HZHJSZ00141水质钡的测定铬酸钡光度法 HZ-HJ-SZ-0141 水质一钡的测定一铬酸钡光度法 范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热可以除 去水样中的碳酸盐。 2原理 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放岀铬酸根离子。溶液中和后, 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,过滤以除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子 呈现黄色,可进行光度测定。 3试剂 3.1铬酸钡悬浮液:称取1944g铬酸钾(K2CrO4)与2444g氯化钡(BaCh·2HO),分别溶于 LL蒸馏水中,加热至沸腾。将两液共冋倾入3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀 下降后,倾出上层清液,然后每次用约LL蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏 水至11使成悬浮液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浮液可以沉淀约48g硫酸根(SO42-) 3.2H1氨水 3.325moⅥL盐酸溶液。 34硫酸盐标准溶液:称取14786g无水硫酸钠NaSO减或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4),溶 于少量水,置1000nL容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.0mnL含1.00ng硫酸根(SO2-)s 4仪器 4.1比色管:50mL。 42锥形瓶250ml 43加热及过滤装置 44分光光度计 5操作步骤 51分取50mL水样,置于150mL锥形瓶中。 52另取150mL锥形瓶8个,分别加入0、0.25、1.00、20、400、600、800及100mL 硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50mL。 53向水样及标准溶液中各加lmL25moL盐酸溶液,加热煮沸5min左右。取下后再各加 2.5nL铬酸钡悬浮液。再煮沸5mi左右 54取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。 5.5待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内(如滤液浑浊,应重复 过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。 56如用分光光度计,则用420m波长,10mm比色皿,测量吸光度。 6结果计算 c酸盐(SO42,mg/L)=MX10007 式中,M一由校准曲线查得的SO42量(mng); 取水样体积(mL) 精密度和准确度 硫酸盐浓度93.83mgL的标准混合样品,经五个实验室分析,室内相对标准偏差为 0.52%;室间相对标准偏差为3.17%,相对误差为124%;加标回收率为101.5±124% 经取13个河、湖样品进行检验,测定浓度范围为8-85mg/;相对标准偏差O.15-7%σ; 加标回收率979~106.8%
1 HZHJSZ00141 水质 钡的测定 铬酸钡光度法 HZ-HJ-SZ-0141 水质 钡的测定 铬酸钡光度法 1 范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样 水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀 在加入铬酸钡之前 将样品酸化并加热可以除 去水样中的碳酸盐 2 原理 在酸性溶液中 铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀 并释放出铬酸根离子 溶液中和后 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态 过滤以除去沉淀 在碱性条件下 铬酸根离子 呈现黄色 可进行光度测定 3 试剂 3.1 铬酸钡悬浮液 称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与 24.44g 氯化钡(BaCl2 2H2O) 分别溶于 1L 蒸馏水中 加热至沸腾 将两液共同倾入 3L 烧杯内 此时生成黄色铬酸钡沉淀 待沉淀 下降后 倾出上层清液 然后每次用约 1L 蒸馏水洗涤沉淀 共需洗涤 5 次左右 最后加蒸馏 水至 1L 使成悬浮液 每次使用前混匀 每 5mL 铬酸钡悬浮液可以沉淀约 48g 硫酸根(SO4 2- ) 3.2 1+1 氨水 3.3 2.5mol/L 盐酸溶液 3.4 硫酸盐标准溶液 称取 1.4786g 无水硫酸钠(Na2SO4)或 1.8141g 无水硫酸钾(K2SO4) 溶 于少量水 置 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 此溶液 1.00mL 含 1.00mg 硫酸根(SO4 2- ) 4 仪器 4.1 比色管 50mL 4.2 锥形瓶 250mL 4.3 加热及过滤装置 4.4 分光光度计 5 操作步骤 5.1 分取 50mL 水样 置于 150mL 锥形瓶中 5.2 另取 150mL 锥形瓶 8 个 分别加入 0 0.25 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 及 10.0mL 硫酸根标准溶液 加蒸馏水至 50mL 5.3 向水样及标准溶液中各加 1mL 2.5mol/L 盐酸溶液 加热煮沸 5min 左右 取下后再各加 2.5mL 铬酸钡悬浮液 再煮沸 5min 左右 5.4 取下锥形瓶 稍冷后 向各瓶逐滴加入 1+1 氨水至呈柠檬黄色 再多加 2 滴 5.5 待溶液冷却后 用慢速定性滤纸过滤 滤液收集于 50mL 比色管内(如滤液浑浊 应重复 过滤至透明) 用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次 收集于比色管中 用蒸馏水稀释至标线 5.6 如用分光光度计 则用 420nm 波长 10mm比色皿 测量吸光度 6 结果计算 c 硫酸盐 (SO4 2- mg/L) M 1000 / V 式中 M 由校准曲线查得的 SO4 2 量(mg) V 取水样体积(mL) 7 精密度和准确度 硫酸盐浓度 93.83mg/L 的标准混合样品 经五个实验室分析 室内相对标准偏差为 0.52% 室间相对标准偏差为 3.17% 相对误差为 1.24% 加标回收率为 101.5 12.4% 经取 13 个河 湖样品进行检验 测定浓度范围为 8~85mg/L 相对标准偏差 0.15~7% 加标回收率 97.9~106.8%
8参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.321~322, 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 321~322 中国环境科学出版社 北京 1997