HZHUSZ00139水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 HZ-HJ-SZ-0139 水质一硝酸盐氮的测定一硝酸根电极法(试行) 1范围 本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定,最低检出浓度为0.15mg/L;测定上限为 50mgL硝酸盐氮。 氯离子含量髙于20倍,重碳酸根离子含量高于5倍,会产生干扰。另外,溴离子、碘离 子、硫离子、氰离子、亚硝酸根离子、髙氯酸根离子和有机酸含量髙时,也会对测定产生干 扰。本方法采用加入pH3的缓冲液使水样pH为3-4,可排除重碳酸根离子的干扰;加入硫 酸银可去除氯离子、溴离子、碘离子、硫离子和氰离子的干扰;氨基磺酸可去除亚硝酸根离 子的干扰;硫酸铝可排除有机酸的干扰。 2原理 本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池。测定是通过电极头上的惰性膜对溶液 中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现。 3试剂 31硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。将0.7218g经105-110℃干燥2h的硝 酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000nL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。加2mL氯仿作保存剂, 至少可稳定6个月。 32硝酸盐氮标准溶液:由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0、10.0、1.00mng的标准溶 33缓冲液:称取67g硫酸铝(Ah(SO4k·18H2O],3.lg硫酸银(AgSO4),1.2g硼酸,(H3BO3) 1.9g氨基磺酸,溶解于约60mL水中,用20%氢氧化钠溶液调节至pH3,稀释至L 34氢氧化钠溶液,200gL 4仪器 41离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 42硝酸根电极。 43参比电极为双液接电极 44电磁搅拌器。 5试样制备 样品采集后均经045im微孔滤膜过滤,应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH<2, 保存在4℃以下,在24h内进行测定。 6操作步骤 电极在每次使用前,应按电极说明书的要求进行安装和预处理 61校准曲线的绘制 分别准确吸取20mL浓度为100、10.0、500mgL的标准溶液于3个50mL干烧杯中, 加入5mL缓冲液,将电极浸入溶液中,连续搅拌至读数稳定后,记下电位值(E)。在半对数 坐标纸上绘制E-logc校准曲线 62水样测定 分别准确吸取20mL水样,加入5mL缓冲液于50mL干烧杯中,与校准曲线绘制相同操 作。记录电位值 7结果计算 根据水样所测得的电位值,从校准曲线上查得相应浓度值(mgL) 8精密度和准确度 六个实验室分析含39mg硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)
1 HZHJSZ00139 水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法 HZ-HJ-SZ-0139 水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法 (试行) 1 范围 本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定 最低检出浓度为 0.15mg/L 测定上限为 50mg/L 硝酸盐氮 氯离子含量高于 20 倍 重碳酸根离子含量高于 5 倍 会产生干扰 另外 溴离子 碘离 子 硫离子 氰离子 亚硝酸根离子 高氯酸根离子和有机酸含量高时 也会对测定产生干 扰 本方法采用加入 pH3 的缓冲液使水样 pH 为 3~4 可排除重碳酸根离子的干扰 加入硫 酸银可去除氯离子 溴离子 碘离子 硫离子和氰离子的干扰 氨基磺酸可去除亚硝酸根离 子的干扰 硫酸铝可排除有机酸的干扰 2 原理 本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池 测定是通过电极头上的惰性膜对溶液 中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现 3 试剂 3.1 硝酸盐标准贮备液 每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮 将 0.7218g经 105~110 干燥 2h 的硝 酸钾(KNO3)溶于水中 移入 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线 混匀 加 2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定 6 个月 3.2 硝酸盐氮标准溶液 由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为 50.0 10.0 1.00mg/L 的标准溶 液 3.3 缓冲液 称取 6.7g 硫酸铝(Al2(SO4)3 18H2O] 3.1g 硫酸银(Ag2SO4) 1.2g 硼酸 (H3BO3) 1.9g 氨基磺酸 溶解于约 600mL 水中 用 20%氢氧化钠溶液调节至 pH3 稀释至 1L 3.4 氢氧化钠溶液 200g/L 4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计 4.2 硝酸根电极 4.3 参比电极为双液接电极 4.4 电磁搅拌器 5 试样制备 样品采集后均经 0.45ìm 微孔滤膜过滤 应及时进行测定 必要时 应加硫酸使 pH<2 保存在 4 以下 在 24h 内进行测定 6 操作步骤 电极在每次使用前 应按电极说明书的要求进行安装和预处理 6.1 校准曲线的绘制 分别准确吸取 20mL 浓度为 1.00 10.0 50.0mg/L 的标准溶液于 3 个 50mL 干烧杯中 加入 5mL 缓冲液 将电极浸入溶液中 连续搅拌至读数稳定后 记下电位值(E) 在半对数 坐标纸上绘制 E-logc 校准曲线 6.2 水样测定 分别准确吸取 20mL 水样 加入 5mL 缓冲液于 50mL 干烧杯中 与校准曲线绘制相同操 作 记录电位值 7 结果计算 根据水样所测得的电位值 从校准曲线上查得相应浓度值(mg/L) 8 精密度和准确度 六个实验室分析含 3.39mg/L 硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)
实验室内相对标准偏差为1.7%;实验室间总相对标准偏差为2.3%;相对误差为0.03% 注意事项: (1)水样测量完毕,注意按电极说明书进行电极的存放。 (2)每测一个样品前,电极要洗净,以消除电极的滞后效应。 (3)水样加缓冲液后,如沉淀较多(如氯离子含量较高)可用干滤纸直接过滤后测定。 (4)测定时,水样和标准溶液的温度应一致;搅拌速度不宜过快,避免在电极表面产生气泡a 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),p.274275, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 实验室内相对标准偏差为 1.7% 实验室间总相对标准偏差为 2.3% 相对误差为 0.03% 注意事项 (1) 水样测量完毕 注意按电极说明书进行电极的存放 (2) 每测一个样品前 电极要洗净 以消除电极的滞后效应 (3) 水样加缓冲液后 如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定 (4) 测定时 水样和标准溶液的温度应一致 搅拌速度不宜过快 避免在电极表面产生气泡 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 274~275 中国环境科学出版社 北京 1997