v . 抛 光 后 的抗 弯 条和 一 80 目合 成粉 末 的组织 形貌 观 察及成 分分 析 是在 C am b ir d g e s 一 25 0 扫描 电镜 上进行 的 . 2 结果 与讨论 将 M o is Z S/ iC 复 合 材料 破碎 成 一 80 目粉 末后 在 扫描 电镜 上进 行 了形 貌观 察 . 图 1 为不 同 19 9 7 一 0 3 一 2 5 收稿 第一 作者 男 31 岁 博士 * 国 家 自然科 学基 金 资助 项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1997. 06. 012

Vol.19 No.6 张来启等：MoSi2/SiC复合材料的致密化及其组织结构 ·577· 体积分数SiC增强MoSi,/SiC复合材料粉末的SEM照片.由图可见，在相同的破碎条件下，单 一MoSi,粉末颗粒类似于岩石形貌，复合材料粉末颗粒形状比单一MoSi,要不规则得多，颗 粒边棱不明显，说明在破碎过程中复合材料发生了一定程度的塑性变形，因此复合材料的韧 性有望好于单一MoSi,另外用EDAX对p(SiC为30%复合材料堆积密处多个颗粒和单个 颗粒分别进行了戒分面扫描（表）.结果是多个颗粒统计的成分和单个颗粒成分相一致，接 近MoSi/30%SiC复合材料的原料配比 表】Mo,J30%SC粉末EDAX分析 (M0为21.5%，Si为60.7%，C为17.8% 单颗粒 均为原子分数).说明破碎后的粉末颗粒 少数顺粒均值 元案 p/% 原子分数% p/% 原子分数% 不是单一的基体MoSi,颗粒或增强体 Si 45.635 74.131 45.295 73.867 SiC颗粒，而为复合颗粒，具有复合特征， Mo 54.391 25.869 54.731 26.133 即颗粒界为复合材料边界，MoSi,和SiC 总 100.026 100.000 10m.026 100.000 仍结合在一起，界面结合干净，没有污 染，这有利于改善力学性能， 留1不同体积分数C的MoS/SC粉末的SEM形貌 表2为热压后的MoSi,45%SiC复合材料致密度测量结果.由表可见热压后材料致密度比 反应烧结后明显提高，其值为理论密度的92%， 表2 热压MoSi/45%SC的密度 试样 m/g m:lg m/g d/(g.cm) d/(g.cm) (did)/ 圆坏 71.6325 55.6564 72.1867 4.3334 4.953 88.52 弯条1 2.1575 1.6861 2.1682 4.4752 4.8953 91.42 弯条2 2.2325 1.7489 2.2429 4.5192 4.8953 92.32

·578· 北京科技大学学报 1997年第6期 图2为热压后的MoSi,45%SiC复合材料的X射线衍射谱.可见主要的衍射谱线仍为 MoSi,和SiC的，与反应烧结试样的相组成一致，说明反应烧结合成的混合粉在热压过程中没 有反应发生 图3为MoSi45%SiC热压后的SEM形貌.在白色的基体上弥散分布着黑色颗粒，结合X 射线和微区成分分析可以确定白色基体为MoSi,黑色第二相粒子为SiC,黑色颗粒尺寸大约 为3~5μm,粒子尺寸及分布好于文献[2]报道的XD工艺制备的MoSi,SiC复合材料.同 时，从照片中还可看到热压组织中还有少量气孔存在，有待进一步完善.图4为MoS1, 45%SiC HP试样的Mo元素和Si元素成分面扫描照片，从Mo的扫描照片可以确定组织中 的白色区域为Mo的化合物MoSi,:从Si的扫描可以看出Si分布在整个组织中，Si含量高处 为SiC,SiC分布均匀. 6 MoSiz o Sic 01x /Sd 5.00 20.00 40.00 60.00 30.00 110.00 29/(°) 图2热压MoS/45%SC的XRD潘线 20 图3热压M0S:/45%SiC的CSEM形貌 ()低倍：(b)高倍

Vol.19 No.6 张来启等：MoSi/SiC复合材料的致密化及其组织结构 ·579· 图4热压MoS2/45%SC成分分布 (a)SFM形镜：(b)Mo分布：(cSi分布 3结论 (1)破碎后的复合材料粉颗粒具有复合特征，而且复合材料塑性有望好于单一MoS, (2)热压能明显提高复合材料致密度，热压后材料致密度可达92%， (3)热压复合材料的组织为MoSi,基体上弥散分布着SiC颗粒. 参考文献 1张来启等.原位合成MoSi,/SiC复合材料.见：96全国材料研讨会论文集.1996 2 Aikin R M.Structure and Properties of in Situ Reinforced MoSi,.Ceram Eng Sci Proc,1991.12(9-10): 1643 Densification of MoSi,/SiC Composites and Their Microstructure Thang Laigi Sun Zuging Yang Wangyue Zang Yue Materials Science Engineering School.UST Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACT In this paper MoSi,/SiC composites have been densified using secondary hot-press technique,and the relative density of hot-pressed composites reaches up to 92 %The typical microstructure of hot-pressed composites examined by means of SEM and XRD is characterized by SiC particles uniformly distributed in MoSi,matrix. KEY WORDS MoSi,/SiC composites.hot-press,densification,microstructure