第二节测定方法评述 样品的分解: 1、CaCO3NH4C法:又叫史密斯法,是1881年 J. Lawrence smith创建的,属经典方法。目前很 少使用。其基 是 低温阶段:300°C,15-20min CacO3+ 2 NH4Cl= Cacl +(NH4)2CO3 (NH)2CO3→2NH3↑+CO2↑+H2O 高温阶段:700-750°C,60min CaC1 +2KAISioo+6 CaCO,) 6 CaSio3+ Ca(A1O2)2+2KCI+6CO2
第二节 测定方法评述 一、样品的分解： 1、CaCO3 -NH4Cl法： 又叫史密斯法，是1881年 J.Lawrence Smith创建的，属经典方法。目前很 少使用。其基本原理是： 低温阶段：300C，15-20min CaCO3 + 2 NH4Cl = CaCl2 + (NH4 ) 2CO3 (NH4 ) 2CO3 → 2 NH3 + CO2 + H2O 高温阶段：700-750C，60min CaCl2+2KAlSi3O8+6CaCO3→ 6CaSiO3+Ca(AlO2 ) 2+2KCl+6CO2
此法要求严格的反应条件(如温度),操作繁琐, 温度不易控制,测值不稳。另此法试液含杂质多, 只能测钾,不能测定其它成分
此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 只能测钾，不能测定其它成分
2、碱熔法: Na2CO3法:土样熔融完全,试液可测全磷、全钾, 但铂坩埚昂贵,所以单测全钾时不用此法。另外, Na2CO3本身易含有杂质,用时需作空白试验,以 校正试剂误差。 NaOH法:样品分解完全,可用Ag(Ni坩埚,熔融 温度低(750°C),操作简便,试液可测全钾及全 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室
2、碱熔法： Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以 校正试剂误差。 NaOH法：样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融 温度低（750C），操作简便，试液可测全钾及全 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室
3、酸溶法: HF-HCIO4法:用聚四氟乙烯坩埚代替贵重的铂坩 埚,使成本大大降低 SiO2+4HF=SiF↑+2HO 由于SiF能挥发出来,从而彻底破坏了矿物结构, 使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn…等元素溶 解出来。 HCO4可氧化有机质
3、酸溶法： HF-HClO4法：用聚四氟乙烯坩埚代替贵重的铂坩 埚，使成本大大降低。 SiO2 + 4 HF = SiF4 + 2 H2O 由于SiF4能挥发出来，从而彻底破坏了矿物结构， 使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn….等元素溶 解出来。 HClO4可氧化有机质
优点:分解样品完全,操作简便,杂质少,不用脱 硅;制备好的试液可测定多种元素(Ca、Mg、K、 Na、Al、Fe、Mn.)。 缺点:由于HF的腐蚀作用,消煮时必须在通风抽气 设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残 留氟,对玻璃器皿有腐蚀作用,影响测定结果的准 确度。所以试液放在塑料瓶中 总之,GB指定用 HE-HCIO4法,但同时又指出若不具 备该法消煮条件时,可用NaOH熔融法
优点：分解样品完全，操作简便，杂质少，不用脱 硅；制备好的试液可测定多种元素（Ca、Mg、K、 Na、Al、Fe、Mn….）。 缺点：由于HF的腐蚀作用，消煮时必须在通风抽气 设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残 留氟，对玻璃器皿有腐蚀作用，影响测定结果的准 确度。所以试液放在塑料瓶中。 总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法