D0I:10.13374/i.i8sn1001-t53.2010.06.010 第32卷第6期 北京科技大学学报 Vol 32 No 6 2010年6月 Journal of Un iversity of Science and Techno lgy Beijing Jun 2010 780MPa级热镀锌用TRIP钢退火工艺及组织演变 定 巍唐荻江海涛黄伟 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 摘要研究了热镀锌用高强TRP钢的退火工艺对性能的影响和组织演变规律.结果表明：实验用钢可获得780.00MPa以 上的抗拉强度和24.00%以上的断后延伸率；两相区加热温度和贝氏体保温时间对钢的力学性能具有显著影响，两相区加热 温度为850C,贝氏体保温时间为30时，实验用钢能获得最佳的综合力学性能；在贝氏体中温相变后，仍有部分亚稳奥氏体 (碳含量较低)在后续冷却过程中发生马氏体相变，从而导致钢退火后的微观组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体和马氏体组 成 关键词RP钢：退火工艺；微观组织；相变 分类号TG142.1 Annealing processing param eters and m icrostructure evolution of 780 M Pa hot dip galvan izing TR IP steel DING Wei TANG Di JIANG Hai-tao HUANG Wei National Engineering Researh Center for Advanced Rolling Technobgy University of Seience and Technobgy Beijing Beijing 100083 China ABSTRACT The effects of annealing processing on the mechanical properties and m icrostructure evolution of high strength hot dip galvanizing TR IP steel were investigated The results show that the tensile strength over 780.00M Pa and elongation over 24.00%can be obtained and the mechan ical properties are sign ificantly inflenced by intercritical annealing tem perature and isothemal bainitic transfomation time When the intercritical annealing emperature is 850C and the isothemal bainitic transfomation tie is 30s the steel has the bestmechanical properties Partialmetastable austenite (w ith a lower carbon content)remained after bainitic transfoma- tion will be transfomed into martensite in the later cooling stage Therefore the annealng m icrostnucture is camposed of ferrite bain- ite retained austenite and martensite KEY WORDS TR IP steel annealing m icmstnuctures phase transfomation 为了提高车体耐蚀性，延长使用寿命，RP钢 程与传统的RP钢有很大不同，尤其体现在贝氏 目前的发展重点主要集中于无$或者低S的热镀 体等温温度和时间上（传统TRP钢贝氏体等温温 锌产品山.研究表明，虽然S元素能够有效提高 度可以按需要调整，而热镀锌RP钢被锌锅温度 RP钢中残余奥氏体的稳定性，并通过固溶强化作 限制在460C附近；传统TRP钢连续退火生产线很 用提高钢的强度，但是S的存在又降低了TRP钢 长，因此能够保证充足的贝氏体相变时间，而热镀锌 的热镀锌性能)，一般认为，为了保证较好的热镀 TRP钢因为锌锅限制，没有充足的贝氏体相变时 锌性能，钢中S的质量分数不宜超过0.3%).Si 间)因此研究热镀锌工艺对力学性能影响和热处 元素含量降低，将导致RP钢的组织演变与传统 理过程中的组织演变规律，对开发低S热镀锌P 的RP钢有很大差异-，同时热镀锌工艺的限 钢具有很强的现实意义· 制，也导致热镀锌RP钢在热处理过程中的热过 本文设计和研究了一种可以热镀锌的TRP 收稿日期：2009-09-24 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。50804005):北京市科技计划资助项目(N。D07010300700000) 作者简介：定巍(l983)男，博士研究生：唐获(1955)男，教授，博士生导师，Email tangd@nercar ustb edu cn
第 32卷 第 6期 2010年 6月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．32Ｎｏ．6 Ｊｕｎ．2010 780ＭＰａ级热镀锌用 ＴＲＩＰ钢退火工艺及组织演变 定 巍 唐 荻 江海涛 黄 伟 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心北京 100083 摘 要 研究了热镀锌用高强 ＴＲＩＰ钢的退火工艺对性能的影响和组织演变规律．结果表明：实验用钢可获得 780∙00ＭＰａ以 上的抗拉强度和 24∙00％以上的断后延伸率；两相区加热温度和贝氏体保温时间对钢的力学性能具有显著影响两相区加热 温度为 850℃贝氏体保温时间为 30ｓ时实验用钢能获得最佳的综合力学性能；在贝氏体中温相变后仍有部分亚稳奥氏体 （碳含量较低 ）在后续冷却过程中发生马氏体相变从而导致钢退火后的微观组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体和马氏体组 成． 关键词 ＴＲＩＰ钢；退火工艺；微观组织；相变 分类号 ＴＧ142∙1 Ａｎｎｅａｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆ780ＭＰａｈｏｔ ｄｉｐｇａｌｖａｎｉｚｉｎｇＴＲＩＰｓｔｅｅｌ ＤＩＮＧＷｅｉＴＡＮＧＤｉＪＩＡＮＧＨａｉ-ｔａｏＨＵＡＮＧＷｅｉ ＮａｔｉｏｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｄｖａｎｃｅｄＲｏｌｌｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇＢｅｉｊｉｎｇ100083Ｃｈｉｎａ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｈｏｔｄｉｐ ｇａｌｖａｎｉｚｉｎｇＴＲＩＰｓｔｅｅｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｖｅｒ780∙00ＭＰａａｎｄｅｌｏｎｇａｔｉｏｎｏｖｅｒ24∙00％ ｃａｎ ｂｅｏｂｔａｉｎｅｄａｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｒｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄｂｙｉｎｔｅｒｃｒｉｔｉｃａｌａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｂａｉｎｉｔｉｃ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｔｉｍｅ．Ｗｈｅｎｔｈｅｉｎｔｅｒｃｒｉｔｉｃａｌａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ850℃ ａｎｄｔｈｅｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｂａｉｎｉｔｉｃｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ30ｓｔｈｅ ｓｔｅｅｌｈａｓｔｈｅｂｅｓｔｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｐａｒｔｉａｌｍｅｔａｓｔａｂｌｅａｕｓｔｅｎｉｔｅ（ｗｉｔｈａｌｏｗｅｒｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔ） ｒｅｍａｉｎｅｄａｆｔｅｒｂａｉｎｉｔｉｃｔｒａｎｓｆｏｒｍａ- ｔｉｏｎｗｉｌｌｂｅｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄｉｎｔｏｍａｒｔｅｎｓｉｔｅｉｎｔｈｅｌａｔｅｒｃｏｏｌｉｎｇｓｔａｇｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅｔｈｅａｎｎｅａｌｉｎｇｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆｆｅｒｒｉｔｅｂａｉｎ- ｉｔｅｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅａｎｄｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ＴＲＩＰｓｔｅｅｌ；ａｎｎｅａｌｉｎｇ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ 收稿日期：2009--09--24 基金项目：国家自然科学基金资助项目 （Ｎｏ．50804005）；北京市科技计划资助项目 （Ｎｏ．Ｄ07010300700000） 作者简介：定 巍 （1983— ）男博士研究生；唐 荻 （1955— ）男教授博士生导师Ｅ-ｍａｉｌ：ｔａｎｇｄｉ＠ｎｅｒｃａｒ．ｕｓｔｂ．ｅｄｕ．ｃｎ 为了提高车体耐蚀性延长使用寿命ＴＲＩＰ钢 目前的发展重点主要集中于无 Ｓｉ或者低 Ｓｉ的热镀 锌产品 ［1］．研究表明虽然 Ｓｉ元素能够有效提高 ＴＲＩＰ钢中残余奥氏体的稳定性并通过固溶强化作 用提高钢的强度但是 Ｓｉ的存在又降低了 ＴＲＩＰ钢 的热镀锌性能 ［2］．一般认为为了保证较好的热镀 锌性能钢中 Ｓｉ的质量分数不宜超过 0∙3％ ［3］．Ｓｉ 元素含量降低将导致 ＴＲＩＰ钢的组织演变与传统 的 ＴＲＩＰ钢有很大差异 ［4--5］同时热镀锌工艺的限 制也导致热镀锌 ＴＲＩＰ钢在热处理过程中的热过 程与传统的 ＴＲＩＰ钢有很大不同尤其体现在贝氏 体等温温度和时间上 （传统 ＴＲＩＰ钢贝氏体等温温 度可以按需要调整而热镀锌 ＴＲＩＰ钢被锌锅温度 限制在 460℃附近；传统 ＴＲＩＰ钢连续退火生产线很 长因此能够保证充足的贝氏体相变时间而热镀锌 ＴＲＩＰ钢因为锌锅限制没有充足的贝氏体相变时 间 ）．因此研究热镀锌工艺对力学性能影响和热处 理过程中的组织演变规律对开发低 Ｓｉ热镀锌 ＴＲＩＰ 钢具有很强的现实意义． 本文设计和研究了一种可以热镀锌的 ＴＲＩＰ DOI :10．13374／j．issn1001—053x．2010．06．010
,754 北京科技大学学报 第32卷 钢，首先利用G leeble-3500试验机模拟了热镀锌的 测定和计算残余奥氏体含量和残余奥氏体的碳 热过程，对TRP钢冷轧板材进行模拟退火.在此基 含量时，采用D50O0X射线衍射(XRD)仪得到衍射 础上，对各工艺下所得板材的力学性能、微观组织进 图谱，再利用XRD分析软件进行寻峰处理，并计算 行了检验、分析和比较，最后利用淬火热膨胀仪对实 衍射峰角度、半高宽和积分强度，选择奥氏体的 验用钢的相变规律进行了研究， {200}、{220}、{311}衍射线以及铁素体的{200、 {211衍射线，利用下式计算残余奥氏体含量)： 1实验材料及方法 K V-1K.+LK (1) 1.1实验材料 实验用钢化学成分见表1实验用钢经真空熔 式中，V为残余奥氏体的体积分数，为奥氏体 炼后锻造、热轧、酸洗，最终冷轧成1.4mm厚的薄 {200}、{220和{311晶面衍射峰的积分强度，k为 板，冷轧钢板用G leeble35O0试验机进行热处理，其 铁素体{200)、{211晶面衍射峰的积分强度，K、K, 工艺如表2所示. 分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数， 表1实验用钢化学成分（质量分数） 残余奥氏体的碳含量用下式进行计算[)： Table 1 Chen ical composition of the test steel % C,=(a-3.547)0.0467 (2) C Si Mn N 式中，C,为残余奥氏体中碳的质量分数，%；为残 0.20 0.25 1.5 0.0050.0051.0 余奥氏体{220的晶格常数，m 为了消除机械研磨时可能发生的形变诱导相变 表2实验用钢的热处理工艺 对奥氏体含量检测结果的影响，XRD试样在机械研 Table 2 Heat treament process of the test steel 磨后，进行电解抛光，电解液用7%（体积分数）无 两相区加热两相区保温贝氏体加热贝氏体保温 试样 水乙醇、20%（体积分数）高氯酸、10%（体积分数） 温度C 时间/s 温度C 时间/s 丙三醇的混合溶液，电解抛光电压为15V. 800 60 460 20 2 800 60 460 30 为了研究实验用钢的相变规律，分析退火工艺 3 850 60 460 30 如何影响性能，以便于优化退火工艺，本文利用淬火 热膨胀仪DL805A对实验用钢进行相变规律研究， 1.2实验方法 试样尺寸为中4mm×10mm,采用高压氨气冷却.测 将退火后的试样切割为Ln=50mm的非比例拉 定了实验用钢在特定加热速度下的Aq和Ag温 伸试样，在室温下用万能拉伸试验机进行力学性能 度，研究了实验用钢在不同两相区温度加热后冷却 测试，加载速率为3mm·min,测得试样的屈服强 过程中的相变规律和贝氏体等温过程中的相变 度、抗拉强度和断后伸长率。 试样经机械打磨和抛光后，先用%（体积分 2实验结果及分析 数)的硝酸乙醇溶液侵蚀，然后用10%（体积分 2.1力学性能和微观组织 数)的NS05水溶液侵蚀[向，利用光学显微镜 试样的力学性能如表3所示，试样的抗拉强度 ZE ISS AX10进行组织观察，并利用显微镜自带的金 均在780.00MPa以上，断后延伸率均在24.00%以 相分析软件进行各相含量分析 上，而且拥有低的屈强比(0.5~0.6) 表3试样的力学性能 Table 3 Mechanical pmoperties of smples 试样 屈服强度MPa 抗拉强度MPa 断后延伸率以 均匀应变 屈强比 强塑积MPr%) 1 445.00 815.00 24.20 0.1179 0.55 19723.00 2 394.00 783.00 27.48 0.1312 0.50 21517.00 3 400.00 800.00 28.00 0.1263 0.50 22400.00 三种试样由于热处理工艺的不同，力学性能存 3的热处理工艺制度下，两试样的延伸率和均匀应 在不同之处，采用试样1的热处理工艺，试样能够 变没有明显的区别，而强度有明显的差异，试样3的 得到最大的抗拉强度815.00MPa而延伸率和均匀 强度比试样2高17.00MPa从反映综合性能的强 应变则偏低，分别为24.20%和0.1179：而在试样2、 塑积来看，试样3拥有最佳的综合性能，强塑积达到
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 钢首先利用 Ｇｌｅｅｂｌｅ--3500试验机模拟了热镀锌的 热过程对 ＴＲＩＰ钢冷轧板材进行模拟退火．在此基 础上对各工艺下所得板材的力学性能、微观组织进 行了检验、分析和比较最后利用淬火热膨胀仪对实 验用钢的相变规律进行了研究． 1 实验材料及方法 1∙1 实验材料 实验用钢化学成分见表 1．实验用钢经真空熔 炼后锻造、热轧、酸洗最终冷轧成 1∙4ｍｍ厚的薄 板．冷轧钢板用 Ｇｌｅｅｂｌｅ3500试验机进行热处理其 工艺如表 2所示． 表 1 实验用钢化学成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ1 Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｅｓｔｓｔｅｅｌ ％ Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｓ Ｎ Ａｌ 0∙20 0∙25 1∙5 0∙005 0∙005 1∙0 表 2 实验用钢的热处理工艺 Ｔａｂｌｅ2 Ｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｔｅｓｔｓｔｅｅｌ 试样 两相区加热 温度／℃ 两相区保温 时间／ｓ 贝氏体加热 温度／℃ 贝氏体保温 时间／ｓ 1 800 60 460 20 2 800 60 460 30 3 850 60 460 30 1∙2 实验方法 将退火后的试样切割为 Ｌ0＝50ｍｍ的非比例拉 伸试样在室温下用万能拉伸试验机进行力学性能 测试加载速率为 3ｍｍ·ｍｉｎ —1测得试样的屈服强 度、抗拉强度和断后伸长率． 试样经机械打磨和抛光后先用 3％ （体积分 数 ）的硝酸--乙醇溶液侵蚀然后用 10％ （体积分 数 ）的 Ｎａ2Ｓ2Ｏ5 水溶液侵蚀 ［6］利用光学显微镜 ＺＥＩＳＳＡＸ10进行组织观察并利用显微镜自带的金 相分析软件进行各相含量分析． 测定和计算残余奥氏体含量和残余奥氏体的碳 含量时采用 Ｄ5000Ｘ射线衍射 （ＸＲＤ）仪得到衍射 图谱再利用 ＸＲＤ分析软件进行寻峰处理并计算 衍射峰角度、半高宽和积分强度选择奥氏体的 ｛200｝、｛220｝、｛311｝衍射线以及铁素体的｛200｝、 ｛211｝衍射线利用下式计算残余奥氏体含量 ［7］： Ｖγ＝ ＩγＫα ＩγＫα ＋ＩαＫγ （1） 式中Ｖγ 为残余奥氏体的体积分数Ｉγ 为奥氏体 ｛200｝、｛220｝和｛311｝晶面衍射峰的积分强度Ｉα 为 铁素体｛200｝、｛211｝晶面衍射峰的积分强度Ｋα、Ｋγ 分别为铁素体相和奥氏体相的反射系数． 残余奥氏体的碳含量用下式进行计算 ［8］： Ｃγ＝（ａγ—3∙547）／0∙0467 （2） 式中Ｃγ为残余奥氏体中碳的质量分数％；ａγ为残 余奥氏体｛220｝的晶格常数ｎｍ． 为了消除机械研磨时可能发生的形变诱导相变 对奥氏体含量检测结果的影响ＸＲＤ试样在机械研 磨后进行电解抛光电解液用 70％ （体积分数 ）无 水乙醇、20％ （体积分数 ）高氯酸、10％ （体积分数 ） 丙三醇的混合溶液电解抛光电压为 15Ｖ． 为了研究实验用钢的相变规律分析退火工艺 如何影响性能以便于优化退火工艺本文利用淬火 热膨胀仪 ＤＩＬ805Ａ对实验用钢进行相变规律研究 试样尺寸为 ●4ｍｍ×10ｍｍ采用高压氮气冷却．测 定了实验用钢在特定加热速度下的 Ａｃ1 和 Ａｃ3 温 度研究了实验用钢在不同两相区温度加热后冷却 过程中的相变规律和贝氏体等温过程中的相变． 2 实验结果及分析 2∙1 力学性能和微观组织 试样的力学性能如表 3所示．试样的抗拉强度 均在 780∙00ＭＰａ以上断后延伸率均在 24∙00％以 上而且拥有低的屈强比 （0∙5～0∙6）． 表 3 试样的力学性能 Ｔａｂｌｅ3 Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ 试样 屈服强度／ＭＰａ 抗拉强度／ＭＰａ 断后延伸率／％ 均匀应变 屈强比 强塑积／（ＭＰａ·％ ） 1 445∙00 815∙00 24∙20 0∙1179 0∙55 19723∙00 2 394∙00 783∙00 27∙48 0∙1312 0∙50 21517∙00 3 400∙00 800∙00 28∙00 0∙1263 0∙50 22400∙00 三种试样由于热处理工艺的不同力学性能存 在不同之处．采用试样 1的热处理工艺试样能够 得到最大的抗拉强度 815∙00ＭＰａ而延伸率和均匀 应变则偏低分别为24∙20％和0∙1179；而在试样2、 3的热处理工艺制度下两试样的延伸率和均匀应 变没有明显的区别而强度有明显的差异试样 3的 强度比试样 2高 17∙00ＭＰａ．从反映综合性能的强 塑积来看试样 3拥有最佳的综合性能强塑积达到 ·754·
第6期 定巍等：780MPa级热镀锌用TRP钢退火工艺及组织演变 ,755. 22400.00MPa%. 这表明贝氏体等温时间对铁素体组织没有明显的影 试样的微观组织如图1所示，(a)、(b)和(c)份 响.与试样12相比，试样3的微观组织呈现出显 别是试样12和3的微观组织，可以发现，在三种 著的不同.试样3的铁素体晶粒尺寸明显比试样1 工艺下，各试样的微观组织由铁素体、贝氏体、残余 2细小，分布也更加均匀，统计得到各试样铁素体 奥氏体和马氏体组成.从图1(a)、(b)可以发现，试 相的比例分别是：试样1,69.05%；试样2,69.12%； 样12的铁素体晶粒尺寸、分布没有明显的不同， 试样364.88% (b 20m 20m 20 um 图1各试样的微观组织·(a)试样1上(b)试样2(c)试样3 Fig 1 Micmstructures of samnples (a)sample 1:(b)sample 2:(c)sample 3 选择试样3进行透射电镜(TEM)分析，如图2晶粒尺寸约为1m;分布在铁素体晶粒内部的残余 所示.综合图1和图2可以发现奥氏体分布有以下 奥氏体晶粒尺寸较小，晶粒尺寸为0.3~0.5m:还 特点：分布在铁素体晶界处的残余奥氏体晶粒较大， 有部分残余奥氏体以薄膜状分布在贝氏体附近，薄 500m 101M 4204 (110)M 133)A 500m 图2试样3中的残余奥氏体和马氏体·(a)分布于铁素体(F)晶界处和铁素体晶体内部的残余奥氏体(A):(b)分布于贝氏体(B)处的残 余奥氏体薄膜(A)方(c)马氏体(M)和残余奥氏体(A)(d)图(c的选区衍射斑点 Fig2 Retained austenite and martensite in Sample 3 (a)metained austenite (A)n the ferrite (F)gmain boundary and fne retained austenite n the ferrite (F)matri (b)retained austenite (A)fims along the banite (B)lath boundary (c)retained austenite(A)particles and martensite (M )(d)selected area diffraction of Fig (c)
第 6期 定 巍等： 780ＭＰａ级热镀锌用 ＴＲＩＰ钢退火工艺及组织演变 22400∙00ＭＰａ·％． 试样的微观组织如图 1所示（ａ）、（ｂ）和 （ｃ）分 别是试样 1、2和 3的微观组织．可以发现在三种 工艺下各试样的微观组织由铁素体、贝氏体、残余 奥氏体和马氏体组成．从图 1（ａ）、（ｂ）可以发现试 样 1、2的铁素体晶粒尺寸、分布没有明显的不同． 这表明贝氏体等温时间对铁素体组织没有明显的影 响．与试样 1、2相比试样 3的微观组织呈现出显 著的不同．试样 3的铁素体晶粒尺寸明显比试样 1、 2细小分布也更加均匀．统计得到各试样铁素体 相的比例分别是：试样 169∙05％；试样 269∙12％； 试样 364∙88％． 图 1 各试样的微观组织 ∙（ａ）试样 1；（ｂ）试样 2；（ｃ）试样 3 Ｆｉｇ．1 Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ：（ａ） ｓａｍｐｌｅ1；（ｂ） ｓａｍｐｌｅ2；（ｃ） ｓａｍｐｌｅ3 图 2 试样 3中的残余奥氏体和马氏体 ∙（ａ）分布于铁素体 （Ｆ）晶界处和铁素体晶体内部的残余奥氏体 （Ａ）；（ｂ）分布于贝氏体 （Ｂ）处的残 余奥氏体薄膜 （Ａ）；（ｃ）马氏体 （Ｍ）和残余奥氏体 （Ａ）；（ｄ）图 （ｃ）的选区衍射斑点 Ｆｉｇ．2 ＲｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅａｎｄｍａｒｔｅｎｓｉｔｅｉｎＳａｍｐｌｅ3：（ａ） ｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅ（Ａ） ｉｎｔｈｅｆｅｒｒｉｔｅ（Ｆ） ｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙａｎｄｆｉｎｅｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅｉｎ ｔｈｅｆｅｒｒｉｔｅ（Ｆ） ｍａｔｒｉｘ；（ｂ） ｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅ（Ａ） ｆｉｌｍｓａｌｏｎｇｔｈｅｂａｉｎｉｔｅ（Ｂ） ｌａｔｈｂｏｕｎｄａｒｙ；（ｃ） ｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅ（Ａ） ｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ （Ｍ）；（ｄ） ｓｅｌｅｃｔｅｄａｒｅａｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｏｆＦｉｇ．（ｃ） 选择试样 3进行透射电镜 （ＴＥＭ）分析如图 2 所示．综合图 1和图 2可以发现奥氏体分布有以下 特点：分布在铁素体晶界处的残余奥氏体晶粒较大 晶粒尺寸约为 1μｍ；分布在铁素体晶粒内部的残余 奥氏体晶粒尺寸较小晶粒尺寸为 0∙3～0∙5μｍ；还 有部分残余奥氏体以薄膜状分布在贝氏体附近薄 ·755·
,756 北京科技大学学报 第32卷 膜厚度约为0.1m,马氏体则伴随着残余奥氏体一 表4退火结束后各工艺下试样残余奥氏体量和碳含量 起以马奥岛的形式出现，如图2(c)所示 Table 4 Austenite cabon con tent and retaned austenite content of sam 由表1表2和图1可知，热处理工艺对试样的 ples after annealing 力学性能和显微组织有显著影响，比较试样2和试 残余奥氏体的 残余奥氏体碳含量 试样 体积分数% (质量分数)% 样3可以发现，两相区加热温度对强度有影响，而对 5.89 1.36 延伸率没有明显影响.从微观组织来看，试样3的 6.98 1.42 铁素体晶粒更加细小、分布也更加均匀，原因有以 6.99 1.53 下两个方面：①850℃保温比800C保温更有利于原 始铁素体发生再结晶；②850℃保温得到的奥氏体更 碳含量则进一步增加，其原因可能有以下两个方 多，而更多奥氏体的形成也消耗了更多的原始铁素 面：①在460℃贝氏体等温结束后的冷却过程中，部 体，导致其在随后的冷却过程中生成更多细小的次 分奥氏体相变为贝氏体，使得奥氏体量减少，奥氏体 生铁素体，这表明适当地提高两相区加热温度，可 碳含量进一步增加；②在460℃贝氏体等温结束后 以细化晶粒， 的冷却过程中，部分不稳定的奥氏体相变为马氏体. 2.2残余奥氏体特性 图4(b)所反映的是奥氏体的平均碳含量，部分残余 利用XRD测量的三种工艺条件下各试样的衍 奥氏体碳含量高于平均值，但也有部分奥氏体碳含 射峰如图3所示，利用该衍射峰计算的残余奥氏体 量低于平均值[，这些不稳定的奥氏体在随后冷却 量和残余奥氏体碳含量如表4所示 过程中会相变为马氏体 5000 2.3实验用钢的相变规律 her(211) 4000 图5是利用淬火热膨胀仪DL805A测量的实 wc200 ×3000 验用钢在热处理过程中的膨胀曲线以及两相区的相 ec200 试样3 fee(220) f(311) 变规律.图5(a)是实验用钢在加热过程中的膨胀 2000 曲线，用来测量实验用钢的AG和Ag温度.通过 试样2 膨胀曲线，得到实验用钢在10C·s的加热速率 试样1 下，Aa和Ag温度分别是750C和1000C.与传统 70 80 00 20y 的高SiTRIP钢对比可以发现，本文所研究的低 S咖A热镀锌TRP钢两相区很宽，说明添加A能 图3各试样的XRD衍射图谱 大幅度扩大两相区温度范围，特别是大幅度地提高 Fig 3 X-ray diffraction pattems of samples As温度，图5(b)是利用图5(a)中的膨胀曲线，依 三种工艺条件下各试样热处理过程中奥氏体量 据相变区间的杠杆原理计算得到两相区内不同温度 变化和奥氏体碳含量变化如图4所示，在热处理过 下的相变量).图5(c)是试样23在两相区保温 程中，奥氏体量逐渐减少，而奥氏体碳含量逐渐增 后冷却至460C时的膨胀曲线，冷却速率为20C· 加.从图4(a)可以知道，在贝氏体相变结束后的缓 g.从图5(c)中的膨胀曲线可得到，试样3在 冷阶段，残余奥氏体量进一步减少，而奥氏体的平均 850℃保温后以20℃·s的速率冷却时，膨胀曲线上 a 2☑试样1 ▣试样2 Z☑试样1 四试样3 ☐试样2 四试样3 05 两相区 贝氏体 贝氏体 热处理 两相区 贝氏体 贝氏体 热处理 退火结束 相变开始 相变结束 结束 退火结束 相变开始相变结束 结束 图4试样在热处理各阶段奥氏体含量(a)和奥氏体碳含量(b) Fig 4 Austenite con tent (a)and austenite catbon content (b)of samples in different heat treament stages
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 膜厚度约为0∙1μｍ．马氏体则伴随着残余奥氏体一 起以马奥岛的形式出现如图 2（ｃ）所示． 由表 1、表 2和图 1可知热处理工艺对试样的 力学性能和显微组织有显著影响．比较试样 2和试 样 3可以发现两相区加热温度对强度有影响而对 延伸率没有明显影响．从微观组织来看试样 3的 铁素体晶粒更加细小、分布也更加均匀．原因有以 下两个方面：①850℃保温比 800℃保温更有利于原 始铁素体发生再结晶；②850℃保温得到的奥氏体更 多而更多奥氏体的形成也消耗了更多的原始铁素 体导致其在随后的冷却过程中生成更多细小的次 生铁素体．这表明适当地提高两相区加热温度可 以细化晶粒． 2∙2 残余奥氏体特性 利用 ＸＲＤ测量的三种工艺条件下各试样的衍 射峰如图 3所示利用该衍射峰计算的残余奥氏体 量和残余奥氏体碳含量如表 4所示． 图 3 各试样的 ＸＲＤ衍射图谱 Ｆｉｇ．3 Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ 图 4 试样在热处理各阶段奥氏体含量 （ａ）和奥氏体碳含量 （ｂ） Ｆｉｇ．4 Ａｕｓｔｅｎｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔ（ａ） ａｎｄａｕｓｔｅｎｉｔｅｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔ（ｂ） ｏｆｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｔａｇｅｓ 三种工艺条件下各试样热处理过程中奥氏体量 变化和奥氏体碳含量变化如图 4所示．在热处理过 程中奥氏体量逐渐减少而奥氏体碳含量逐渐增 加．从图 4（ａ）可以知道在贝氏体相变结束后的缓 冷阶段残余奥氏体量进一步减少而奥氏体的平均 表 4 退火结束后各工艺下试样残余奥氏体量和碳含量 Ｔａｂｌｅ4 Ａｕｓｔｅｎｉｔｅｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓａｍ- ｐｌｅｓａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ 试样 残余奥氏体的 体积分数／％ 残余奥氏体碳含量 （质量分数 ）／％ 1 5∙89 1∙36 2 6∙98 1∙42 3 6∙99 1∙53 碳含量则进一步增加．其原因可能有以下两个方 面：①在 460℃贝氏体等温结束后的冷却过程中部 分奥氏体相变为贝氏体使得奥氏体量减少奥氏体 碳含量进一步增加；②在 460℃贝氏体等温结束后 的冷却过程中部分不稳定的奥氏体相变为马氏体． 图 4（ｂ）所反映的是奥氏体的平均碳含量部分残余 奥氏体碳含量高于平均值但也有部分奥氏体碳含 量低于平均值 ［9］这些不稳定的奥氏体在随后冷却 过程中会相变为马氏体． 2∙3 实验用钢的相变规律 图 5是利用淬火热膨胀仪 ＤＩＬ805Ａ测量的实 验用钢在热处理过程中的膨胀曲线以及两相区的相 变规律．图 5（ａ）是实验用钢在加热过程中的膨胀 曲线用来测量实验用钢的 Ａｃ1 和 Ａｃ3 温度．通过 膨胀曲线得到实验用钢在 10℃·ｓ —1的加热速率 下Ａｃ1和 Ａｃ3温度分别是750℃和1000℃．与传统 的高 ＳｉＴＲＩＰ钢 ［10］对比可以发现本文所研究的低 Ｓｉ加 Ａｌ热镀锌 ＴＲＩＰ钢两相区很宽说明添加 Ａｌ能 大幅度扩大两相区温度范围特别是大幅度地提高 Ａｃ3温度．图 5（ｂ）是利用图 5（ａ）中的膨胀曲线依 据相变区间的杠杆原理计算得到两相区内不同温度 下的相变量 ［11］．图 5（ｃ）是试样 2、3在两相区保温 后冷却至 460℃时的膨胀曲线冷却速率为 20℃· ｓ —1．从图 5（ｃ）中的膨胀曲线可得到试样 3在 850℃保温后以20℃·ｓ —1的速率冷却时膨胀曲线上 ·756·
第6期 定巍等：780MPa级热镀锌用TRP钢退火工艺及组织演变 ,757. 有明显的拐，点，这表明试样3在850C两相区温度 致A→F相变量产生差异.图5(d)是实验用钢在不 退火得到的奥氏体在冷却过程中发生了铁素体相 同两相区温度退火后经过在460℃保温10mn后的 变.图5(c)中试样2在800℃冷却下来的膨胀曲线 膨胀曲线.从膨胀曲线的变化可以得到，无论两相 上虽然有拐点，但是拐点不显著，表明试样2在冷却 区加热温度如何，贝氏体相变在等温开始阶段剧烈 过程中没有发生明显的铁素体相变，即使有相变，相 发生，大约在60s左右贝氏体相变基本结束，由图5 变量也很微小.试样2、3在冷却过程中表现出来的 (d)的膨胀曲线可以知道，试样1和试样2在460℃ 相变差异来自于两试样在两相区内加热温度的不 保温时间相差10s对贝氏体相变进行的程度会产 同.首先，850℃加热相比800C加热能获得更高的 生明显的影响，试样1贝氏体保温时间短，贝氏体相 A→F相变驱动力，高的驱动力导致高的相变速率； 变发生少，残余奥氏体平均碳含量增加有限，稳定性 其次，850C加热相比800C加热能获得更多量的奥 变差，试样最终组织中的马氏体量增多，从而导致试 氏体，850C加热，奥氏体的体积分数为48%，800C 样1的最终力学强度高于试样2而延伸率不如试 加热，奥氏体的体积分数为31%，不同奥氏体量导 样2 0.014 100 80 0.012 60 。一铁素体 器0.010 一奥氏体 40 20 0.008 0- 0.006 70075080085090095010001050 0060070080090010001100 温度℃ 温度它 0.010 -8009℃ 0.012 ….…-850℃ —800℃ 0.010 --850℃ 0.008 0.008 0.006 0.004 004.-r 0.002 400500600700800900 200 400600 800 温度℃ 温度 图5试样在热处理过程中的膨胀曲线和相变·(a)加热过程中的膨胀曲线：（山）在两相区不同温度下铁素体量和奥氏体量；()在不同两 相区温度退火后冷却过程中的膨胀曲线：(d)在不同两相区温度退火后在460C保温的膨胀曲线 Fig5 Diltometric curves and phase transfomation of smpes in heat treament (a)dilatmetric curve in heating (b)ferrite and austenite content of the sample n different ntereritical annealing (IA)temperatures (c)dilaiometric curve of samples in cooling after different IA iemperatures (d) dilatmetric curve of smpls n bainitic transomation at 460C after different IA tempemtures 3结论 20s变化为30s时，试样的抗拉强度由815.00MPa 变化到783.00MPa断后延伸率由24.20%变化到 (1)在800~850℃两相区保温60s随后快速 27.489%;采用850℃两相区加热温度、30s贝氏体等 冷却到460℃等温20~30s试样的综合力学性能可 温时间能得到最佳的综合力学性能：当两相区加热 以达到抗拉强度≥780.00MPa断后延伸率≥ 温度由800℃升高到850℃时，铁素体晶粒明显细化，适 24.00%,微观组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体和 当地提高两相区加热温度可以细化铁素体晶粒， 马氏体组成， (3)在贝氏体等温阶段，贝氏体相变速度很快， (2)当两相区加热温度由800℃升高到850℃， 60s后贝氏体相变基本完成.三个试样在贝氏体保 贝氏体保温时间为30s时，试样的抗拉强度由 温阶段结束后的冷却过程中，奥氏体量和奥氏体碳 783.00MPa增加到800.00MPa延伸率没有明显变 含量仍然会有变化，部分碳含量较低的亚稳奥氏体 化：当两相区加热温度为800℃，贝氏体保温时间由 发生马氏体相变
第 6期 定 巍等： 780ＭＰａ级热镀锌用 ＴＲＩＰ钢退火工艺及组织演变 有明显的拐点这表明试样 3在 850℃两相区温度 退火得到的奥氏体在冷却过程中发生了铁素体相 变．图 5（ｃ）中试样 2在 800℃冷却下来的膨胀曲线 上虽然有拐点但是拐点不显著表明试样 2在冷却 过程中没有发生明显的铁素体相变即使有相变相 变量也很微小．试样 2、3在冷却过程中表现出来的 相变差异来自于两试样在两相区内加热温度的不 同．首先850℃加热相比 800℃加热能获得更高的 Ａ→Ｆ相变驱动力高的驱动力导致高的相变速率； 其次850℃加热相比 800℃加热能获得更多量的奥 氏体850℃加热奥氏体的体积分数为 48％800℃ 加热奥氏体的体积分数为 31％不同奥氏体量导 致 Ａ→Ｆ相变量产生差异．图 5（ｄ）是实验用钢在不 同两相区温度退火后经过在 460℃保温 10ｍｉｎ后的 膨胀曲线．从膨胀曲线的变化可以得到无论两相 区加热温度如何贝氏体相变在等温开始阶段剧烈 发生大约在60ｓ左右贝氏体相变基本结束．由图5 （ｄ）的膨胀曲线可以知道试样 1和试样 2在 460℃ 保温时间相差 10ｓ对贝氏体相变进行的程度会产 生明显的影响试样 1贝氏体保温时间短贝氏体相 变发生少残余奥氏体平均碳含量增加有限稳定性 变差试样最终组织中的马氏体量增多从而导致试 样 1的最终力学强度高于试样 2而延伸率不如试 样 2． 图 5 试样在热处理过程中的膨胀曲线和相变 ∙（ａ） 加热过程中的膨胀曲线；（ｂ） 在两相区不同温度下铁素体量和奥氏体量；（ｃ） 在不同两 相区温度退火后冷却过程中的膨胀曲线；（ｄ）在不同两相区温度退火后在 460℃保温的膨胀曲线 Ｆｉｇ．5 Ｄｉｌａｔｏｍｅｔｒｉｃｃｕｒｖｅｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｓａｍｐｌｅｓｉｎｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔ：（ａ） ｄｉｌａｔｏｍｅｔｒｉｃｃｕｒｖｅｉｎｈｅａｔｉｎｇ；（ｂ） ｆｅｒｒｉｔｅａｎｄａｕｓｔｅｎｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｎｔｅｒｃｒｉｔｉｃａｌａｎｎｅａｌｉｎｇ（ＩＡ） ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ；（ｃ） ｄｉｌａｔｏｍｅｔｒｉｃｃｕｒｖｅｏｆｓａｍｐｌｅｓｉｎｃｏｏｌｉｎｇａｆｔｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔＩＡｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ；（ｄ） ｄｉｌａｔｏｍｅｔｒｉｃｃｕｒｖｅｏｆｓａｍｐｌｅｓｉｎｂａｉｎｉｔｉｃｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｔ460℃ ａｆｔｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔＩＡｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 3 结论 （1） 在 800～850℃两相区保温 60ｓ随后快速 冷却到 460℃等温 20～30ｓ试样的综合力学性能可 以达到 抗 拉 强 度 ≥ 780∙00ＭＰａ断 后 延 伸 率 ≥ 24∙00％微观组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体和 马氏体组成． （2） 当两相区加热温度由 800℃升高到 850℃ 贝氏体保温时间为 30ｓ时试样的抗拉强度由 783∙00ＭＰａ增加到 800∙00ＭＰａ延伸率没有明显变 化；当两相区加热温度为 800℃贝氏体保温时间由 20ｓ变化为 30ｓ时试样的抗拉强度由 815∙00ＭＰａ 变化到 783∙00ＭＰａ断后延伸率由 24∙20％变化到 27∙48％；采用 850℃两相区加热温度、30ｓ贝氏体等 温时间能得到最佳的综合力学性能；当两相区加热 温度由800℃升高到850℃时铁素体晶粒明显细化适 当地提高两相区加热温度可以细化铁素体晶粒． （3） 在贝氏体等温阶段贝氏体相变速度很快 60ｓ后贝氏体相变基本完成．三个试样在贝氏体保 温阶段结束后的冷却过程中奥氏体量和奥氏体碳 含量仍然会有变化部分碳含量较低的亚稳奥氏体 发生马氏体相变． ·757·