HZHJSZ00145水质硼的测定姜黄素光度法 HZ-HJ-SZ-0145 水质一硼的测定一姜黄素光度法 1范围 本方法的最低检出浓度为002mg/L,测定上限为10mg(相当于50mg/LHBO2),适用 于饮用水、地面水、生活污水和废水中硼的测定 硝酸盐氮含量大于20mg/L时,产生干扰,必须除去。可取适量水样,加氢氧化钙使呈 碱性后,在水浴上蒸发至干,再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的.lmo盐酸溶液溶 解残渣,并定容,吸取100mL溶液进行测定。当钙和镁的硬度越过100mg(以CaCO3计) 时,分析结果可能偏高,可将样品通过阳离子交换树脂消除之。经试验,10mg的Al、Cu Fe、K、Na、Mg、MnPO43等对lmg的硼未观察到干扰现象。 2原理 姜黄素( Curcumin)是由植物中提取的黄色色素,以酮型和烯醇型存在。姜黄素不溶于 水,但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中而呈黄色。在酸性介质中,与硼结合呈玫瑰红色的络合 物,因反应条件不同可形成两种有色络合物,即玫瑰花青苷( Rosocyanin)和红色姜黄素 ( Rubrocurmin)前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成,检出灵敏度高(其摩尔吸 光系数ε=18×103),最大吸峰在55sm 红色姜黄素则为一个姜黄素分子,一个草酸分子与硼的络合物,灵敏度较低(ε=40× 103,最大吸收峰在540mm。玫瑰花青苷溶于乙醇后,在室温下1~2h内稳定。 3试剂 3.硼标准贮备溶液:准确称取141lg硼酸(H3BO3)溶于去离子水中,转入1000mnL·容量瓶 中并稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg的HBO2 32硼标准使用溶液;由上述标准贮备溶液稀释200倍,即得每毫升含0.005 mebO2,移入 聚乙烯瓶中贮存。 3.3姜黄素-草酸溶液:称取0.040g姜黄素C2lHgσO5)和5.0g革酸(H2C204。HO)于小烧杯 内,用95%乙醇分次溶于100nL容量瓶中,加入42mL6moⅥL盐酸溶液,以95%乙醇定容, 贮存在暗冷处。姜黄素容易分解,最好当天配制。 3495%乙醇。 4仪器 41分光光度计,10mm比色皿。 42恒温水浴锅:温度为55±3℃C。 43聚乙烯烧杯:50mL。标准系列和水样所用全部蒸发皿,其大小、形状均应相同,为塑料 容器 44搅棒:塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管,并使管端封闭,其长短和蒸发皿相适应。 5试样制备 对于含硼量为0.10-1.0mg/L的水样,取l00mla若水样含硼量过高,则应先行稀释。若 含硼量过低,可吸取较多的水样,移入蒸发皿中,加少许饱和氢氧化钙溶液,使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干。加入适当体积(例如5mL)的0.1mo盐酸溶液使溶解,吸取100mL进行 测定。若水样浑浊,可过滤 6操作步骤 61样品测定 6.1.1显色:吸取l00mL水样于50mL聚乙烯杯内,加入4.0mL姜黄素-草酸溶液,轻轻的 旋动聚乙烯杯使之混合,在55±3℃的水浴上蒸发至完全干后,继续在水浴上保留15min,取 出冷却。用95%乙醇将杯内固体物溶解,并用塑料棒擦洗杯壁,将溶液移λ25mL容量瓶内
1 HZHJSZ00145 水质 硼的测定 姜黄素光度法 HZ-HJ-SZ-0145 水质 硼的测定 姜黄素光度法 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.02mg/L 测定上限为 1.0mg/L (相当于 5.0mg/L HBO2) 适用 于饮用水 地面水 生活污水和废水中硼的测定 硝酸盐氮含量大于 20mg/L 时 产生干扰 必须除去 可取适量水样 加氢氧化钙使呈 碱性后 在水浴上蒸发至干 再慢慢灼烧以破坏硝酸盐 再用一定量的 0.1mol/L 盐酸溶液溶 解残渣 并定容 吸取 1.00mL 溶液进行测定 当钙和镁的硬度越过 100mg/L(以 CaCO3 计) 时 分析结果可能偏高 可将样品通过阳离子交换树脂消除之 经试验 10mg 的 A1 Cu Fe K Na Mg Mn PO4 3-等对 1mg 的硼未观察到干扰现象 2 原理 姜黄素 Curcumin 是由植物中提取的黄色色素 以酮型和烯醇型存在 姜黄素不溶于 水 但能溶于甲醇 丙酮和冰乙酸中而呈黄色 在酸性介质中 与硼结合呈玫瑰红色的络合 物 因反应条件不同可形成两种有色络合物 即玫瑰花青苷 Rosocyanin 和红色姜黄素 Rubrocurmin 前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成 检出灵敏度高 其摩尔吸 光系数 1.8 105 最大吸峰在 555nm 红色姜黄素则为一个姜黄素分子 一个草酸分子与硼的络合物 灵敏度较低( 4.0 104 ) 最大吸收峰在 540nm 玫瑰花青苷溶于乙醇后 在室温下 1~2h 内稳定 3 试剂 3.1 硼标准贮备溶液 准确称取 1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中 转入 1000mL 容量瓶 中并稀释至标线 此溶液每毫升含 1.00mg 的 HBO2 3.2 硼标准使用溶液 由上述标准贮备溶液稀释 200 倍 即得每毫升含 0.005mgHB02 移入 聚乙烯瓶中贮存 3.3 姜黄素-草酸溶液 称取 0.040g 姜黄素(C21Hg20O5)和 5.0g 革酸(H2C204 2H2O)于小烧杯 内 用 95%乙醇分次溶于 100mL 容量瓶中 加入 4.2mL 6mol/L 盐酸溶液 以 95%乙醇定容 贮存在暗冷处 姜黄素容易分解 最好当天配制 3.4 95%乙醇 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm比色皿 4.2 恒温水浴锅 温度为 55 3 4.3 聚乙烯烧杯 50mL 标准系列和水样所用全部蒸发皿 其大小 形状均应相同 为塑料 容器 4.4 搅棒 塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管 并使管端封闭 其长短和蒸发皿相适应 5 试样制备 对于含硼量为 0.10~1.0mg/L 的水样 取 1.00mL 若水样含硼量过高 则应先行稀释 若 含硼量过低 可吸取较多的水样 移入蒸发皿中 加少许饱和氢氧化钙溶液 使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干 加入适当体积(例如 5mL)的 0.1mol/L 盐酸溶液使溶解 吸取 1.00mL 进行 测定 若水样浑浊 可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色 吸取 1.00mL 水样于 50mL 聚乙烯杯内 加入 4.0mL 姜黄素-草酸溶液 轻轻的 旋动聚乙烯杯使之混合 在 55 3 的水浴上蒸发至完全干后 继续在水浴上保留 15min 取 出冷却 用 95%乙醇将杯内固体物溶解 并用塑料棒擦洗杯壁 将溶液移入 25mL 容量瓶内
用95%乙醇稀释至标线 6.1.2测量:用10mm比色皿,在540mm波长处,以蒸馏水代替水样,以相同操作步骤进行 的空白试验溶液为参比,测量吸光度。用乙醇稀释至标线后,在h内进行测定。 62校准曲线的绘制 分别吸取相当于每毫升含HBO20.005mg的标准溶液0、0.10、0.20、0.3、0.40、060、080 l0onL于50mL聚乙烯杯内,各加水至l0mL,以下按样品测定步骤进行显色和测量φ 7结果计算 C硼(HBO2,mgL)=m×1000/V 式中,m由校准曲线查得的HBO2量(mg); 水样体积(mL) 8精密度和准确度 对含HBO21.0mg/L的天然水样,经五个实验室分析,得室内相对标准偏差为1.91% 室间相对标准偏差为584%,相对误差为0.12%;加标回收率为99.1±146% 注意事项 (1)用本法测定硼时,应严格控制显色条件,姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷,需要在无水条件下进行, 有水残存会使络合物颜色强度降低。显色时的蒸发条件,如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持 致,否则重复性不良。蒸发至干后继续在同一温度下保持15min,使脱水完全ε蒸发和脱水时的常用温度 是55±3℃,温度更高时,可能导致硼的损失 (2)硬质玻璃中常含有硼,试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿。所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触。用其他玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 (3)配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 4)蒸发皿从水浴上取下后,擦干皿外壁水迹,随即放入干燥器内,加乙醇定容,比色时再取出。蒸发 皿不应长时间暴露在空气中,以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解,使测定结果不准确 (5)显色测定中,最好不要中途停顿,否则会使结果不准确。比色过程中,由于乙醇的蒸发损失,使溶 液的吸光度值发生改变,故测定应尽可能迅速 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.36-338 中国环境科学出版社,北京,1997 2
2 用 95%乙醇稀释至标线 6.1.2 测量 用 10mm比色皿 在 540mm 波长处 以蒸馏水代替水样 以相同操作步骤进行 的空白试验溶液为参比 测量吸光度 用乙醇稀释至标线后 在 1h 内进行测定 6.2 校准曲线的绘制 分别吸取相当于每毫升含 HBO2 0.005mg 的标准溶液 0 0.10 0.20 0.3 0.40 0.60 0.80 1.00mL 于 50mL 聚乙烯杯内 各加水至 1.0mL 以下按样品测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c 硼 (HBO2 mg/L) m 1000 / V 式中 m 由校准曲线查得的 HBO2 量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 对含 HBO2 1.00mg/L 的天然水样 经五个实验室分析 得室内相对标准偏差为 1.91% 室间相对标准偏差为 5.84% 相对误差为 0.12% 加标回收率为 99.1 14.6% 注意事项 (1) 用本法测定硼时 应严格控制显色条件 姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷 需要在无水条件下进行 有水残存会使络合物颜色强度降低 显色时的蒸发条件 如蒸发速度和蒸发时的温度等因素都必须保持一 致 否则重复性不良 蒸发至干后继续在同一温度下保持 15min 使脱水完全 蒸发和脱水时的常用温度 是 55 3 温度更高时 可能导致硼的损失 (2) 硬质玻璃中常含有硼 试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿 所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触 用其他玻璃器皿时 应先进行全程序空白试验 用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 响 (3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 (4) 蒸发皿从水浴上取下后 擦干皿外壁水迹 随即放入干燥器内 加乙醇定容 比色时再取出 蒸发 皿不应长时间暴露在空气中 以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解 使测定结果不准确 (5) 显色测定中 最好不要中途停顿 否则会使结果不准确 比色过程中 由于乙醇的蒸发损失 使溶 液的吸光度值发生改变 故测定应尽可能迅速 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 336~338 中国环境科学出版社 北京 1997