63热重分析 6.31热重法的原理与装置 热重法又称热失重法 (thermogravimetry,TG)是在程 序升温的环境中,测量试样的重量对温度(或时间)的依赖 关系的一种技术。在热谱图上横坐标为温度T(或时间, 纵坐标为样品保留重量的分数,所得的重量一温度(或时间) 曲线成阶梯状。有的聚合物受热时不只一次失重,每次失 重的百分数可由该失重平台所对应的纵坐标数值直接得到。 失重曲线开始下降的转折处,即开始失重的温度为起始分 解温度,曲线下降终止转为平台处的温度为分解终止温度。 16
16 6.3 热重分析 ❖ 6.3.1 热重法的原理与装置 热重法又称热失重法(thermogravimetry，TG)是在程 序升温的环境中，测量试样的重量对温度(或时间)的依赖 关系的一种技术。在热谱图上横坐标为温度T(或时间t)， 纵坐标为样品保留重量的分数，所得的重量－温度(或时间) 曲线成阶梯状。有的聚合物受热时不只一次失重，每次失 重的百分数可由该失重平台所对应的纵坐标数值直接得到。 失重曲线开始下降的转折处，即开始失重的温度为起始分 解温度，曲线下降终止转为平台处的温度为分解终止温度
63热重分析 6.31热重法的原理与装置 热重分析仪由加热 器、温度控制器、微量 热天平、放大器、记录 仪组成。其主要部分电 磁式微量热天平的结构 示意图如图6-3所示。 图63电磁式微量热天平示意图 1:梁;2:攴架;3:感应线圈;手:磁铁;5:平衡砝码盘;6:光源 17 7:档板;8:光电管,9:做电流放大器:10:加热器;1:样品盘;12:反应管
17 6.3 热重分析 ❖ 6.3.1 热重法的原理与装置 热重分析仪由加热 器、温度控制器、微量 热天平、放大器、记录 仪组成。其主要部分电 磁式微量热天平的结构 示意图如图6－3所示
63热重分析 6.31热重法的原理与装置 热天平横梁的两端分别为样品盘和平衡砝码盘。当样品受 热重量发生变化时,横梁产生偏转力使一端所连结的挡板随之 偏移。挡板的偏移由光电管接收经微电流放大器放大后信号被 送到动圈式电磁场,促使感应线圈产生平衡扭力以保持天平的 平衡。这样可以通过测量电信号的变化得到失重曲线。 当前发展起来的DTA一TG(或DSC一TG联用设备,是DTA 和TG(或DSC和TG)的样品室相联,在同样的气氛中,控制同 样的升温速率进行实验,在谱图上同时得到DTA和TG(或DSC 和TG两种曲线,可由一次实验得到较多的信息,对照进行研 究 18
18 6.3 热重分析 ❖ 6.3.1 热重法的原理与装置 热天平横梁的两端分别为样品盘和平衡砝码盘。当样品受 热重量发生变化时，横梁产生偏转力使一端所连结的挡板随之 偏移。挡板的偏移由光电管接收经微电流放大器放大后信号被 送到动圈式电磁场，促使感应线圈产生平衡扭力以保持天平的 平衡。这样可以通过测量电信号的变化得到失重曲线。 当前发展起来的DTA－TG(或DSC－TG)联用设备，是DTA 和TG(或DSC和TG)的样品室相联，在同样的气氛中，控制同 样的升温速率进行实验，在谱图上同时得到DTA和TG(或DSC 和TG)两种曲线，可由一次实验得到较多的信息，对照进行研 究