一)实验原理1.液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。2.用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成二)实验步骤1.安装好干燥的沸点仪。2.加入纯乙醇20ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度计水银球与液面接触。3.开冷凝水,按合适电压(100-125V)接通电热丝至沸腾温度,待温度恒定后,读下该温度值。4.停止加热,将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。5.取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。6.分别在沸点仪中加入纯环已烷,混合液,1、2、3、4、5重复上述操作。7.根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率,将上述数据转换成环已烷的摩尔分数,绘制相图8.实验完毕后,关闭冷凝水,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。阿贝折光仪的使用:1.用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。2.打开遮光板,合上反射镜。3.轻轻旋转目镜,使视野最清晰。4.旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面)5.旋转色散调节手轮(上手轮),使目镜中色散面消失,出现半明半暗面。6.再旋转刻度调节手轮(下手轮),使分界线处在十字相交点。7.在下标尺上读取样品的折光率。阿贝折光仪的校正:用纯乙醇校正阿贝折光仪,求出校正值。ngc= n言n室温-AN室湿25℃室湿-1.3598AN=nZ-n吃=n吃625℃室温-ANn样品=n栈品
6 一)实验原理 1.液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液 体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的 组成有关。 2.用阿贝折射仪测定气液组成的折光率 ,来获得气液组成 二)实验步骤 1.安装好干燥的沸点仪。 2.加入纯乙醇 20ml 左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度计水银球与液面接 触。 3.开冷凝水,按合适电压(100-125V)接通电热丝至沸腾温度,待温度恒定后,读下 该温度值。 4.停止加热,将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅 速用阿贝折射仪测其折光率。 5.取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。 6.分别在沸点仪中加入纯环已烷,混合液,1、2、3、4、5 重复上述操作。 7.根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率,将上述数据转换成环已烷的摩尔分数, 绘制相图 8.实验完毕后,关闭冷凝水,清洗仪器,关闭电源,整理实验台。 阿贝折光仪的使用: 1. 用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有 气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。 2. 打开遮光板,合上反射镜。 3. 轻轻旋转目镜,使视野最清晰。 4. 旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面) 5. 旋转色散调节手轮(上手轮),使目镜中色散面消失,出现半明半暗面。 6. 再旋转刻度调节手轮(下手轮),使分界线处在十字相交点。 7. 在下标尺上读取样品的折光率。 阿贝折光仪的校正: 用纯乙醇校正阿贝折光仪,求出校正值
实验注意事项:1.在测定纯液体样品时,沸点仪必须是干燥的。2.在整个实验中,取样管必须是干燥的。3.本实验的超级恒温槽的温度必须调至25℃(因为本实验环已烷-乙醇的标准溶液的折射率是在25℃测定)4.将取样至阿贝折射仪测定时,取样管应该垂直向下。5.在使用阿贝折射仪读取数据时,特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。6.注意线路的连接,加热时,应缓慢将变压器调至合适电压(100-125V)。7.如电热丝未接通,则关闭电源,首先检查线路,然后检查电热丝的接触情况,进行适当调整。仪器与试剂FDY双液高沸点测定SWQ-IA智能数字恒温调压变压器WAY-阿贝折光仪仪控制器量筒、漏斗环已烷滴管、大烧杯无水乙醇含环己烷各为10、30、50、70、90、95%(重量百分数)的乙醇溶液。(用棕色试剂瓶盛装)含环己烷各为0%、20%、40%、60%、80%、100%的标准乙醇溶液。(用白滴瓶盛装)数据记录大气压力:kPa07095环己烷%10305090100沸点℃气相折光率液相折光率0浓度%20406080100折光率三)数据处理绘出“浓度(环已烷%)-一折光率”工作曲线.据实验测出的折光率在工作曲线上求7
7 实验注意事项: 1.在测定纯液体样品时,沸点仪必须是干燥的。 2.在整个实验中,取样管必须是干燥的。 3.本实验的超级恒温槽的温度必须调至 25℃(因为本实验环已烷-乙醇的标准 溶液的折射率是在 25℃测定) 4.将取样至阿贝折射仪测定时,取样管应该垂直向下。 5.在使用阿贝折射仪读取数据时,特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之 间一定要用擦 镜纸将镜面擦干。 6.注意线路的连接,加热时,应缓慢将变压器调至合适电压(100-125V)。 7.如电热丝未接通,则关闭电源,首先检查线路,然后检查电热丝的接触情况, 进行适当调整。 仪器与试剂 FDY 双液高沸点测定 仪 SWQ-IA 智能数字恒温 控制器 调压变压器 WAY-阿贝折光仪 量筒、漏斗 滴管、大烧杯 无水乙醇 环己烷 含环己烷各为 10、30、50、70、90、95%(重量百分数)的乙醇溶液。(用棕色试剂瓶盛 装) 含环己烷各为 0%、20%、40%、60%、80%、100%的标准乙醇溶液。 (用白滴瓶盛装) 数据记录 大气压力: 、 、 、 kPa 环己烷% 0 10 30 50 70 90 95 100 沸点℃ 气相折光率 液相折光率 浓度% 0 20 40 60 80 100 折光率 三)数据处理 绘出 “浓度(环己烷%)-折光率”工作曲线.据实验测出的折光率在工作曲线上求
出浓度,再绘出相图四)实验要求1.用沸点仪测定在常压下环已烷-乙醇的气液平衡相图。2.了解沸点的测定方法。3.掌握超级恒温槽的使用方法。4.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。实验四电池电动势测定一)实验原理:电池的书写习惯是左方为负极,右方为正极。负极进行氧化反应,正极进行还原反应。如果电池反应是自发的,则电池电动势为正。符号“”表示两相界面,“”表示盐桥。电池电动势是两极电势的代数和。当电极电势均以还原电势表示时,E=Φ右一Φ左,以丹聂耳电池为例-Zn|Zn (ai) /Cu (az) /Cu左氧化-Zn -→Zn"+2e中左=中左-RT/2F×1n1/azm2+右氧化Cu*+2e-CuΦ君=Φ君-RT/2F1n1/acu2+电池反应Zn+ Cu**-+Cu+Zn2E=E*-RT/2Fln azn2-/acu2+式中:Φ右、Φ左分别为锌电极和铜电极的电极的标准电极电势:azm2+、aca2分别取为电解质(即ZnSO4,CuSO,)平均活度。1.利用电池2的额测定结果可计算氯化银的溶度积。这时把电池2看成浓差电池,只是与氯化银电极平衡的aag-因受到AgCL溶度积的制约而非常之小,即aag+(右)=Ksp/ae1-(左)。而浓差(1)电池的电动势为:E电池=RT/FInaAg+(右)/aag+(左)=RT/Flnaas+(右)·ael-(左)/Ksp.将有关活度及测得的E电池代入上式即可计算得Ksp。2.为了计算醋酸与醋酸钠配成的缓冲溶液的PH,可将醋酸的电离常数Ka=a+a-/ae,取对数,按PH=-lgaa+,即可得到PH=-1gKa+lgaxe-/amc(2)由于醋酸浓度稀,且是分子状态,故可认为它的活度系数为1,aac-则可取为相同浓度NaAC的平均活度。已知Ka=1.75×10~之后,即可按(2)式计算此缓冲溶液的PH,进而可计算电池(3)的电动势。3.电池4的电动势应是:E=EΦ-RT/2Flnazn2+.al-,因azz2+.a=a+=(mX+)=(mX(2m)")(3)+=4m±,故E+3RT/2Fln4/m=E*-3RT/2FlnY+8
8 出浓度, 再绘出相图. 四)实验要求 1.用沸点仪测定在常压下环已烷-乙醇的气液平衡相图。 2.了解沸点的测定方法。 3.掌握超级恒温槽的使用方法。 4.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 实验四 电池电动势测定 一)实验原理: 电池的书写习惯是左方为负极,右方为正极。负极进行氧化反应,正极进行还原反应。 如果电池反应是自发的,则电池电动势为正。符号“|”表示两相界面,“||”表示盐桥。 电池电动势是两极电势的代数和。当电极电势均以还原电势表示时,E=φ右-φ 左,以丹聂耳 电池为例 -Zn|Zn2+(a1)||Cu2+(a2)|Cu+ 左氧化 -Zn →Zn+++2e φ 左=φ 左-RT/2F×ln1/aZn2+ 右氧化 Cu2++2e→Cu φ 右=φφ 右-RT/2Fln1/aCu2+ 电池反应 Zn+ Cu2+→Cu+Zn2+ E=Eφ -RT/2Fln aZn2+/aCu2+ 式中:φ右、φ左分别为锌电极和铜电极的电极的标准电极电势:aZn2+、aCu2+分别取为电解质 (即 ZnSO4,CuSO4)平均活度。 1.利用电池 2 的额测定结果可计算氯化银的溶度积。这时把电池 2 看成浓差电池,只是与 氯化银电极平衡的 aAg+因受到 AgCL 溶度积的制约而非常之小,即 aAg+(右)=Ksp/acl-(左)。而浓差 电池的电动势为:E 电池=RT/FlnaAg+(右)/aAg+(左)=RT/Fln aAg+(右)·acl-(左)/Ksp. (1) 将有关活度及测得的 E 电池代入上式即可计算得 Ksp。 2.为了计算醋酸与醋酸钠配成的缓冲溶液的 PH,可将醋酸的电离常数 Ka=aH+aAc-/aHAc,取对 数,按 PH=-lg aH+,即可得到 PH=-lgKa+lg aAc-/aHAc。(2)由于醋酸浓度稀,且是分子状态, 故可认为它的活度系数为 1,aAc-则可取为相同浓度 NaAC 的平均活度。已知 Ka=1.75×10-5 之后,即可按(2)式计算此缓冲溶液的 PH,进而可计算电池(3)的电动势。 3.电池 4 的电动势应是:E=Eφ-RT/2Fln aZn2+·a 2 cl-,因 aZn2+·a 2 cl= a 3 ±=(m×γ±) 3 =(m×(2m)2) γ3 ±=4m3γ3 ±,故 E+3RT/2Fln41/3m=Eφ -3RT/2Flnγ± (3)