第10章聚合物的扫描电子显微术 扫描电镜( ( scanning electron microscope,SEM)可以研究 高分子多相体系的微观相分离结构,聚合物树脂粉料的颗粒形 态,泡沫聚合物的孔径与微孔分布,填充剂和增强材料在聚合 物基体中的分布情况与结合状况,高分子材料的表面、界面和 断口,粘合剂的粘结效果及聚合物涂料的成膜特性等。扫描电 镜之所以有如此广泛的用途是因为它有以下一些独特的优点: 1)试样制备方法简便 可从一些待研究的样品中直接取样,为了使样品导电以避 免电荷积累,要在聚合物试样的表面蒸镀或溅射上一层金属薄 膜,但此膜的厚度十分有限,故并不改变原有的形貌特征
1 第10章 聚合物的扫描电子显微术 扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)可以研究 高分子多相体系的微观相分离结构,聚合物树脂粉料的颗粒形 态,泡沫聚合物的孔径与微孔分布,填充剂和增强材料在聚合 物基体中的分布情况与结合状况,高分子材料的表面、界面和 断口,粘合剂的粘结效果及聚合物涂料的成膜特性等。扫描电 镜之所以有如此广泛的用途是因为它有以下一些独特的优点: (1) 试样制备方法简便 可从一些待研究的样品中直接取样,为了使样品导电以避 免电荷积累,要在聚合物试样的表面蒸镀或溅射上一层金属薄 膜,但此膜的厚度十分有限,故并不改变原有的形貌特征
第10章聚合物的扫描电子显微术 (2)放大倍数在大范围内连续可调 其放大倍数在几十倍至几十万倍内连续可调。即使在高放 大倍数下,也可得到高亮度的清晰图像 (3)景深长、视野大 在放大100倍时,光学显微镜的景深仅为1μm,而扫描电 镜的景深可达1mm,增大了1000倍。随着放大倍数的增大, 景深要缩短。所以扫描电子显微像的立体感强,可以直接观 察到粗糙表面上起伏不平的微细结构。 (4)分辨本领高 光学显微镜分辨本领的极限值仅为200nm,而要使扫描电 镜的分辨本领达到10nm以下并不困难
2 第10章 聚合物的扫描电子显微术 (2) 放大倍数在大范围内连续可调 其放大倍数在几十倍至几十万倍内连续可调。即使在高放 大倍数下,也可得到高亮度的清晰图像。 (3) 景深长、视野大 在放大100倍时,光学显微镜的景深仅为1m,而扫描电 镜的景深可达1mm,增大了1000倍。随着放大倍数的增大, 景深要缩短。所以扫描电子显微像的立体感强,可以直接观 察到粗糙表面上起伏不平的微细结构。 (4) 分辨本领高 光学显微镜分辨本领的极限值仅为200nm,而要使扫描电 镜的分辨本领达到10nm以下并不困难
第10章聚合物的扫描电子显微术 (5)可对试样进行综合分析和动态观察 把扫描电镜和X能谱微区分析及电子衍射等仪器相结合, 可以在观察微观形貌的同时逐点分析其化学成分和晶体结构, 这样就打破了显微镜只能观察形貌、成分分析仪只能分析成分 的局限性,从而使扫描电镜兼具有电子显微镜、电子衍射仪和 电子探针等待点。扫描电镜的试样室空间很大,可以较方便地 配备拉伸、弯曲、加热或冷却等试样座,对试样进行一系列动 态观察。 (6)可借助信号处理来调节图像衬度 扫描电镜中被检测的信号在成像前可经过种种处理,以使 图像的衬度得到改善
3 第10章 聚合物的扫描电子显微术 (5) 可对试样进行综合分析和动态观察 把扫描电镜和X能谱微区分析及电子衍射等仪器相结合, 可以在观察微观形貌的同时逐点分析其化学成分和晶体结构, 这样就打破了显微镜只能观察形貌、成分分析仪只能分析成分 的局限性,从而使扫描电镜兼具有电子显微镜、电子衍射仪和 电子探针等待点。扫描电镜的试样室空间很大,可以较方便地 配备拉伸、弯曲、加热或冷却等试样座,对试样进行一系列动 态观察。 (6) 可借助信号处理来调节图像衬度 扫描电镜中被检测的信号在成像前可经过种种处理,以使 图像的衬度得到改善
第10章聚合物的扫描电子显微术 (7)采用极化相纸可立即得到正片 扫描电镜可以用软片记录图像,也可以用极化相纸记录。 极化相纸有两种:一种是只能得到正片,另一种是既能得正 片又能得负片。用极化相纸摄影时,在实验进行过程中就可 立即得知图像质量的优劣。如不满意,可及时重照
4 第10章 聚合物的扫描电子显微术 (7) 采用极化相纸可立即得到正片 扫描电镜可以用软片记录图像,也可以用极化相纸记录。 极化相纸有两种:一种是只能得到正片,另一种是既能得正 片又能得负片。用极化相纸摄影时,在实验进行过程中就可 立即得知图像质量的优劣。如不满意,可及时重照
10.1高能电子束与固体样品的相互作用 经电子透镜聚焦以后的高能电子束入射到固体样品表面上, 便与样品中的原子发生碰撞而产生弹性或非弹性散射等一系列 物理效应,如背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、 X射线、俄歇电子、阴极荧光及电子一空穴对,如图10-1所示。 通过检测这些效应,就可以获得关于样品的表面形貌、组成和 结构的丰富信息。现只介绍与研究聚合物有关的前4种成像电 子和特征X射线的产生
5 10.1 高能电子束与固体样品的相互作用 经电子透镜聚焦以后的高能电子束入射到固体样品表面上, 便与样品中的原子发生碰撞而产生弹性或非弹性散射等一系列 物理效应,如背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、 X射线、俄歇电子、阴极荧光及电子-空穴对,如图10-1所示。 通过检测这些效应,就可以获得关于样品的表面形貌、组成和 结构的丰富信息。现只介绍与研究聚合物有关的前4种成像电 子和特征X射线的产生