《物理化学实验》教学大纲一.课程基本信息课程编码：082119B，082120B中文名称：物理化学实验V/VI英文名称：PhusicaChemistryExperimentalV/V课程类别：专业教育课程总学时：30总学分：1适用专业：应用化学先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验、分析化学、分析化学实验、高等数学、普通物理、普通物理实验等二.课程的性质、自目标和任务《物理化学实验》是继普通物理实验、无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后独立开设的又一门重要基础实验课程，是化学专业实验教学体系中的重要组成部分，是物理化学理论课程的延伸。它利用物理学的方法和手段，综合了几大化学中所需的基本研究方法和工具，研究物质的物理性质及其与化学变化和相变化之间的关系。物理化学实验课的教学目的是：通过对选定的化学热力学、相图、化学动力学、电化学、表面与胶体化学及结构化学等相关实验内容的学习，使学生获取本学科实验研究的基本知识和技能，掌握化学过程研究的基本研究方法和方法原理，反应条件控制与检测技术，基本仪器的构造、使用和校正方法，测量仪器的选择与匹配方法，实验数据的处理方法、各种理化参数的测量技术。引导学生在实践中了解和体验物理化学实验研究的基本思路，基本研究方法和基本研究过程。达到提高学生对知识的运用能力，实验的观测能力、动手能力、思维能力、分析能力、表达能力和解决问题的能力等综合素质。为学生创新意识和创新能力的启萌奠定初步的基础。三.课程教学基本要求1.：使学生巩固并加深对物理化学概念和理论的理解，掌握物理化学实验的基本方法、实验技术及常用仪器的构造、原理和使用方法。2.：学会正确观察记录实验现象和数据、处理实验数据、分析实验结果、撰写实1
1 《物理化学实验》教学大纲 一. 课程基本信息 课程编码：082119B，082120B 中文名称：物理化学实验 V/VI 英文名称：Phusica Chemistry ExperimentalV/VI 课程类别：专业教育课程 总 学 时：30 总 学 分：1 适用专业： 应用化学 先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验、分析化学、分析化 学实验、高等数学、普通物理、普通物理实验等 二. 课程的性质、目标和任务 《物理化学实验》是继普通物理实验、无机化学实验、分析化学实验和有机化学实 验之后独立开设的又一门重要基础实验课程，是化学专业实验教学体系中的重要组成部 分，是物理化学理论课程的延伸。它利用物理学的方法和手段，综合了几大化学中所需 的基本研究方法和工具，研究物质的物理性质及其与化学变化和相变化之间的关系。物 理化学实验课的教学目的是：通过对选定的化学热力学、相图、化学动力学、电化学、表面 与胶体化学及结构化学等相关实验内容的学习，使学生获取本学科实验研究的基本知识和技 能，掌握化学过程研究的基本研究方法和方法原理，反应条件控制与检测技术，基本仪器的 构造、使用和校正方法，测量仪器的选择与匹配方法，实验数据的处理方法、各种理化参数 的测量技术。引导学生在实践中了解和体验物理化学实验研究的基本思路，基本研究方法和 基本研究过程。达到提高学生对知识的运用能力，实验的观测能力、动手能力、思维能力、 分析能力、表达能力和解决问题的能力等综合素质。为学生创新意识和创新能力的启萌奠定 初步的基础。 三.课程教学基本要求 1. 使学生巩固并加深对物理化学概念和理论的理解，掌握物理化学实验的基本 方法、实验技术及常用仪器的构造、原理和使用方法。 2. 学会正确观察记录实验现象和数据、处理实验数据、分析实验结果、撰写实
验报告.3.培养节约、卫生、环保的良好习惯和认真、严谨、求实的科学精神，为今后做专业实验、毕业论文及独立开展科学研究打下坚实的基础。4.提高学生的各项能力和综合素质。四.课程教学内容及要求实验一．燃烧热的测定一，实验原理：在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定他们的燃烧热创造了有利条件。在实验中用压力为2.53MPa的氧气作为氧化剂。用氧弹量热计进行实验时，在量热计与环境没有热交换的情况下，实验时保持水桶中水量一定，可写出如下的热量平衡式：(1)-QXa-qXb+q2Xc=K△t式中：Q一被测物质的定容热值，J/g：a一被测物质的质量g；qi一引火丝的热值，J/g（铁丝为-6694J/g)；b一烧掉了的引火丝质量，g；q2，棉纱线的热值（铁丝为-6694J/g)：C，棉纱线的质量，g：K一量热计常数J/K，△t一与环境无热交换时的真实温差。标准燃烧热是指在标准状态下，1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物的焰变化，以△.H表示。在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△。U。如果将气体看成是理想的，且忽略压力对燃烧热的影响，则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热：.H. =△.U, +△nRT(2)式中，△n一燃烧前后气体的物质的量的变化。实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上读得的温度就不是真实的温差△t。为此，必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验公式：(3)△t= (V+V,)m/2+V,Xr式中：V一点火前，每半分钟量热计的平均温度变化；V一样品燃烧使量热计温度达到最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化：M一点火后，温度上升很快（大于每分钟0.3℃）的半分钟间隔数；r一点火后，温度上升较慢的半分钟间隔数。2
2 验报告. 3. 培养节约、卫生、环保的良好习惯和认真、严谨、求实的科学精神，为今后 做专业实验、毕业论文及独立开展科学研究打下坚实的基础。 4. 提高学生的各项能力和综合素质。 四.课程教学内容及要求 实验一 燃烧热的测定 一．实验原理： 在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定他 们的燃烧热创造了有利条件。 在实验中用压力为 2.5~3MPa 的氧气作为氧化剂。用氧弹量热计进行实验时，在量热计 与环境没有热交换的情况下，实验时保持水桶中水量一定，可写出如下的热量平衡式： -Qv×a - q1×b+ q2×c = K△t （1） 式中：Qv—被测物质的定容热值，J/g；a—被测物质的质量 g；q1—引火丝的热值，J/g(铁 丝为-6694J/g)；b—烧掉了的引火丝质量，g；q2，棉纱线的热值(铁丝为-6694J/g)；c，棉 纱线的质量，g；K—量热计常数 J/K，△t—与环境无热交换时的真实温差。 标准燃烧热是指在标准状态下，1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物的焓变化， 以△cH φ m 表示。在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△cUm。如果将气体看成是理想的， 且忽略压力对燃烧热的影响，则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热： △cH φ m =△cUm +△nRT （2） 式中，△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。 实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低 温度达最高温度须一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因此从温度计上 读得的温度就不是真实的温差△t。为此，必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验 公式： △t=（V+V1）m/2+V1×r (3) 式中：V—点火前，每半分钟量热计的平均温度变化； V1—样品燃烧使量热计温度达到最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化； M—点火后，温度上升很快（大于每分钟 0.3℃）的半分钟间隔数； r—点火后，温度上升较慢的半分钟间隔数
在考虑了温差校正后，真实温差△t应该是：△t=t高一t低+△t校正式中：t低一点火前读得量热计的最低温度：t高一点火后，量热计达到最高温度后，开始下降的第一个读数。其意义可由时间一温度曲线来说。从（1）式可知，要测得样品的Q，必须知道仪器常数K。测定的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸）在相同条件下进行实验，测得t高、t低，并用（3）式算出△t校正后，就可按（1）式算出K值。仪器与试剂电脑氧弹卡计SWC-IIO精密数字温度温差仪FA1104电子天平点火丝、剪刀、直尺镊子、扳手苯甲酸、萘烧杯、大容量瓶氧气钢瓶及氧气减压阀二）实验步骤1.仪器准备开启SWC-IIO精密数字温度温差仪的电源开启，约一分钟后，按动“采零”按钮，使数码管显示的读数在0附近。开启计算机电源，进入Windows操作系统。在测定装置中加入3L自来水，并放入3块冰块。2.样品准备：称取约0.5g左右的苯甲酸和约0.5g左右的萘，压片，再精确称量。3.装样、充氧气：a.将氧弹瓶内壁及不锈钢丝擦拭干净b.取一段点火丝，测其长度，将样品用该点火丝系上，再把其两头接在固定的电极上c.盖紧氧弹盖，向氧弹瓶中充入2MPa的氧气d.将氧弹放入装有3kg左右水的水桶中，装好马达，并将氧弹两极用导线与点火变压器相连，盖上盖子，把SWC-IIO精密数字温度温差仪的传感器插入水中4.测量：a.打开电脑相应程序b.打开电源，开动马达，点击电脑程序的“开始绘图”c.当图中曲线保持稳定时，开始点火d.绘图完毕，停止实验，关闭电源，整理仪器3
3 在考虑了温差校正后，真实温差△t 应该是： △t=t 高-t 低+△t 校正 式中：t 低—点火前读得量热计的最低温度；t 高—点火后，量热计达到最高温度后，开 始下降的第一个读数。其意义可由时间—温度曲线来说。 从（1）式可知，要测得样品的 Qv，必须知道仪器常数 K。测定的方法是以一定量的已 知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸）在相同条件下进行实验，测得 t 高、t 低，并用（3） 式算出△t 校正后，就可按（1）式算出 K 值。 仪器与试剂 氧弹卡计 SWC-IIO 精密数字温度温差仪 电脑 FA1104 电子天平 点火丝、剪刀、直尺 镊子、扳手 烧杯、大容量瓶 氧气钢瓶及氧气减压阀 苯甲酸、萘 二) 实验步骤 1.仪器准备 开启 SWC-IIO 精密数字温度温差仪的电源开启，约一分钟后，按动“采零”按钮， 使数 码管显示的读数在 0 附近。开启计算机电源，进入 Windows 操作系统。在测定装置中 加入 3L 自来水，并放入 3 块冰块。 2.样品准备：称取约 0.5g 左右的苯甲酸和约 0.5g 左右的萘，压片，再精确称量。 3.装样、充氧气： a.将氧弹瓶内壁及不锈钢丝擦拭干净 b.取一段点火丝，测其长度，将样品用该点火丝系上，再把其两头接在固定的电 极上 c.盖紧氧弹盖，向氧弹瓶中充入 2MPa 的氧气 d.将氧弹放入装有 3kg 左右水的水桶中，装好马达，并将氧弹两极用导线与点火 变压器相连，盖上盖子，把 SWC-IIO 精密数字温度温差仪的传感器插入水中 4.测量： a.打开电脑相应程序 b.打开电源，开动马达，点击电脑程序的“开始绘图” c.当图中曲线保持稳定时，开始点火 d.绘图完毕，停止实验，关闭电源，整理仪器
5.重复上述步骤，测定萘的燃烧热三）数据处理：氧弹卡计测量的是样品的恒容热值Q，应换算成恒压热值Q，根据燃烧反应C,H,OH)+6.502(g)= 4 CO2()+ 5H,O(n)计算样品的QQ,=Q,+△nRT=Q—2.5RT查阅文献数据，计算实验误差。注意事项：仔细阅读“氧气使用操作规程”，注意用气安全。四）实验要求：1.用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解热量计中主要部分的作用，掌握数字式氧弹热量计的实验技术实验二液体饱和蒸气压的测定一）实验原理：克拉贝龙方程式：dp/dT=△vapH./T△V.；设蒸汽为理想气体，忽略液体体积，对上式积分可得克一克方程式：1gP=-△vapH./2.303RT+C。式中：P为液体在温度T时的饱和蒸汽压；C为积分常数。根据克-克方程，以1gP对1/T作图，得斜率m=--△vapHm/2.303R，由此可求得△vapHm。测定液体饱和蒸汽压的方法：1.静态法2.动态法3.饱和气流法本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。在一定温度下，若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气，那么U形管右支管液面上所受压力就是其蒸气压。当这个压力与U型管左支液面上的空气压力相平衡时（U型管两臂液面齐平），就可从等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。仪器与试剂DP-AF蒸汽压力测定仪旋片式真空泵SYP精密温度计玻璃恒温水浴一套4
4 5.重复上述步骤，测定萘的燃烧热 三) 数据处理： 氧弹卡计测量的是样品的恒容热值 Qv，应换算成恒压热值 Qp，根据燃烧反应 C4H9OH(l) + 6.5 O2(g) ====== 4 CO2(g) + 5H2O(l) 计算样品的 Qp Qp=Qv+ΔnRT= Qv－2.5RT 查阅文献数据，计算实验误差。 注意事项：仔细阅读“氧气使用操作规程”，注意用气安全。 四) 实验要求： 1．用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别 3. 了解热量计中主要部分的作用，掌握数字式氧弹热量计的实验技术 实验二 液体饱和蒸气压的测定 一）实验原理： 克拉贝龙方程式：dp/dT=△vapHm/T△Vm；设蒸汽为理想气体，忽略液体体积，对 上式积分可得克—克方程式：lgP=-△vapHm/2.303RT+C。 式中：P 为液体在温度 T 时的饱和蒸汽压；C 为积分常数。 根据克-克方程,以 lgP 对 1/T 作图，得斜率 m=-△vapHm/2.303R，由此可求得△vapHm。 测定液体饱和蒸汽压的方法： 1．静态法 2．动态法 3．饱和气流法 本实验采用静态法以等压计在不同温度下测定乙醇的饱和蒸气压。在一定温度下， 若等压计小球液面上方仅有被测物质的蒸气，那么 U 形管右支管液面上所受压力就是其蒸气 压。当这个压力与 U 型管左支液面上的空气压力相平衡时（U 型管两臂液面齐平），就可从 等压计相接的压差测量仪中测出此温度下的饱和蒸气压。 仪器与试剂 DP-AF 蒸汽压力测定仪 旋片式真空泵 SYP 精密温度计 玻璃恒温水浴一套
无水乙醇二）实验步骤1.准备工作。接通冷却水。认识系统中各旋塞的作用。开启进气旋塞使系统与大气相通。读取大气压力Po。以后每半小时读一次。2.系统检漏。开启真空泵，2分钟后开启抽气旋塞，关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为600毫米，关闭抽气旋塞。系统若在5分钟之内汞柱差不变，则说明系统不漏气。3.插上加热器、控制器、搅拌器的电源，开动搅拌器，打开控制器电源开关，调节温度控制旋钮至25℃，使水浴升温。4.水浴温度升至25℃后，精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中bc二液面等高，读取DP-AF蒸汽压力测定仪上显示的压力。5.分别测定25、30、35、40、45、50、55、60℃液体的饱和蒸汽压。6.实验完毕，断开电源、水源。数据记录室温：大气压：23序号567894h 在/KPah 君/ KPat 水糖/℃三）数据处理作图并计算无水乙醇的平均摩尔气化热和正常沸点。四）实验要求1．明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系一一克劳修斯一克拉贝龙方程式2.用等压计测量不同温度下环已烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点实验三双液系的气液平衡相图5
5 无水乙醇 二）实验步骤 1. 准备工作。接通冷却水。认识系统中各旋塞的作用。开启进气旋塞使系统与大气相 通。 读取大气压力 p0。以后每半小时读一次。 2. 系统检漏。开启真空泵，2 分钟后开启抽气旋塞，关闭进气旋塞，使系统减压至汞 柱差约为 600 毫米，关闭抽气旋塞。系统若在 5 分钟之内汞柱差不变，则说明系 统不漏气。 3. 插上加热器、控制器、搅拌器的电源，开动搅拌器，打开控制器电源开关，调节温 度控制旋钮至 25℃ ，使水浴升温。 4. 水浴温度升至 25℃后，精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中 bc 二 液面等高，读取 DP-AF 蒸汽压力测定仪上显示的压力。 5. 分别测定 25、30、35、40、45、50、55、60℃液体的饱和蒸汽压。 6. 实验完毕， 断开电源、水源。 数据记录 室温: 大气压: 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 h 左/KPa h 右/ KPa t 水浴/℃ 三）数据处理 作图并计算无水乙醇的平均摩尔气化热和正常沸点。 四）实验要求 1. 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气 压和温度的关系－－克劳修斯－克拉贝龙方程式 2.用等压计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术 3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点 实验三 双液系的气液平衡相图