Elektroneninterferenzen an kunstlich hergestellten Feinspalten 459 werden.Die Ablenkempfindlichkeit betrug bei 40 kV Strahlspannung 0,13 /V.Um den Abstand zwischen Linse und Platte nicht unnotig zu vergroBern,wurde dieses Plattenpaar vor der Linse angeordnet.Vor der Linse befindet sich ebenfalls ein 100u breiter justierbarer Spalt, der verhindert,daB die Linse zu weit ausgeleuchtet wird und es dadurch zu Uberstrahlungen und damit zur Zerstorung der feinen Sonde kommt. Dieser Spalt kann mit einem Leuchtschirm abgedeckt werden,der einer- seits als Belichtungsklappe dient und es andererseits erlaubt,den Elek- tronenstrahl zu justieren. Um die erwahnte schwache Vorbelichtung auf einem groBeren Gebiet auszufuhren,wird durch Andern der Brennweite der Zylinderlinse die Sonde soweit aus der Plattenoberflache verschoben,bis auf ihr ein etwa 50 x 100 u groBes Gebiet schwach mit Elektronen bestrahlt wird.In der Sonde betragt die durchschnittliche Stromdichte 30 mA/cm2.Zum Drucken eines Streifens,der in einer 0,5u dicken Folie einen 0,5u breiten Spalt erzeugen soll,ist dann eine Belichtungszeit von 2 min notig.Die durchschnittliche Dicke des Polymerisatstreifens liegt in der Gegend von 20 A,sie wurde durch Einbettung solcher Streifen in ein Interferenzfilter durch die sich dann ergebende Kontrastanderung be- stimmt.Wahrend der 2 min Belichtungszeit muB die Sonde sehr genau an ihrem Ort stehen bleiben,d.h.,daB insbesondere Hochspannungs- schwankungen verhindert werden mussen.Aus diesem Grunde wurde zur ersten Verkleinerung des Uberkreuzungspunktes der Elektronen- quelle eine magnetische und keine elektrostatische Linse,in der es leicht einmal zu kleinen Uberschlagen kommen kann,verwendet.Die elektro- statische Zylinderlinse ist in dieser Beziehung nicht kritisch,weil sie, um die relativ groBe Brennweite von ungefahr 20 mm zu erzeugen,nur mit etwa der halben Beschleunigungsspannung,also etwa 20 kV,be- trieben werden muB.Die so erzeugte Drucksonde hat keine recht- eckige,sondern eine glockenformige Intensitatsverteilung uiber ihre Breite.Diese Form der Intensitatsverteilung,die dieselbe Verteilung in der Dicke des Polymerisatstreifens bewirkt,ist erwiinscht,denn,damit beim Abheben der Kupferfolie Silber und Polymerisat an den Stellen der Spalte sicher zuruickbleiben,ist eine groBe Basisflache des Streifens und eine kleine Flankensteilheit in seiner Dickenverteilung von Vorteil. Hier muBte die Sonde sogar etwas defokussiert werden,um die notige groBe Basisflache und kleine Flankensteilheit zu bekommen.Bei ge- nauer Abbildung der Quelle wurden die Streifen so schmal und hoch, daB sie beim Abheben zusammen mit dem Silber in der Folie hangen blieben. Zur elektrolytischen Erzeugung der Kupferfolie auf der bedruckten Silber- schicht wurde ein saures Kupferbad verwendet,bei dessen Zusammensetzung auf
Elektroneninterferenzen an kiinstlich hergestellten Feinspalten 459 werden. Die Ablenkempfindlichkeit betrug bei 40 kV Strahlspannung 0,13 ~/V. Um den Abstand zwischen Linse und Platte nicht unn6tig zu vergr613ern, wurde dieses Plattenpaar vor der Linse angeordnet. Vor der Linse befindet sich ebenfalls ein 100 ~ breiter justierbarer SpaR, der verhindert, dab die Linse zu welt ausgeleuchtet wird und es dadurch zu t3berstrahlungen und damit zur Zerst6rung der feinen Sonde kommt. Dieser Spar kann mit einem Leuchtschirm abgedeckt werden, der einerseits als Belichtungsklappe dient und es andererseits erlaubt, den Elektronenstrahl zu justieren. Um die erw~ihnte schwache Vorbelichtung auf einem gr613eren Gebiet auszuftihren, wird durch Andern der Brennweite der Zylinderlinse die Sonde soweit aus der Plattenoberfl~tche verschoben, bis auf ihr ein etwa 50 • 100 ~ groges Gebiet schwaeh mit Elektronen bestrahlt wird. In der Sonde betr~igt die durchschnittliche Stromdichte 30 mA/cmZ Zum Drucken eines Streifens, der in einer 0,5 ~ dieken Folie einen 0,5 breiten Spalt erzeugen soll, ist dann eine Belichtungszeit von 2 min n6tig. Die durchsehnittliehe Dicke des Polymerisatstreifens liegt in der Gegend yon 20 ~, sie wurde durch Einbettung soleher Streifen in ein Interferenzfilter durch die sich dann ergebende Kontrast~nderung bestimmt. W~thrend der 2 min Belichtungszeit mug die Sonde sehr genau an ihrem Ort stehen bleiben, d.h., dab insbesondere Hochspannungsschwankungen verhindert werden miissen. Aus diesem Grunde wurde zur ersten Verkleinerung des 15berkreuzungspunktes der Elektronenquelle eine magnetische und keine elektrostatische Linse, in der es leicht einmal zu kleinen 1Jberschl~igen kommen kann, verwendet. Die elektrostatische Zylinderlinse ist in dieser Beziehung nicht kritisch, weil sie, um die relativ grol3e Brennweite yon ungef~thr 20 mm zu erzeugen, nur mit etwa der halben Beschleunigungsspannung, also etwa 20 kV, betrieben werden mull Die so erzeugte Drucksonde hat keine rechteckige, sondern eine glockenf6rmige Intensit~tsverteilung t~ber ihre Breite. Diese Form der Intensit~tsverteilung, die dieselbe Verteilung in der Dicke des Polymerisatstreifens bewirkt, ist erwiinscht, denn, damit beim Abheben der Kupferfolie Silber und Polymerisat an den Stellen der Spalte sicher zuriickbleiben, ist eine groge Basisfliiche des Streifens und eine kleine Flankensteilheit in seiner Dickenverteilung von Vorteil. Hier muBte die Sonde sogar etwas defokussiert werden, um d~e n6tige groBe Basisfl~ehe und kleine Flankensteilheit zu bekommen. Bei genauer Abbildung der Quelle wurden die Streifen so schmal und hoch, dab sie beim Abheben zusammen mit dem Silber in der Folie h~ingen blieben. Zur elektrolytischen Erzeugung der Kupferfolie auf der bedruckten Silberschicht wurde ein sautes Kupferbad verwendet, bei dessen Zusammensetzung auf
460 CLAUS JONSSON: bestehenden Erfahrungen zuriickgegriffen wurde.Gut hat sich folgende Zusam- mensetzung bewahrt: 1000 cm3 H2O,250g CuSO krist.,2g CrOs,20 g HaSO (66 Be). Die Stromdichte betrug 6 Amp/dm2,die Zeit des Stromdurchgangs 20 sec.Mit diesen Werten erhalt man eine Kupferfolie von etwa 0,5 y Dicke,was durch Wagung der Folie bestatigt wurde.Die hohe Stromdichte wurde gewahlt,um einen moglichst feinkornigen Niederschlag zu bekommen.Fig.3 zeigt eine lichtmikroskopische Auflichtaufnahme einer Folie mit drei Spalten,bevor die Folie von der Glasunter- lage abgehoben wurde.Man erkennt,daB die KorngroBe etwa 1 u betragt.In der 5μ Fig.3.Lichtmikroskopische Auflichtaufnahme einer Fig.4.Silber-und Polymerisatstreifen,die nach Kupferfolie mit drei Spalten vor dem Abheben Abheben einer Kupferfolie mit funf Spalten auf der Folie vom Glastrager dem Glastrager zuruickgeblieben sind Hoffnung,daB bei einem kleineren Korn der Folie die Kantenrauhigkeiten der Spalte geringer wurden,wurden auch Versuche mit kornverkleinernden organischen Zusatzen zu dem elektrolytischen Kupferbad gemacht.Diese hatten aber nur die nachteilige Wirkung,daB die Folie durch das kleine Korn sehr sprode wurde und sich nicht mehr heil von der Glasunterlage abheben lieB,ohne daB die Rauhigkeit der Spaltkanten geringer wurde.Das Kupferbad muB sehr sauber gehalten werden, da Verunreinigungen,die vor allem aus der Kupferanode stammen und sich nie ganz vermeiden lassen,lochrige Kupferfolien zur Folge haben,was sich bei den spateren Beugungsexperimenten storend bemerkbar machen kann. Das mechanische Ablosen der Folie von der Glasunterlage geschieht durch ein- faches Abziehen in Spaltrichtung in einem spitzen Winkel.Wenn man die erwahn- ten Bedingungen einhalt,geschieht dies unter Zuruckbleiben des Silbers und des Polymerisats auf der Glasplatte ohne Schwierigkeiten.Fig.4 ist die lichtoptische Durchlichtaufnahme der nach Abziehen der Folie auf der Glasplatte zuruckgeblie- benen Silber-und Polymerisatstreifen,man sicht,daB sie sich sehr sauber aus den Spalten zuruckbehalten lassen.Die abgehobene Kupferfolie wird anschlieBend mit Schellack so auf eine Lochblende geklebt,daB die Stelle mit den Spalten tiber das Loch zu liegen kommt,das einen Durchmesser von 1,5 mm hat.Diese Art der Praparation hat den Nachteil,daB sich die Folie innerhalb einiger Wochen spannt, MAcHU,W.:Metallische Uberzuige.Leipzig:Akademische Verlagsgesellschaft 1941
460 CLAUS J6NSSON: bestehenden Erfahrungen zurtickgegriffen wurde9. Gut hat sich folgende Zusammensetzung bew~thrt : 1000 cm 3 H20, 250 g CuSO 4 krist., 2 g CrO 3, 20 g H2SO 4 (66 ~ B~). Die Stromdichte betrug 6 Amp/dm 2, die Zeit des Stromdurchgangs 20 sec. Mit diesen V~rerten erhglt man eine Kupferfolie von etwa 0, 5 ~x Dicke, was durch Wggung der Folie bestgtigt wurde. Die hohe Stromdichte wurde gewghlt, um einen m6glichst feink6rnigen Niederschlag zu bekommen. Fig. 3 zeigt eine lichtmikroskopische Auflichtaufnahme einer Folie mit drei Spalten, bevor die Folie yon der GlasunterIage abgehoben wurde. Man erkennt, dab die Korngr6Be etwa t ~z betrggt. In der Fig. 3. Lichtmikroskopisehe Aufliehtaufnahme einer Kupferfolie mit drei Spalten vor dem Abheben der Folie yore Glastr~iger Fig. 4. Silber- und Polymerisatstreifen, die nach Abheben einer Kupferfolie mit ffinf Spalten auI dem Glastr;iger zurfickgeblieben sind Hoffnung, dab bei einem kleineren Korn der Folie die Kantenrauhigkeiten der Spalte geringer wiirden, wurdeI1 auch Versuche mit kornverkleinernden organischen Zus~ttzen zu dem elektrolytischen Kupferbad gemacht. Diese hatten aber nur die nachteilige VVirkung, dab die Folie durch das kleine I4orn sehr spr6de wurde und sich nicht mehr heil yon der Glasunterlage abheben lieB, ohne dab die Rauhigkeit der Spaltkanten geringer wurde. Das Kupferbad mul3 sehr sauber gehalten werden, da Verunreinigungen, die vor allem aus der Kupferanode stammen und sich nie ganz vermeiden lassen, 16chrige Kupferfolien zur Folge haben, was sich bei den spiiteren Beugungsexperimenten st6rend bemerkbar machen kann. Das mechanische Abl6sen der Folie yon der Glasunterlage geschieht durch einlaches Abziehen in Spaltrichtung in einem spitzen Winkel. Wenn man die erw~hnten Bedingungen einh~lt, geschieht dies unter Zurtickbleiben des Silbers und des Polymerisats auf der Glasplatte ohne Schwierigkeiten. Fig. 4 ist die liehtoptische Durchlichtaufnahme der nach Abziehen der Folie auf der Glasplatte zurfiekgebliebenen Silber- und Polymerisatstreifen, man sieht, dab sie sich sehr sauber aus den Spalten zurfickbehalten lassen. Die abgehobene Kupferfolie wird anschliegend mit Schellaek so auf eine Lochblende geklebt, dab die Stelle mit den Spalten fiber das Loch zu liegen kommt, das einen Durchmesser von 1,5 mm hat. Diese Art der Priiparation hat den Nachteil, dab sich die Folie innerhalb einiger Wochen spannt, o MACHU, W. : Metallische iJberzfige. Leipzig: Akademische Verlagsgesellschaft 1941