洁净钢氮化钛凝固细化技术的基础

D0I:10.13374/i.issn1001053x.2002.03.053 第24卷第3期 北京科技大学学报 Vol.24 No.3 2002年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2002 洁净钢氮化钛凝固细化技术的基础 成国光”朱晓霞)彭岩峰)王玉钢》赵沛》 1)北京科技大学治金学院，北京1000832)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000833)钢铁研究总院，北京100081 摘要从理论上研究洁净钢凝固过程中TN的析出和形核规律，通过试验探讨洁净钢凝固 过程TN形核并作为铁素体非均质形核核心，以及细化连铸坯凝固组织消除宏观偏析的可能 性.利用基本凝固理论计算得出了TN在凝固初期析出的条件，并利用对比试验方法研究了 TN的实际细化效果.研究表明，通过严格的工艺控制，利用TN形核是一种细化洁净钢凝固组 织的有效手段 关键词氮化钛；凝固：细晶：洁净钢：析出 分类号TG244 TN作为铁素体非均质形核核心起到细化 -2.00 晶粒的作用，并且在不锈钢（尤其是铁素体不锈 -2.50 钢)方面已有成功应用的报道.但对于普碳低 合金钢，尚未见到这方面的报道，是一个新的探 -300 lgK 索性研究课题.本文主要研究普碳洁净钢凝固 量3.50 过程中TN的析出和形核行为，探讨TN细化 lgo 4.00 连铸坯凝固组织的可能性 4.50l 1TN在凝固初期的析出条件 0 20 40 60 80100 人/% 对于反应-： 图1TN在凝固过程中的析出图 TiN=[Ti]+[N] (1) Fig.1 Segregation of TiN during solidification K=10-790640 (2) 点认为，当钢中[Ti]-0.02%0.03%,N0.005% 2-[%T]-[%N]=[%Tiw1-E.6N. -+13) 左右时，要使TN在凝固前沿液相中形核，只有 式中，K为平衡浓度积；Q为实际浓度积；[%T], 当固相分率达到0.8左右时才成为可能.但这已 [%N]为液相中凝固过程中的钛、氨质量分数； 经是凝固末期，对抑制柱状晶生长，提高等轴晶 [%T),[%N为液相中初始钛、氨质量分数：￡固 率不会有明显的作用.本文提出了一种新的思 相分率.作图得1og2-,1ogK-曲线，求氮化钛 路，就是针对图1中的E点，能否采取特定的工 的开始析出点.如图1所示，描述了TN在凝固 艺条件，使E点向左移动，也就是说，使TN的析 过程中析出的一般规律.随着凝固的进行，铁液 出提前进行.为了达到E点左移的目的，可以从 中的溶质元素氮、钛会在液相中富集，从而导致 两方面来考虑，其一就是使gQ线向上移动，可 氨、钛浓度积逐渐升高.当Q大于K值，也就是图 以通过提高凝固前沿钢中氮、钛含量等手段来 1中lgQ>gK时，实际氮、钛浓度积已经大于形成 达到；其二可以使gK向下移动，即通过提高钢 TN所需的平衡浓度积，在热力学方面已经具 液过冷度的办法实现. 备了在凝固前沿液相中析出TN的条件 图2表示了TN在凝固初期的析出条件. 从目前查阅的国内外文献来看，普遍的观 其中，△T表示凝固过冷度.从图中可以看出，当 △T0K,初始氮含量为5.0×10时，TN在f>80% 收稿日期2001-12-03成国光男，37岁，博士，副救授 *国家新一代钢铁材料的重大基础研究(973)资助课题(No.J1998061511-3)

第 24 卷 第 3 期 2 0 02 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n iv e r s iyt o f s c ci n c e a n d 介c h n o 】o gy B e ij i n g M 〕 1 . 2 4 No 一 3 J u n . 2 020 洁净钢氮化 钦凝 固细化技术的基础 成 国光 ` , 朱晓 霞 ” 彭岩 峰 ” 王 玉 钢 ” 赵 沛 ” l )北京科技大学冶金学院 , 北京 10 0 0 8 3 2 )北京科技大学材料科学与工程学院 , 北京 10 0 0 8 3 3 )钢铁研究总 院 , 北京 10 0 0 8 1 摘 要 从 理论上研究 洁净钢凝 固过 程 中 IT N 的析出和形核规律 、 通 过试验探讨洁净钢凝 固 过程 IT N 形 核并作为铁素体非均 质形核 核心 , 以及细化 连铸坯凝 固组 织消 除宏观偏 析 的可能 性 . 利用基 本凝 固理论计 算得 出 了 T IN 在凝 固初期 析 出的条件 , 并利 用对 比试验 方法研 究了 T IN 的实际 细化效果 . 研究表 明 , 通过 严格的 工艺控制 , 利用 IT N 形核 是一种 细化洁 净钢凝 固组 织的有 效手段 . 关键 词 氮 化铁 ; 凝 固; 细晶 ; 洁净钢 ; 析 出 分类号 T G 2 4 4 T IN 作为铁素体非均质形核核心 起到细化 晶粒的作用 , 并且在不锈 钢(尤其是铁素体不锈 钢 )方面 已有成功应用 的报道 〔, ] . 但对 于普 碳低 合金钢 , 尚未见到这方面 的报道 , 是一个新 的探 索性研究课题 . 本 文主要研究普碳 洁净钢 凝固 过程 中 IT N 的析 出和形核行为 , 探讨 T IN 细化 连铸坯凝 固组织 的可 能性 . 一 2 . 0 0 2 . 50 气内」J 臼一切 一一 ù 蕊 lg Q 4 . 00 I T 训 在凝 固初期 的析 出条件 对于 反 应 12 一 4 ,: T IN = [Ti] + 困 ] K = 1 0( 嘿黔 场 , 40) 少【% T i〕 · 【% N 」= 【% T i〕 。 ( l 一 厂) 岛 。 一 ’ [% N 」 0 不(栋一 1+) 1 式 中犬为平衡浓 度积 ;Q 为实 际浓度 积 ; 「% iT ] , 〔% N] 为液相 中凝 固过程 中的钦 、 氮质量分数 ; 〔% iT 」 , 「% N ]为液相 中初始 钦 、 氮质量分数 沃 固 相分率 . 作 图得 Iog Q一不 , fo 萝一关曲线 ,求氮化钦 的开始析 出点 . 如 图 1 所示 , 描述了 IT N 在凝 固 过程 中析出 的一般规律 . 随着凝固 的进行 , 铁液 中的溶质元素氮 、 钦会在液相中富集 , 从而导致 氮 、 钦浓度积逐渐升高 . 当Q大于尤值 , 也就是 图 1 中lg >Q l gK 时 , 实际氮 、 钦浓度积已 经大于形成 r r 1N 所需 的平衡浓度 积 , 在热力学方面 已经具 备 了在凝 固前沿液相中析出 IT N 的 条件 . 从 目前查阅的国内外文献来看 5[] , 普遍 的观 -4 . SO L一 一 一习` - 一 — ~ 一 ~ — ~ 一 - 一 l — 一一』 0 2 0 4 0 6 0 80 10 0 不 /% 图 I T 训 在凝 固过 程 中的析 出图 F i g · 1 S e g er g a iot n o f T讲 d u r i n g s o li d in c a ti o n 点认 为 , 当钢 中 [T i」= 0 . 0 2 % 一 0 . 0 3 % , 困」二 0 . 0 0 5 % 左右时 , 要使 T IN 在凝 固前沿液相 中形核 , 只有 当固相分率达到 0 . 8 左右时才成 为可 能 . 但这 已 经是凝 固末期 , 对抑制柱状晶生长 , 提高等轴晶 率不 会有明显 的作用 . 本 文提 出 了一种新的思 路 , 就是针对 图 1 中的 E点 , 能否 采取特定的工 艺条件 , 使 E点 向左移动 , 也就是说 , 使 T NI 的析 出提前进行 . 为 了达到三点左移 的 目的 , 可 以从 两方面来考虑 , 其一就是使 lg Q线 向上移 动 , 可 以通过提高凝 固前沿钢 中氮 、 钦含量等手段来 达到 ; 其二可 以使 l萝向下移动 , 即通过提 高钢 液过冷度 的办法实现 . 图 2 表示 了 T NI 在凝 固初期 的析 出 条件 . 其 中 , 么r 表示凝 固过冷度 . 从图中可 以看 出 , 当 △卜O K , 初始氮含量 为 5 . 0x 10 一 , 时 , T IN 在式> 80 % 、产. 、产、、声. 1 1 `,内j z `、了. 了 . 、 收 稿日期 2 0 01 一 12 刁3 成 国光 男 , 37 岁 , 博士 , 副教授 * 国家新 一代钢 铁材料 的重大基础研 究( 9 73 〕资助课题( N 以 J 19 9 8 O61 5 H , 3) DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 03. 053

·274* 北京科技大学学报 2002年第3期 时才析出.随着初始N含量的增加，TN的开始 量；(2)合理的钛含量；(3)极低的溶解氧含量来 析出点不断左移，即TN的析出提前进行.当N 抑制氧化物的析出和提高钛的利用率；（④）提高 含量增加到1.37×10时，TN的析出相应提前到 钢的洁净度（极低硫、氧含量）来获取较大的过 凝固初期进行.另外，凝固前沿的过冷度对TN 冷度；（⑤）采用强冷措施提高钢液过冷度；(6)低 的早期析出同样有着重要的意义.随着过冷度 过热度浇俦 增加，TN的析出明显提前进行.对于N含量为 2凝固试验研究 5.0×104来说，当过冷度从△T-0K增加到△T= 49K时，TiN的析出从f0.85提前到f0.70左 2.1试验方法 右.由此可见，若同时控制钢液的氮、钛成分和 根据前文提出的连铸坯凝固过程中氮化钛 过冷度，更容易使TN在凝固初期析出，作为6 细化晶粒的工艺条件，本文采用不同的实验方 铁素体形核核心，从而起到细化晶粒的作用. 法探索普碳钢TN形核细化凝固组织的实际效 -1.5 果.实验在10kg真空感应炉上完成.整个实验 1N含量1.37x10-1'△T-0K 2N含量1.20×10-42'△T=21K 过程包括：洁净钢的制备、精炼、浇铸、加钛处 -2.03N含量1.00×1043△T=49K 理、宏微观组织观察等工序.在实验中，采用现 4N含量8.0×1054'△T-82K IgK -2.5 5N含量5.0×1055'△T=148K 代化学冶金的手段，控制钢中的[S]<0.0010%, [P]<0.0050%,[O]水0.0005%（均为质量分数）；采 -3.0 2 3 …4 用控制真空感应炉中氮气分压的办法来获得钢 .2 中不同的氨含量；根据N,Ti化学反应当量(% -3.5 -3 T]/T%N门=3.34)来确定所添加的钛量；控制较 4.0 低的出钢温度；采用不同的加钛工艺.钢种为 1go 45钢. 4.5 80 2.2试验结果 20 40 60 100 1% 图3是凝固前沿加人T粉进行对比性实验 图2TN在凝固初期的析出条件 中有代表性的部分试验结果.图3(a),(b)分别表 Fig.2 Segregation condition of TiN at initial solidification 示不加钛和加钛试样的低倍组织，可以看出，图 3(a)试样表面几乎完全是极为粗壮的柱状晶，有 笔者进一步研究了凝固过程中TN,Ti,O,竞 明显的方向性；图3b)试样表面组织比较致密， 争析出规律.在钢液中同时存在钛、氨、氧的条 等轴晶率约为70%.因此，高洁净普碳钢通过严 件下，T,O3是非常容易生成的，在液态中就可以 格地控制钢中极低氧、极低硫含量、较高的氮含 析出，这样势必消耗大量Ti,对TN的析出起到 量和合理的钛含量再结合快冷和低过热度工 负面影响.因此，要使凝固过程中最大限度地 艺，利用TN作为异质核心形核是一种细化凝 形成TN,必须严格控制钢水的初始溶解氧含 固组织的有效手段 量，抑制Ti,O的析出，计算表明：要使TN优 先于TO析出，必须把初始溶解氧含量控制在 3×10-5×10以下.也就是说，只有采取高氨、 低氧的工艺路线才有利于促进TN尽早析出. 对钢液过冷度的影响因素初步的计算.结 果表明钢液的洁净度对过冷度有显著的影响. 当用A1脱氧，以A1,O为非均质形核核心，冷 却速率控制为R=200K·min'时，[O]含量由5.0 ×10-下降到0.5×106，过冷度约提高18K左右. (a)不加钛 (b)加钛 此外，随着冷却速率的增加，过冷度也相应 图3凝固前沿加入T粉对比试验结果 增加. Fig.3 Comparative experiment results with(b)or without(a)Ti 综上所述，要使TN在凝固初期析出，细化 powder in advance of the solidification front 凝固组织，其关键的工艺要点为：(1)较高的氮含

Vol.24 成国光等：洁净钢氨化钛凝固细化技术的基础 ·275· 3TN析出形态的观察 析(d)表明，照片中外层灰色的方形粒子为纯 TiN,中间深色的圆形粒子为Al,O,和TN的复 将凝固后的铸锭试样在扫描电镜下进行观 合.综合实验所观察到的TN粒子大小来看，析 察，并结合能谱分析，断定细小的有规则方形或 出的TN粒子大小大部分为1m左右，少量的 三角形形状的粒子是氮化钛粒子.图4(a),(b)为 小于0.5m或大于2m,所得到的面积分数为 所观察到的2个比较典型的氨化钛粒子形貌. (10~10)mm2.另外，有关TN作为铁素体的形 图4(a)中，TiN为规则的方形形貌，粒子表面有 核核心并与凝固组织的关系正在作进一步的深 少量凹坑.能谱分析(c)表明，此粒子为纯TN 人研究 图4b)则是TiN与含A1物质复合形成，能谱分 (a) (c) -(d) Al Ti Fe Al Fe 20/(©) 20/(©) 图4TiN析出形态的SEM观察和能谱分析.(a)纯TiN,(b)TiN与AlO,的复合，(c)试样(a)的能谱，(d试样(b)的能谱 Fig.4 Observation of TiN particles by SEM and EDS analysis 4 结论 al.Effect of Microalloyed Nitride Forming Elements on Precipiation of Carbonitride and High Temperature Ducti- 利用TN能作为很好的铁素体非均质形核 lity of Continuous Cast Low Carbon Nb Containing Steel 核心的特点，研究凝固过程中TN的析出和形 Slab[J].ISIJ International,1995,35(1):34 核规律，探讨洁净钢连铸凝固过程中使氨化钛 4 Morita Zen-ichiro,TanakaToshihiro.Thermodynamics of Solute Distributions between Solid and Liquid Phases in 形核细化连铸坯凝固组织的可能性.实验证明： Iron-base Ternary Alloys[J].ISIJ Transactions,1983,23: 通过严格的工艺控制，利用TN形核是一种细 824 化凝固组织的有效手段 5 Ma Zhongting,Janke Dieter.Characteristics of Oxide Pre- cipitation and Growth during Solidification of Deoxidized 参考文献 Steel[J].ISIJ International,1998,38(1):46 1 Pool W J,Mitchell A,Weinberg F.Inoculating Stainless 6坚增运，常芳娥，马卫红，等.金属熔体的形核和过冷 Steel with Titanium Nitride[J].High Temperature Mater- 度[J).中国科学(E辑)，2000,30(1)：9 ials and Processes,1997,16(3):173 7 陆钢，成国光，宋波，等.超低硫钢精炼工艺仍北京科 2 Turkdogan E T.MA,Causes and Effects of Nitride and 技大学学报，2000,22(4)：320 Carbonitride Precipitation during Continuous Casting[J]. I&SM,1989,5:61 (下转第279页) 3 Suzuki Ken-ichiro,Miyagawa Shoji,Saito Yosgiyuki,et

Vol.24 卢虎生等：高炉炉况判断神经网络专家系统 ·279· 于实际生产，取得了令人满意的结果 5刘金琨，王树青.高炉异常炉况神经网络专家系统) 钢铁研究学报，1998,10(3)：67 参考文献 6 Israel Broner,Carlton R Comstock.Combining Expert Sys- 1刘云彩.当代高炉炼铁成就】炼铁，2001,20(3)27 tems and Neural Networks for Learning Site-specific 2毕学工.人工智能和专家系统在钢铁工业中的应用 Conditions[J].Computers and Electronics in Agriculture [).武汉钢铁学院学报，1995,18(2)：146 1997,19:37 3 Lourdes Mattos Brasil,Fernando Mendes de Azevedo, 7 Enbo Feng,Haibin Yang,Ming Rao.Fuzzy Expert System Jorge Muniz Barreto.A Hybrid Expert System for the Di- for Real-time Process Condition Monitoring and Incident agnosis of Epileptic Crisis []Artificial Intelligence in Prevension[J].Expert systems with Applications,1998,15: Medicine,2001,21:227 383 4杨尚宝，杨天钩，董一诚.神经网络高炉炉况预测与 8中国软件行业协会人工智能协会.人工智能辞典M 判断专家系统J.北京科技大学学报，1996,18，(3)：220 北京：人民邮电出版社，1995 Neural Network Expert System of Forecasting Blast Furnace Operational Conditions LU Husheng2 GAO Bin,ZHAO Liguo,GUO Hongwe?,YANG Tianjun 1)Information Engineering School,UST Beijing,Beijing 100083,China 2)Baotou University of Iron and Steel,Baotou 014010,China 2)Metallurgy School,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT Based on deeply-analyzing the characteristics of iron-making process,it is presented that gen- eralization and self-adaptation of the BF judgement systems are two important factors for maintaining the sta- bility and efficiency of neural network expert system.The strategy for improving these two features has been proposed and a new developed system has been proved to be satisfactory in the on-site blast furnace operation. KEY WORDS expert system;neural network;blast furnace;generalization;selp-adaptation 望里ee业ea堂ases堂ee堂堂SPes pesfespe堂业望PesPeSYesRooReeTesYeoTeote堂s (上接第275页) Refining Technology by Inocualting Clean Steel with Titanium Nitride CHENG Guoguang",ZHU Xiaoxia,PENG Yanfeng",WANG Yugang,ZHAO Pep I)Metallurgy School,UST Beijing,Beijing 100083 2)Materials Science and Engineering School,UST Beijing,Beijing 100083,China 3)Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China ABSTRACT Precipitation and nucleation of TiN during solidification of clean steel have been studied.And the possibility of using TiN to refine as-cast grains as heterogeneous nucleation sites as well as to reduce mac- rosegregation in continuous casting of steel is discussed.The conditions that TiN precipitates at the beginning of solidification have been acquired and the effectiveness of this TiN refining as-cast structure process has been investigated with comparative experimental methods.It is shown that refining grains by inoculating clean steel with TiN is an effective way provided that the process is controlled strictly. KEY WORDS TiN:solidification;grain refinement;clean steel;precipitation

Vb l . 2 4 卢 虎生等 : 高炉 炉况判 断神经 网络专 家系 统 . 2 7, . 于 实际生产 , 取得 了令人满意 的结果 . 参 考 文 献 1 刘云彩 . 当代高炉 炼铁 成就 [J] . 炼 铁 , 2 0 01 , 2 0 ( 3) : 27 2 毕学 工 . 人 工智能 和专家 系统在 钢铁 工业 中的应用 【J ] . 武汉 钢铁学 院学 报 , 19 9 5 , 18 ( 2 ) : 1 4 6 3 L o ur d e s M at o s B r a s i l , F e nr a n d o M e n d e s d e A ez v e d o , J o gr e M u n i z B a er t o . A yH b r i d E x P e rt S y s et m fo r ht e D i - a gn o s i s o f E P il e Pti e C r i s i s ! J ] . A rt iif e i a l I n t e l li g e n e e i n M e d i e i n e , 2 0 0 1 , 2 1 : 2 2 7 4 杨 尚宝 , 杨 天钧 , 董 一诚 . 神 经 网络 高炉 炉况预测 与 判断专 家 系统 [ J ] . 北京科 技大学 学报 , 1 9 9 6 , 1 8 , ( 3 ) : 2 2 0 5 刘金馄 , 王树青 . 高炉异 常炉况神 经网络专家系统 [J] . 钢铁 研究学 报 , 1 9 9 8 , 1 0 ( 3 ) : 6 7 6 I s aer l B r o n e ’r C ar l t o n R C o m s ot c k . C o m bi n i n g E xP e rt Sy s - t e m s an d N e uar l N e tw o kr s fo r L e am i n g S iet 一 s P e e i if e C o n d i ti o n s [J ] . C o m P ut e r s an d E l e e tr o n i e s i n A gr i e u lut r e , 19 9 7 , 1 9 : 3 7 7 E n b o F e n g , H ia bi n ya n g , M i n g Ra o . F u Z y E xP e rt s y s t e m fo r eR a l 一 t im e P r o e e s s C o n d i t i o n M o n i t o r i n g an d I n e i d e n t P r e v e n s i o n [J ] . E xP e rt s y s t e m s w i th A PP li e at i o n s , 19 9 8 , 1 5 : 3 8 3 8 中国软件行 业协会人 工智能 协会 . 人工智 能辞典 IM I 北 京 : 人 民 邮 电出版社 , 1 9 5 N e ur a l N e wt o r k E xP e rt S y s t e m o f F o r e e a s t i n g B l a s t F um a c e O P e r at i o n a l C o n d it i o n s L U uH s h e 叮 , , , , , GA O B in , ), IZ ￡刁o L恻 。 , ), G Uo OH n g w e尸,) YA N G iT anj u n , , l ) I n fo mr at i o n E n g i n e e r i n g S e h o o l , U S T B e ij i n g , B e ij i n g 10 0 0 8 3 , C h i n a Z ) B ao t o u U n i v e sr iyt o f lor n an d s t e e l , B ao t o u o l 4 0 10 , C h i n a 2 ) M et a ll u r g y S c h o o l , U S T B e ij i n g , B e ij i n g 10 0 0 8 3 , Ch i n a A B S T R A C T B a s e d o n d e e P ly 一 an a ly z i n g t h e e h ar a e t e r i s t i e s o f ior n 一 m a k l n g Por e e s s , it i s rP e s e nt e d th a t g e n - e ar li z at i o n a n d s e l-f a d a Pt at i o n o f ht e B F j u d g e m e in s y s t e m s ar e wt o 1m P o rt a n t fa e t o r s fo r m a i n at i n i n g ht e s t a - b iliyt a n d e if c i e n e y o f n e u r a l n e wt o kr e x P e rt s y s t e m . T h e s t r a t e gy fo r im P r o v i n g ht e s e wt o fe a ot r e s h a s b e e n P r o P o s e d a n d a n e w de v e l o Pe d s y s t e m h a s b e e n Por v e d t o b e s at i s fa e t o yr i n ht e o n 一 s it e b l a st fu m a e e op e r at i o n . K E Y WO R D S e XP e rt s y s t e m : n e ur a l n e wt o kr ; b l a s t ft l rn a e e : g e n e r a li atZ i o n : s e lP 一 a d ap t at i o n (上接第 2 7 5 页 ) R e if n i n g eT e hn o l o g y b y I n o c u a lt i n g C l e an S t e e l w it h iT t a n i um N it r i d e c H万N G uG o g u a gn , ’ , ZH U iX a ox ial ’ , 尸皿叭子aY fen 心 , , 洲刃G h 心a gn , ’ , Z H 刁口 eP 尸 ’ l ) M e t a ll u gr y S e h o o l , U S T B e ij i n g , B e ij i n g 10 0 0 8 3 2 ) M at e r i a l s S e i e n e e an d E n g i n e e ir n g s e h o o l , U S T B e ij i n g , B e ij i n g l 0 0 0 8 3 , Ch i n a 3 ) C e nt r a l I ro n an d S t e e l R e s e are h I n s t itu te , B e ij in g 10 0 0 8 1 , C h i n a A B S T R A C T P r e e iPit at i o n a n d nu e l e at i o n o f T NI d u r l n g s o lid iif e at i o n o f e l e an s t e e l h va e b e e n s t u d i e d . A n d t h e P o s s ib ility o f u s i n g T NI t o re if n e a s 一 e a st gr a i n s a s h e t e r o g e n e o u s nu e l e at i o n s ite s a s w e ll a s t o r e du e e m a e - r o s e gr e g at i o n i n e o nt inu o u s c a s t i n g o f s t e e l 1 5 d i s e u s s e d . T h e e o n d it i o n s ht at TiN Pre e iPiat e s at ht e b e g in i n g o f s o lid iif e at i o n h va e b e e n a c qu ire d an d ht e e fe c t i v e n e s s o f t h i s T iN re if n ign a s 一 e a st s tru e trIJ e P r o e e s s h a s b e e n i n v e s t i g a t e d w iht c o m P ar at i v e e xP e ir m e n t a l m e ht o d s . It 1 5 s h o w n ht at r e fm i n g gr a i n s 勿 i n o c u lat i n g e l e an s t e e l w it h T IN 1 5 an e fe c t i v e w ay P r o v id e d ht at ht e Pr o e e s s 1 5 e o n tr o ll e d s tr i c t ly . K E Y W O R D S T NI : s o lid iif e at i o n ; gr a i n r e if n e m e in : e l e an s t e e l: Pr e e iP iat i o n