18CrMnVB钢奥氏体晶粒长大行为

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1992.04.024 北京科技大学学报 第14卷第4期 Vo1,14No,4 1992年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Ju1y1992 l8 CrMnVB钢奥氏体品粒长大行为 董桑林·李文卿·姚国熙·许洪新… 摘要：研究了6种预先热处理工艺及有效钛含量对18 CrMnVB钢奥氏体品粒长大行为 的影响。同时通过与18 CrMnB钢比较，分析了Ti和V细化18 CrMnVB钢奥氏体品粒的棕合 作用机制。 关健词：预先热处理，有效钛含量，奥氏体品粒，粗化温度 Austenite Grain Coarsening Behavior of 18CrMnVB Steel Dong Songlin'Li Wenging' Yao Guoxi'·Xu Hungxin ABSTRACT:The influences of six kinds of conditioning heat treatments and different effective titanium contents on the behavior of austenite grain coarsening were studied,Compared with 18CrMnB steel,the mechanism of combined effect of titanium and vanadium on the refinement of austenite grain of 18CrMnVB steels was analysed, KEY WORDS:conditioning heat treatment,effective titanium content,austenite grain,coarsening temperature 1991-11-11收藕 ◆北京科技大学(University of Science and Technology Beijing) ··太原钢铁公司(Taiyuan Iron and Steel Company) 440

第 卷第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 了 。 ，电， 钢奥氏体晶粒长大行为 董桑林 李文卿 ’ 姚 国熙 ” 许洪新” 摘 要 研 究 种预先 热处理工艺及有 效 钦含量对 钢奥氏体晶拉长大行为 的影响 。 同时通过 与 钢比较 ， 分析了 和 细化 钢奥 氏体 晶粒 的综 合 作 用机制 。 关键词 预先热处理 ，有效 钱含量 ，奥氏体晶粒 ， 粗化温度 ，目 夕 夕 ” 牙 夕 “ 劣 二 “ “ 盆 公 二 ， 扭 ， ， ， 扭 一 一 收稿 ， 北京科技大学 ” 二 太原钢 铁公 司 了 ” DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1992．04．024

18 CrMnVB钢是一种齿轮用渗碳钢。在渗碳过程中长时间加热时，奥氏体晶粒常常发生 粗化，导致使用性能（特别是韧性）下降。因此，在18 CrMnVB钢中加入微量的强碳化物形 成元素钛，形成渗碳过程中也不溶解的微细碳化物TC,以阻止奥氏体晶粒长大。本文试图 通过向18 CrMn VB钢中加入不同含量的钛和选择不同的预先热处理工艺，找出最佳的钛含量 和预先热处理工艺。同时、对18 CrMn VB钢与l8 CrMnB钢奥氏体晶粒粗化温度进行比较，讨 论T1-V对细化奥氏体晶粒的综合作用。 1实验用钢及实验方法 本实验用钢是采用真空感应炉治炼，锭重为28.5kg,钢的化学成分见表1。 表1实验用18 CrMnVB钢的化学成分，% Table 1 Chemical compositions of 18CrMnVB steels experimented,% 钢序号C Si Ma Cr B Als Ti P 1 0.18 0,33 1,33 0.69 0.11 0.,0027 0,032 0.0013 0.025 0.026 0.020 2 0.18 0.32 1.31 0.71 0,11 0.0022 0.033 0.0010 0,018 0,027 0.020 3 0.16 0.31 1.34 0.78 0,11 0,0022 0.035 0.0034 0.066 0.025 0.019 10.13 0.31 1,36 0.78 0.11 0,0026 0,031 0.0055 0.074 0.0290.019 将钢淀加热到1250℃保温30min后锻成中12mm的棒材，锻后空冷，随后进行6种预先热处 理： (1)固溶处理(1200℃×30min); (2)固溶处理+900℃正火； (3)固溶处理+950℃正火 (4)固溶处理+700℃高温回火； (5)固溶处理+900℃软化退火； (6)固溶处理+950℃软化退火。 将预先热处理后的小试样在(870~1050)℃之间选择温度加热，保温3h后水淬，然后 磨削抛光。将抛光后的试样在(50~80)℃的腐蚀液（饱和苦味酸水溶液+海鸥脾洗涤剂）中煮 (0.5~1)mi,即可显示出奥氏体晶界。用弦切线法在显微镜下测定各试样的奥氏体晶粒弦 的平均长度与奥氏体化温度的关系曲线。找出晶粒度为6级（弦的平均长度为39.1μm)和7级 (弦的平均长度为26.7μm)的奥氏体化温度，分别作为6级和7级粗化温度。 萃取实验的试样制备是将测定完奥氏体晶粒度的试样重新磨削、抛光、电解腐蚀。电解 液为10%AA液(10%乙酰丙酮+1%甲基氯化铵+甲醇)1)，恒电流密度为15mA/cm2, 腐蚀时间为(1~2)min,取出后在乙醇中反复清洗、吹干、喷碳。 上述试样用刀片将碳膜划成网状方格（约1mm2),然后在电解装置中进行电解脱膜，脱 膜液为10%高氯酸+20%乙醇+正丁醇。恒电压为30V,脱膜时间为(20~30)s,试样表面 碳膜起皮后立即放人乙醇中剥离，碳膜经多次清洗后捞在铜网上干燥。 将萃取复型在JEM-100CXL透射电镜下进行观察、照像，并用EDAX-9100/60能谱仪 441

钢是一种 齿轮 用渗碳钢 。 在渗碳过程中长时间加热时 ， 奥 氏体 晶粒常常发 生 粗化 ， 导致使用性 能 特别 是韧性 下 降 。 因此 ， 在 钢 中加 入微量的强碳化物 形 成元素 钦 ， 形成渗碳过 程 中也不溶解的微细碳化物 ， 以阻 止奥 氏体晶粒长 大 。 本文试 图 通过 向 钢 中加入不 同含量 的铁和选择 不 同的预先 热处理 工 艺 ， 找 出 最佳 的钦含量 和 预先 热处理 工艺 。 同时 ， 对 钢与 钢奥 氏体晶 粒 粗化温度 进行 比较 ， 讨 论 一 对 细化奥 氏体晶粒 的综 合作 用 。 实验用钢及实验方法 本实验 用钢是采 用真空感应炉冶炼 ， 锭 重为 ， 钢 的 化学 成分见 衷 。 表 实验用 钢的化 学成 分 ， ， 钢序 号 。 。 。 。 。 。 。 ‘ 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 凌 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 将 钢 淀加 热 到 ℃ 保温 后 锻 成小 的棒材 ， 锻 后空 冷 ， 随后 进行 种 预先 热处 理 固溶 处理 欠 固溶处理 ℃ 正火 ， 固溶 处理 ℃ 正火 固溶处理 十 ℃ 高温 回火 固溶处理 ℃ 软化退 火 固溶处理 ℃ 软化退 火 。 将 预先 热 处 理后 的小试样在 一 ℃ 之 间选择温度加热 ， 保 温 后 水 淬 ， 然后 磨 削抛光 。 将抛 光后 的试样在 ℃ 的腐蚀 液 饱 和 苦味酸水溶液 海鸥脾洗 涤剂 中煮 一 ， 即 可显示 出奥 氏体 晶 界 。 用 弦 切线法在显微镜 下测定各试样 的奥氏体晶粒 弦 的 平 均长度 与奥 氏体化温 度的 关系 曲线 。 找 出晶粒度 为 级 弦 的平 均长度 为 和 级 弦 的平均长度为 终 的奥 氏体 化温 度 ， 分别 作为 级和 级粗化温度 。 萃取实验 的试样 制备 是将 测定 完奥 氏体晶粒度的试样重新磨 削 、 抛 光 、 电解腐蚀 。 电解 液为 液 乙 酞 丙 酮 十 甲基 氯化钱 十 甲醇 〔 ’ 〕 ， 恒 电 流 密度 为 “ ， 腐蚀时间为 ， 取 出后 在乙醇中反复清洗 、 吹干 、 喷碳 。 上述试样用 刀片将 碳膜划 成网状 方格 约 ’ ， 然后 在 电解装置 中进行 电解脱膜 ， 脱 膜液为 高氯酸 十 肠乙醇 正 丁 醇 。 恒 电压为 ， 脱 膜时 间为 一 。 ， 试样 表面 碳 膜起皮后 立即放入乙醇 中剥离 ， 碳 膜经 多次清 洗后 捞 在铜 网上干燥 。 将萃取复型在 一 透射 电镜下进行观察 、 照像 ， 并用 一 能谱仪

分析微细析出相的平均化学成分。分析斑的直径约为(100~150)nm、第2相为50nm以下粒 子的平均化学成分。 2实验结果与分析 2.1预先热处理对奥氏体晶粒长大的影响 由图1可以看出，各钢的奥氏体晶粒长大倾向对预先热处理都是敏感的，但不同钛含量 10 20 0 stael 1 SLoel 70 900 90 1020 90 59u 10201050 Heativg-holding temperature/C licatiny-liuking Lumpcrature/C 图1奥氏体晶粒弦的平均长度与奥氏体化温度的关系 (1)固溶处理：(2)固溶处理+900℃正火：(3)固溶处理+950℃正火： (4)固溶处理+700℃高温回火，(5)固溶处理+900℃软化退火，(6)固溶处理+950℃软化退火 Fig.1 Relationship between the mean intercepts of austenite grains and the heating temperatures 的钢对预先热处理的敏感性是不同的。1号钢（图1a)奥氏体晶粒长大倾向明显依赖于预先 热处理。高温回火态与软化退火态奥氏体晶粒长大倾向大，固溶态与正火态长大倾向相对 较小，但在930℃时奥氏体晶粒就已经开始粗化。2号钢奥氏体晶粒长大倾向比1号钢小；在 960℃以下加热时，奥氏体晶粒度对预先热处理几乎是不敏感的，晶粒尺寸较小；960℃以 上，奥氏体晶粒度明显依赖于预先热处理，固溶态和正火态的品粒长大倾向较小，高温回火 态与软化退火态晶粒长大倾向较大。3号钢（图1b)与4号钢奥氏体晶粒长大倾向最小。在 990℃以上奥氏体晶粒才开始明显长大，并依赖于预先热处理；与2号钢相似，固溶态与正火 态奥氏体晶粒长大倾向较小，高温回火态与软化退火态晶粒长大倾向较大。 奥氏体晶粒长大过程，实际上是奥氏体晶界的迁移过程。第2相粒子的数量、尺寸和分 布显著地影响着晶界的迁移。预先热处理可以改变第2相粒子的分布、尺寸和数量，从而使 各预先热处理态奥氏体晶粒长大倾向不同。 18 CrMaVB钢经过1200℃x30min的奥氏体化时，除了大块的TiN不能溶解外，大 部分的碳化物已溶解；随后空冷时，将析出弥散分布的微细碳化物；再进行900℃（或950℃） 奥氏体化时，已析出的碳化物只有部分溶解，空冷时，还有部分碳化物弥散分布析出，所以 固溶态和正火态奥氏体晶粒长大倾向较小。在700℃高温回火时，由于碳化物在铁素体中溶 解量很少，碳在铁素体中扩散快，主要发生碳化物聚集长大，故高温回火态奥氏体晶粒长大 倾向较大。 在电镜下观察第2相粒子的分布情况可以昏出，正火态碳化物颗粒尺寸较小，数量多且 442

分析微 细 析 出相的平 均化 学成分 。 分析斑的直径约为 。 一 。 、 第 相为 以下 粒 子的平 均化学成分 。 实验结 果与分析 预 先热处理 对 奥 氏体晶粒长大 的影 晌 由图 可以看 出 ， 各钢 的奥 氏体 晶粒长大倾 向对预先 热 处理 都是敏 感的 ， 但 不 同 钦含量 － 一 万 尹 对 … 阴加叨印 、叫︸侣工︸已。二之向门。 呈钻 多 公 〔飞 多 目 己七节门 写一〕 。 日 口 干 口户 日 石 ’ ‘ 夕石己 兰一 了 上 夕臼 比 仁 ， 匕 ” 。 图 奥 氏体晶粒 弦的平均长度 与奥 氏体化温度 的关 系 固 溶处理 固溶处理 ℃ 正火 固溶 处理 ℃ 正 火 固溶处 理 。 ℃ 高温回火 固溶处理 十 ℃ 软化退火 固溶处理 十 ℃ 软化退火 下 五 的钢对预先热处理的敏感性是不 同的 。 号钢 图 奥 氏体晶粒长 大倾向明显依赖于预先 热处理 。 高温 回火态与软化退火态奥氏体 晶粒长 大倾向大 ， 固溶态 与正火态 长 大 倾向 相对 较小 ， 但在 ℃ 时奥 氏体晶粒就 已经开始粗化 。 号钢奥 氏体 晶粒长大 倾向比 号钢小 在 ℃ 以 下加热时 ， 奥氏体晶 粒度对预先热处理 几乎是不敏感跳 ， 晶粒 尺 寸 较 小 ℃ 以 上 ， 奥氏体 晶粒度明显依赖于预先 热处理 ， 固溶态和正火态 的晶粒长大倾向较小 ， 高温 回 火 态 与软化退火态 晶粒长 大倾向较大 。 号钢 图 与 号 钢奥氏体晶粒长 大倾向 最小 。 在 ℃ 以上奥 氏体晶粒才开 始 明显长大 ， 并依赖 于预先 热处理 与 号钢相似 ， 固溶态与正火 态奥 氏体晶粒长大倾向较小 ， 高温 回火态与软化退火态晶粒长大倾向较大 。 奥氏体晶粒长大过 程 ， 实际 上是奥氏体晶界的迁移过程 。 第 相粒子 的 数量 、 尺寸和 分 布显著地影响着晶界的迁移 。 预先热处理 可以改变第 相粒子的分布 、 尺寸 和 数量 ， 从而使 各预先热处 理态 奥 氏体晶粒长大倾向不 同 。 钢经过 。 ℃ 动 的 奥 氏 体化时 ， 除 了大块的 不 能 溶解外 ， 大 部分 的碳 化物 已溶解 随后空冷时 ， 将析 出弥 散分布 的微 细碳化物 再进行 ℃ 或 ℃ 奥氏体化时 ， 已析 出的碳化物只 有部分溶解 ， 空冷时 ， 还有部分碳化物 弥散分布析 出 ， 所以 固溶态和正火态奥 氏体晶粒长大倾向较小 。 在 ℃ 高温 回火 时 ， 由于碳化物 在铁素体中溶 解量很少 ， 碳在铁素体 中扩散快 ， 主 要发 生碳 化物 聚集长大 ， 故 高温 回火态奥氏体晶粒长大 倾向较大 。 在 电镜下观察第 相粒子 的分布情况 可 以 看出 ， 正火态碳化物颗 粒尺寸 较小 ， 数量多且

分布弥散（图2），而软化退火态碳化物颗粒尺寸较大，数月也不多（图2b)、 0,14m 0.140 图22号钢990℃×3h水谇茶取复透谢泡饶服片 (a)900℃正火态 (b)(900~650)℃软化退火态 Fig.2 Fine precipitates in stcel 2,water-qucnched after heating at 990C,3h 由此可见，软化退火态碳化物（主要是TC)颗粒尺寸大，数目少，对奥氏体晶界的钉 扎力小，是其奥氏体晶粒长大倾向大的主要原因。 2.2有效钛含量及预先热处理对18 CrMnVB钢奥氏体晶粒粗化温度的影响 钢中加入的钛一部分在液态与氮结合形成了大块的TN,而且在以后的加热过程中也不 溶解，对晶粒长大的影响甚小。因此控制奥氏体晶粒长大的主要参量并非钢中的总钛含量 (T1),而是钢中的所谓有效钛含量(Ti),亦即钢中能够形成微细碳化物的那部分钛的含 量。钛是强氮化物形成元素，TN很难固溶于钢中。因此，有效钛含量(T)可以表示如下： Ti=Tit-3.42Nc2) 各钢的有效钛含量(%)：1号钢0.010；2号钢，0.034；3号钢，0.054；4号钢，0.055。 1100 1G06. 1000 10U0 U0 900 8 800L B00 0.010.02: 0.030.040.05 0.06 0.01 0.020.03-0.040.050.06. Ti°/路 Ti/.路 图3奥氏体品粒粗化温度与有效钛含量及预先热处理的关系（预先热处理序号同图1） ()6级粗化温度 (b)7级粗化温度 Fig.3 Rclationship between the coarsening temperatures of austenite grains and the effective titanium contents and the condition- ing heat treatments 443

分布弥散 图 夕， 而软化退火态碳化物颖粒尺寸较大 ， 数目也不多 图 。 图 号 纲 ℃ 水 淬 萃取 复 型 透肘 屯镜 照片 ， 正火 态 ， 软化退 火态 ， 一 ， 由此 可见 ， 软 化退火 态 碳 化物 主 要是 颗 粒尺寸大 ， 数 目少 ， 对奥 氏体晶 界的 钉 扎 力小 ， 是其 奥氏体晶粒长大 倾 向大 的主 要原 因 。 有效傲 含量及预 先热 处 理对 钢奥 氏体 晶粒 粗化 温 度 的影 响 钢 中加 入的钦 一部分在液 态 与氮结合 形成 了大 块 的 ， 而且 在 以后 的加 热过 程 中也不 溶解 ， 对 晶粒长大 的影 响甚小 。 因此控制 奥氏体晶粒长大的主 要参 量 并 非 钢 中的总 钦含量 ’ ， 而是钢 中的所谓有效 钦含量 ’ ， 亦即 钢 中能够形成微 细 碳化物 的 那 部分钦的含 量 。 钦是强氮化物 形成元素 ， 很 难 固溶 于钢 中 。 因此 ， 有效 钦含量 。 可以表示如下 。 一 。 〔 “ 〕 各钢的 有效 钦含量 号钢 号钢 ， 号 钢 ， 号 钢 ， 。 芝 口州叫︺侧月。仁自的﹄。团旧叭。巳匕﹄二自。洲 口 。 · 口材韶马月自。田巨︺白团尸︸山习自。 口 。 ‘ 口 多 乡 丁护 那 几 日 广 图 奥 氏体晶粒 粗化 温度 与有效 钦 含量及预 先热 处 理 的关 系 预 先热 处理 序号 同 图 级粗化温度 级粗化 温度

图3是各钢奥氏体品粒粗化温度随有效钛含量及预先热处理的变化曲线。 由图3可以看出，粗化温度随有效钛含量的变化呈现出很强的规律性，有效钛含量是控 制奥氏体晶粒长大倾向和粗化温度的主要参量。有效钛含量对粗化温度的影响总的规律是： 各项预先热处理态的粗化温度都随有效钛含量增加而提高；在相同有效钛含量条件下，不同 预先热处理态的粗化温度并不相同。这说明有效钛含量对粗化温度的影响因预先热处理态不 同而异。对于高温回火态或软化退火态，即使有效钛含量较高也不能获得高的粗化温度，同 样，即使是正火态或固溶态，有效钛含量较低时也不能获得高的粗化温度。只有有效钛含量 较高的正火态或固溶态才能获得最高的粗化温度。 有效钛含量直接影响钢的粗化温度。1号钢中有效钛含量太少，形成的碳化物也很少， 不足以阻止晶界的迁移，粗化温度最低。随着有效钛含量增加，粗化温度升高。在有效钛含 量较高时，虽然形成的碳化物较多，但由于预先热处理工艺不同，碳化物的尺寸、分布等也 不同。结果，高温回火态与软化退火态粗化温度升高较小，而正火态与固溶态粗化温度升高 较大。4号钢有效钛含量最高，各预先热处理态粗化温度均最高。当然，粗化温度随着有效 钛含量增加而提高到一定有效钛含量时趋于饱和。 2.318 CrMnVB钢与18 CrMnB钢奥氏体晶粒粗化温度的比较r3) 18 CrMaVB钢与18 CrMnB钢化学成分相比，主要是在18 CrMnVB钢中加人0.10%的钒。 18 CrMnB钢的钛含量为(0.025~0.075)%。而有效钛含量2号钢为0.011%3号钢为0.035%； 4号钢为0.058%。 图4是18 CrMnB钢与18 CrMnVB钢粗化温度在不同有效钛含量时的比较。从图4可以看 出，固溶态及900℃正火态18 CrMnVB钢的粗化温度在相同有效钛含量时均高于18 CrMnB钢 的粗化温度。 1100a 1100 9o 1000 1000 ● 9 9009 900 1-18CrMnVB, No6 2--18CrMnB, 2-18CrMnB 3-18CrMnVB, No7 318C-MnVB, -1BCrMnB,I Na7 4-1BCrMB No7 80 $00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 06 0.01:0.0210.030.0410.050.06 【i/· Tie/s. 图4固溶态和900℃正火态18 Cr MnVB与18 CrMaB钢粗化温度比较 (a)固溶态 (b)900℃正火态 Fig.4 Comparison of coarsening temperatures of austenite grains air-cooled after heating at1z00℃×30 min and normalized from900℃ 在18 CrMnVB钢中加入了0.10%V将有两方面的作用：一部分钒溶人奥氏体中，提高过 冷奥氏体稳定性，推迟珠光体转变，提高谇透性；另一部分钒则与T一起形成弥散分布的碳 444

图 是各 钢奥 氏 体晶粒粗化温度随有效 钦含量及预先热处理的变化曲线 。 由图 可 以看 出 ， 粗化温度随有效钦含量的变化呈现 出很强的规律性 ， 有 效 钦含量是控 制 奥氏体晶粒长大倾向和粗化温度的主要参量 。 有效钦含量对粗化温度的影响总 的规律是 各项预先 热处理态 的粗化温度都随有效 钦含量增加而提高 在 相 同有效 钦含量条件下 ， 不 同 预先 热处理态 的粗化温度并不相 同 。 这说 明有效钦含量对粗化温度的影响因预先 热处理态 不 同而异 。 对于高温回火态 或软化退火态 ， 即使有效 钦含量较高也不能获得高的粗化温度 ， 同 样 ， 即使是正火态 或 固溶态 ， 有效钦含量较低时也不能获得 高的粗化温度 。 只 有有效钦含量 较 高的正火态或固溶态才能获得 最高的粗化温度 。 有效钦含量直接影 响钢 的粗化温度 。 号钢 中有效钦含量太少 ， 形 成 的 碳化物 也很少 ， 不足 以阻止晶界的迁移 ， 粗化温度最低 。 随着有效钦含量增加 ， 粗化温度升高 。 在有效钦含 量较高时 ， 虽 然 形成的碳化物 较 多 ， 但 由于预先热处理 工艺不 同 ， 碳化物 的尺寸 、 分布 等也 不同 。 结果 ， 高温回火态与软 化退火态粗化温度升高较小 ， 而正火态 与固溶态粗化温度升高 较大 。 号钢有效钦含量最高 ， 各预先热处理态 粗化温度均最高 。 当然 ， 粗化 温 度随着有效 钦含量增加而提 高到一定有效钦含量时趋于饱和 。 。 钢 与 钢奥 氏体 晶 粒粗化 温度 的 比较 〔 “ ’ 钢与 钢化学成分 相 比 ， 主 要是在 钢 中加 人 。 写的钒 。 钢的钦含量为 。 而有效 钦含量 号钢为 号钢为 号 钢为 。 。 图 是 钢与 钢粗不公温度在不 同有效钦含量时的 比较 。 从 图 可以看 出 ， 固溶态 及 ℃ 正火态 钢 的粗化温度在相 同有效钦含量时均高于 钢 的粗化温度 。 卜 兔 少 产 产 ，么 。 。 。 。 。 ， ， 、 。 、 夺一 杨 ， 随 ‘ 咬 一尸洲 有占诬衬誉 。。洛书‘。。尸。弓 上 ， 洲荡 一甲 一一一一叮 刁 乒书 鉴扮匕声 … 一 一泛。 一 日一 场 之， 日尽 ， 听 〕一 日 ， 洲叮 存‘ … ︺。衬。叫。活。。， 。已。︺。口巴自 ’ 歹 。 。 · 一 ， ‘ 勺浴 ‘ 。 。 多 乡 几与讼 图 固溶态和 。 ℃ 正火态 与 钢粗化温 度比较 固溶态 ℃ 正火态 一 ℃ ℃ 在 钢中加入 了 将有两方面的作 用 一部分钒溶 人 奥 氏体中 ， 提高过 冷奥氏体稳定性 ， 推迟珠 光体转变 ， 提高淬透性 另一部分钒则 与 一起形成弥 散分布的碳