A3.化学键合固定相 化学键合相是新型气相色谱固定相，具有分配与吸附两 种作用，传质快、柱效高、分离效果好、不流失、柱寿命 长，但价格较贵。 ■硅氧烷型，硅脂型，硅碳型，硅氮碳型四种」 吸附色谱 分配色谱 √分离机制：各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中 心，利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离 √分离机制：利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实 现分离 ●吸附一解吸一→再吸附一→再解吸一→无数次洗脱→分开
◼化学键合相是新型气相色谱固定相，具有分配与吸附两 种作用，传质快、柱效高、分离效果好、不流失、柱寿命 长，但价格较贵。 ◼ 硅氧烷型,硅脂型,硅碳型,硅氮碳型四种. A3.化学键合固定相
●硅氧烷型以有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅 醇基反应生成Si-O-Si-C键合相，其特点是热稳定性好 ●硅脂型一般利用扩孔后的硅珠表面羟基与醇类的酯化反 应生成Si-O-C键合相，其热稳定性要较硅氧烷型的稍差. ●硅碳型将载体表面的硅醇基用SCL4等氯化后，再与有机锂 或格氏试剂反应生成Si-C键合相.其优点是耐高温，对极性 溶剂不起分解作用，缺点是制备手续比较复杂 化学键合固定相固体吸附剂的特点 ·有良好热稳定性： •适合于做快速分析， ·对极性组分和非极性组分都能获得对称峰
⚫硅氧烷型以有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅 醇基反应生成Si-O-Si-C键合相, 其特点是热稳定性好. ⚫硅脂型一般利用扩孔后的硅珠表面羟基与醇类的酯化反 应生成Si-O-C键合相, 其热稳定性要较硅氧烷型的稍差. ⚫硅碳型将载体表面的硅醇基用SiCl4等氯化后, 再与有机锂 或格氏试剂反应生成Si-C键合相. 其优点是耐高温, 对极性 溶剂不起分解作用, 缺点是制备手续比较复杂. 化学键合固定相固体吸附剂的特点 •有良好热稳定性. •适合于做快速分析. •对极性组分和非极性组分都能获得对称峰
使用时应该注意： ▣()吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切 关系。不同来源的同种产品或者同一来源而非同批 的产品，其吸附性能可能存在较大的差异； ▣(2)一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组 分的情况下使用
使用时应该注意: ⑴ 吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切 关系。不同来源的同种产品或者同一来源而非同批 的产品，其吸附性能可能存在较大的差异； ⑵ 一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组 分的情况下使用
担体 固定液 B.气液色谱固定相 载体（担体）和固定液组成气液色谱固定相。 B1.载体（担体）—承载固定液的惰性物质 ()对载体的要求 ①表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物或固定液发生反应； ②热稳定性好，使用温度下不分解、不变形、无 催化作用： ③具有一定机械强度，处理过程中不易破碎；
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相。 B1. 载体(担体)——承载固定液的惰性物质 （l）对载体的要求 ① 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物或固定液发生反应； ② 热稳定性好，使用温度下不分解、不变形、无 催化作用； ③ 具有一定机械强度，处理过程中不易破碎； B.气液色谱固定相 担体 固定液
具有合适的表面积和良好的孔穴结构，使固定液能均 匀地分布成一薄膜，以便与试样的接触面较大，但载 体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾 ；较大的孔隙率，以便减小柱压降。 形状规则、粒度均匀。 没有完全符合上述要求的载体，硅藻土载体相对更接 近这些要求，是气相色谱填充柱中使用最为普遍的载体
④ 具有合适的表面积和良好的孔穴结构，使固定液能均 匀地分布成一薄膜，以便与试样的接触面较大，但载 体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾 ；较大的孔隙率，以便减小柱压降。 ⑤ 形状规则、粒度均匀。 没有完全符合上述要求的载体，硅藻土载体相对更接 近这些要求，是气相色谱填充柱中使用最为普遍的载体