实验十二根与根茎类生药一大黄、黄芩、甘草、人参的鉴定 【实验目的】 1.掌握大黄、黄芩、甘草和人参的性状与显微鉴别特征。 2.掌握大黄的理化鉴别方法,了解黄芩、甘草和人参的理化鉴别方法。 【实验材料】 大黄(掌叶大黄Rheumn palmatumL、唐古特大黄R.tanguticum Maxim..Ex Balf.或药用 大黄officinale Baill..的干燥根和根茎)的对照药材、商品生药、饮片、组织横切片及粉末。 黄芩(黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根)的生药、饮片、组织横切片及粉末。 甘草(甘草Glycyrrhi忙uralensis Fisch.的干燥根和根茎)的生药、饮片、组织横切片及 粉末。 人参(人参Panax ginseng C.AMey.的干燥根和根茎)的生药、饮片、组织横切片及粉 【仪器与试药】 光学显微镜、临时装片用具、酒精灯、紫外分析仪、天平、回流装置、水浴锅、超声波 提取器、微量升华装置、硅胶薄层板、聚酰胺薄膜、展开缸、毛细管、滤纸、试管、小玻璃 漏斗、量筒、药勺、试管架、试管夹。 大黄酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸单铵盐、人参皂苷Rb1、人参皂苷R、人 参皂苷Rf、人参皂苷RgI。 蒸馏水、水合氯醛试液、氢氧化钠、乙醇、甲醇、盐酸、乙酰、三氯甲烷、石油醚(30一 60℃)、甲酸乙酯、甲酸、氨试液、乙酸乙酯、甲苯、正丁醇、冰醋酸、10%硫酸乙醇溶液、 三氯化锑三氯甲烷饱和溶液。 【实验内容与方法】 1.大黄Rhei Radix et Rhizoma (1)性状鉴别判断其为根还是根茎。注意其呈圆柱形、圆锥形、卵圆形或是不规则 块状?长度、直径各多少?表面呈何色?有无外皮残留?有何形状的纹理?质地如何?注意 断面色泽及维管束排列情况。髓部有无星点(异型维管束)?形状、大小和分布如何?嗅之 有特殊香气,尝之味苦,嚼之有粘牙感,可使唾液变黄。同时观察饮片特征同上。 (2)显微鉴别 ①取大黄根茎(包括异型维管束)的横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层与皮层大多己去除。残余的正常维管束系外韧型,形成层细胞扁平,排列成环, 外侧为韧皮部,韧皮射线细胞含深色物质:内侧为木质部,木射线内也含深色物质,导管稀 疏推列。 根茎髓部由大型薄壁细胞组成,异型维管束散在,每个异型维管束自外向内有以下构造:
实验十二 根与根茎类生药—大黄、黄芩、甘草、人参的鉴定 【实验目的】 1. 掌握大黄、黄芩、甘草和人参的性状与显微鉴别特征。 2. 掌握大黄的理化鉴别方法,了解黄芩、甘草和人参的理化鉴别方法。 【实验材料】 大黄(掌叶大黄 Rheum palmatum L.、唐古特大黄 R. tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用 大黄 R. officinale Baill.的干燥根和根茎)的对照药材、商品生药、饮片、组织横切片及粉末。 黄芩(黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根)的生药、饮片、组织横切片及粉末。 甘草(甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根和根茎)的生药、饮片、组织横切片及 粉末。 人参(人参 Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根茎)的生药、饮片、组织横切片及粉 末。 【仪器与试药】 光学显微镜、临时装片用具、酒精灯、紫外分析仪、天平、回流装置、水浴锅、超声波 提取器、微量升华装置、硅胶薄层板、聚酰胺薄膜、展开缸、毛细管、滤纸、试管、小玻璃 漏斗、量筒、药勺、试管架、试管夹。 大黄酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸单铵盐、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Re、人 参皂苷 Rf、人参皂苷 Rg1。 蒸馏水、水合氯醛试液、氢氧化钠、乙醇、甲醇、盐酸、乙醚、三氯甲烷、石油醚(30~ 60℃)、甲酸乙酯、甲酸、氨试液、乙酸乙酯、甲苯、正丁醇、冰醋酸、10%硫酸乙醇溶液、 三氯化锑三氯甲烷饱和溶液。 【实验内容与方法】 1. 大黄 Rhei Radix et Rhizoma (1)性状鉴别 判断其为根还是根茎。注意其呈圆柱形、圆锥形、卵圆形或是不规则 块状?长度、直径各多少?表面呈何色?有无外皮残留?有何形状的纹理?质地如何?注意 断面色泽及维管束排列情况。髓部有无星点(异型维管束)?形状、大小和分布如何?嗅之 有特殊香气,尝之味苦,嚼之有粘牙感,可使唾液变黄。同时观察饮片特征同上。 (2)显微鉴别 ① 取大黄根茎(包括异型维管束)的横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层与皮层大多已去除。残余的正常维管束系外韧型,形成层细胞扁平,排列成环, 外侧为韧皮部,韧皮射线细胞含深色物质;内侧为木质部,木射线内也含深色物质,导管稀 疏排列。 根茎髓部由大型薄壁细胞组成,异型维管束散在,每个异型维管束自外向内有以下构造:
木质部:位于形成层外侧,导管径向排列,口径较大,稀疏: 形成层:环状,由数列扁平细胞组成: 韧皮部:位于形成层内侧,近形成层处具筛管群,有时可见粘液腔。 射线:由1至数列薄壁细胞组成,自韧皮部向外呈星芒状射出,细胞内含深色物质。 薄壁细胞内含草酸钙簇品和众多淀粉粒。 ②大黄粉末黄棕色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检下 列主要显微特征: 淀粉粒:甚多,单粒类球形或多角形,直径345m,脐点常呈星状、三叉状、十字状、 飞鸟状或裂缝状:复粒由2~8分粒组成。 草酸钙簇晶:众多,完整者直径20-160um,大者可达190um。 导管:主要为网纹导管,也有具缘纹孔、螺纹及环纹导管,直径约至140um,非木化或 微木化。 (3)理化鉴别 ①取大黄粉末少量,进行微量升华,在显微镜下可见菱状针晶或羽状结品,加碱液显 红色。 ②取大黄粉末进行Borntrager试验,方法及步骤见生药部分实验一中“保恩特来格 (Bomtrager)反应”。 ③取大黄粉末少量,置滤纸上,在紫外灯下观察:另取大黄粉末少量,加70%乙醇1ml, 振摇后放置,取上清液滴于滤纸上,也在紫外灯下观察:粉末及浸出液斑点均应显棕色至棕 红色荧光,而不得显蓝色荧光,为什么? ④取大黄粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水 10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次 20ml,合并乙酰液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药 材0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各4如,分别点于以羧甲基纤维素钠为酷合剂的硅胶H 薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯(365m)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点:在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光 斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。 2.黄芩Scutellariae Radix (1)性状鉴别观察黄芩生药,注意其性状、外表色泽和质地及老根木部的特征。同 时与黄芩饮片对照观察其横断面特征,注意有的生药中央有空洞,或呈朽木状,这是什么组 织?是怎样形成的 (2)显微鉴别
木质部:位于形成层外侧,导管径向排列,口径较大,稀疏; 形成层:环状,由数列扁平细胞组成; 韧皮部:位于形成层内侧,近形成层处具筛管群,有时可见粘液腔; 射线:由 1 至数列薄壁细胞组成,自韧皮部向外呈星芒状射出,细胞内含深色物质。 薄壁细胞内含草酸钙簇晶和众多淀粉粒。 ② 大黄粉末黄棕色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检下 列主要显微特征: 淀粉粒:甚多,单粒类球形或多角形,直径 3~45μm,脐点常呈星状、三叉状、十字状、 飞鸟状或裂缝状;复粒由 2~8 分粒组成。 草酸钙簇晶:众多,完整者直径 20~160μm,大者可达 190μm。 导管:主要为网纹导管,也有具缘纹孔、螺纹及环纹导管,直径约至 140μm,非木化或 微木化。 (3)理化鉴别 ① 取大黄粉末少量,进行微量升华,在显微镜下可见菱状针晶或羽状结晶,加碱液显 红色。 ② 取大黄粉末进行 Bornträger 试验,方法及步骤见生药部分实验一中“保恩特来格 (Borntrager)反应”。 ③ 取大黄粉末少量,置滤纸上,在紫外灯下观察;另取大黄粉末少量,加 70%乙醇 1ml, 振摇后放置,取上清液滴于滤纸上,也在紫外灯下观察;粉末及浸出液斑点均应显棕色至棕 红色荧光,而不得显蓝色荧光,为什么? ④ 取大黄粉末 0.1g,加甲醇 20ml,浸泡 1 小时,滤过,取滤液 5ml,蒸干,残渣加水 10ml 使溶解,再加盐酸 1ml,加热回流 30 分钟,立即冷却,用乙醚分 2 次振摇提取,每次 20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药 材 0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液, 作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各 4μl,分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15︰5︰1)的上层溶液为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光 斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。 2. 黄芩 Scutellariae Radix (1)性状鉴别 观察黄芩生药,注意其性状、外表色泽和质地及老根木部的特征。同 时与黄芩饮片对照观察其横断面特征,注意有的生药中央有空洞,或呈朽木状,这是什么组 织?是怎样形成的。 (2)显微鉴别
①取黄芩横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:外缘多破裂,一般为820列扁平细胞,有石细胞散在! 皮层:狭窄,与韧皮部界限不明显 韧皮部:宽广,具多数石细胞和韧皮纤维,单个或数个成群散在,石细胞多分布于外缘, 韧皮纤维多分布于内侧。 形成层:由24列扁平薄壁细胞组成,排列成环。 木质部:由木纤维、导管与薄壁细胞组成。导管常数个相聚,近形成层处较密。老根中 央有栓化细胞环形成,细胞排列成单环或成数个同心环。 薄壁细胞中充满淀粉粒。 ②黄芩粉末黄色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检下列 主要显微特征: 韧皮纤维:甚多,单个散在或数个成束,呈梭形,壁厚,木化,孔沟明显。 石细胞:较多,类圆形、长圆形、类方形或不规则形。壁甚厚,孔沟有时分又 韧皮薄壁细胞:纺锤形或长圆形,壁连珠状增厚。 导管:主为网纹导管,具缘纹孔及环纹导管较少。 纺锤形木薄壁细胞:常与导管相伴存在,壁稍厚,有横隔。 木纤维:细长,多碎断,壁稍厚,有稀疏斜纹孔或具缘纹孔 此外,淀粉粒甚多:木栓细胞棕黄色,多角形 (3)理化鉴别 取黄芩粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷, 滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇 分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液 对照药材溶液各2及上述三种对照品溶液各1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙 酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外 光灯(365m)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点:在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点, 3.甘草Glyeyrrhizae Radix et Rhizoma (1)性状鉴别观察甘草生药,注意其表面色泽,有无纵皱及横向皮孔?断面色泽与 特征,质地如何?将其折断,有无粉尘飞扬?尝味。 (2)显微鉴别 ①取甘草横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:数列至2030列木栓细胞,红棕色,排列整齐 皮层:较窄,为数列薄壁细胞,有纤维群散在
① 取黄芩横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:外缘多破裂,一般为 8~20 列扁平细胞,有石细胞散在。 皮层:狭窄,与韧皮部界限不明显。 韧皮部:宽广,具多数石细胞和韧皮纤维,单个或数个成群散在,石细胞多分布于外缘, 韧皮纤维多分布于内侧。 形成层:由 2~4 列扁平薄壁细胞组成,排列成环。 木质部:由木纤维、导管与薄壁细胞组成。导管常数个相聚,近形成层处较密。老根中 央有栓化细胞环形成,细胞排列成单环或成数个同心环。 薄壁细胞中充满淀粉粒。 ② 黄芩粉末黄色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检下列 主要显微特征: 韧皮纤维:甚多,单个散在或数个成束,呈梭形,壁厚,木化,孔沟明显。 石细胞:较多,类圆形、长圆形、类方形或不规则形。壁甚厚,孔沟有时分叉。 韧皮薄壁细胞:纺锤形或长圆形,壁连珠状增厚。 导管:主为网纹导管,具缘纹孔及环纹导管较少。 纺锤形木薄壁细胞:常与导管相伴存在,壁稍厚,有横隔。 木纤维:细长,多碎断,壁稍厚,有稀疏斜纹孔或具缘纹孔。 此外,淀粉粒甚多;木栓细胞棕黄色,多角形。 (3)理化鉴别 取黄芩粉末 1g,加乙酸乙酯-甲醇(3︰1)的混合溶液 30ml,加热回流 30 分钟,放冷, 滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 5ml 使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇 分别制成每 1ml 含 1mg、0.5mg、0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、 对照药材溶液各 2μl 及上述三种对照品溶液各 1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙 酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰3︰1︰2)为展开剂,预饱和 30 分钟,展开,取出,晾干,置紫外 光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。 3. 甘草 Glycyrrhizae Radix et Rhizoma (1)性状鉴别 观察甘草生药,注意其表面色泽,有无纵皱及横向皮孔?断面色泽与 特征,质地如何?将其折断,有无粉尘飞扬?尝味。 (2)显微鉴别 ① 取甘草横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:数列至 20~30 列木栓细胞,红棕色,排列整齐。 皮层:较窄,为数列薄壁细胞,有纤维群散在
韧皮部:韧皮纤维群与韧皮薄壁细胞及筛管群相间排列,靠外方的筛管组织常被挤压而 颓废成条状:韧皮纤维壁厚,非木化或微木化,其周围薄壁细胞中多含草酸钙方品:韧皮射 线宽广,多弯曲,常有裂隙。 形成层:束内形成层明显,为数列扁平细胞,束间形成层不明显。 木质部:导管较大,直径约至160um,常单个或2-3个相聚:木纤维多成群,其周围薄 壁细胞中心也含草酸钙方品:木射线较平直,宽35列细胞。 髓部:根中心无髓,根茎中心有髓。髓由薄壁细胞组成,近木质部处偶见有些细胞含红 棕色物质。 薄壁细胞中含众多细小的淀粉粒。 ②甘草粉末淡黄棕色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检 下列主要显微特征: 纤维:众多,成束或离散,细长,直径814um,壁厚,微木化或非木化,周围薄壁细 胞含草酸钙方品,形成品纤维:草酸钙方品类双锥形、长方形或类方形。 导管:主为具缘纹孔导管较大,多破碎,纹孔椭圆形或略呈斜方形,对列或互列,有的 导管旁可见小型具缘纹孔管胞。稀有网纹导管。 木栓细胞:棕红色,壁薄,微木化,表面观呈多角形。 淀粉粒:众多,单粒椭圆形、卵形或类球形,直径310um:脐点点状或短缝状。复粒 稀少,由2分粒组成。 此外,尚有少数黄棕色或红棕色的色素块。 (3)理化鉴别 取甘草粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml, 加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml, 合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供 试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲 醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各1~2如,分别点于同 一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1: 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365m)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜 色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。 4.人参Ginseng Radix et Rhizoma (1)性状鉴别观察人参生药,注意其性状、根茎(芦头)和茎痕(卢碗)、支根着生 位置及须根的珍珠点等:外表皱纹情况,色泽及气味。比较商陆根、野豇豆根与人参的性状 有何鉴别特点。 (2)显微鉴别
韧皮部:韧皮纤维群与韧皮薄壁细胞及筛管群相间排列,靠外方的筛管组织常被挤压而 颓废成条状;韧皮纤维壁厚,非木化或微木化,其周围薄壁细胞中多含草酸钙方晶;韧皮射 线宽广,多弯曲,常有裂隙。 形成层:束内形成层明显,为数列扁平细胞,束间形成层不明显。 木质部:导管较大,直径约至 160μm,常单个或 2~3 个相聚;木纤维多成群,其周围薄 壁细胞中心也含草酸钙方晶;木射线较平直,宽 3~5 列细胞。 髓部:根中心无髓,根茎中心有髓。髓由薄壁细胞组成,近木质部处偶见有些细胞含红 棕色物质。 薄壁细胞中含众多细小的淀粉粒。 ② 甘草粉末淡黄棕色,取少量先以蒸馏水装片,再以水合氯醛试液透化后装片,镜检 下列主要显微特征: 纤维:众多,成束或离散,细长,直径 8~14μm,壁厚,微木化或非木化,周围薄壁细 胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;草酸钙方晶类双锥形、长方形或类方形。 导管:主为具缘纹孔导管较大,多破碎,纹孔椭圆形或略呈斜方形,对列或互列,有的 导管旁可见小型具缘纹孔管胞。稀有网纹导管。 木栓细胞:棕红色,壁薄,微木化,表面观呈多角形。 淀粉粒:众多,单粒椭圆形、卵形或类球形,直径 3~10μm;脐点点状或短缝状。复粒 稀少,由 2 分粒组成。 此外,尚有少数黄棕色或红棕色的色素块。 (3)理化鉴别 取甘草粉末 1g,加乙醚 40ml,加热回流 1 小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇 30ml, 加热回流 1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水 40ml 使溶解,用正丁醇提取 3 次,每次 20ml, 合并正丁醇液,用水洗涤 3 次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇 5ml 使溶解,作为供 试品溶液。另取甘草对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲 醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各 1~2μl,分别点于同 一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15︰1︰1︰ 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜 色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。 4. 人参 Ginseng Radix et Rhizoma (1)性状鉴别 观察人参生药,注意其性状、根茎(芦头)和茎痕(卢碗)、支根着生 位置及须根的珍珠点等;外表皱纹情况,色泽及气味。比较商陆根、野豇豆根与人参的性状 有何鉴别特点。 (2)显微鉴别
①取人参横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:多剥离,残留时由数列扁平的木栓细胞组成。 皮层:狭窄。 韧皮部:外侧射线中常有径向裂隙,并可见颓废筛管群,内侧细胞较小,排列紧密,有 树脂道散在,内含黄色分泌物。 形成层:由数列扁平细胞组成,排列成环。 木质部:射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成反射状,导管旁偶有非木化 得纤维。 薄壁细胞中含多数细小的淀粉粒,并含草酸钙簇晶。 ②人参粉末淡黄白色,以水合氯醛试液透化后装片,镜检下列主要显微特征: 树脂道:多为碎片,内含黄色块状分泌物。 草酸钙簇品:直径20-86um,多数棱角尖锐。 木栓细胞:表面观呈类方形或多角形,垂周壁细波状弯曲, 导管:网纹及梯纹导管多见。 淀粉粒甚多。 (3)理化鉴别 ①取人参粉末0.5g,加乙醇5ml,振摇5分钟,滤过。取滤液少量,置蒸发皿中蒸干, 滴加三氯化锑三氯甲烷饱和溶液,蒸干,残渣显紫色。 ②取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶 剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量 氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取 人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液,再取人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷R©对照品、 人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为 对照品溶液。吸取上述三种溶液各1一2,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙 酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365m)下检 视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或 荧光斑点。 【作业】 1,绘大黄根茎髓部异型维管束、黄芩、甘草和人参的横切面组织简图。 2.绘人参树脂道横切面组织详图。 3.绘大黄、黄芩、甘草、人参的粉末显微特征图, 4.记录大黄微量升华实验的结果。 【思考题】
① 取人参横切片,自外向内注意下列组织特征: 木栓层:多剥离,残留时由数列扁平的木栓细胞组成。 皮层:狭窄。 韧皮部:外侧射线中常有径向裂隙,并可见颓废筛管群,内侧细胞较小,排列紧密,有 树脂道散在,内含黄色分泌物。 形成层:由数列扁平细胞组成,排列成环。 木质部:射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成反射状,导管旁偶有非木化 得纤维。 薄壁细胞中含多数细小的淀粉粒,并含草酸钙簇晶。 ② 人参粉末淡黄白色,以水合氯醛试液透化后装片,镜检下列主要显微特征: 树脂道:多为碎片,内含黄色块状分泌物。 草酸钙簇晶:直径 20~86μm,多数棱角尖锐。 木栓细胞:表面观呈类方形或多角形,垂周壁细波状弯曲。 导管:网纹及梯纹导管多见。 淀粉粒甚多。 (3)理化鉴别 ① 取人参粉末 0.5g,加乙醇 5ml,振摇 5 分钟,滤过。取滤液少量,置蒸发皿中蒸干, 滴加三氯化锑三氯甲烷饱和溶液,蒸干,残渣显紫色。 ② 取本品粉末 1g,加三氯甲烷 40ml,加热回流 1 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶 剂,加水 0.5ml 搅拌湿润,加水饱和正丁醇 10ml,超声处理 30 分钟,吸取上清液加 3 倍量 氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取 人参对照药材 1g,同法制成对照药材溶液,再取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷 Re 对照品、 人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为 对照品溶液。吸取上述三种溶液各 1~2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙 酸乙酯-甲醇-水(15︰40︰22︰10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 喷 10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检 视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或 荧光斑点。 【作业】 1. 绘大黄根茎髓部异型维管束、黄芩、甘草和人参的横切面组织简图。 2. 绘人参树脂道横切面组织详图。 3. 绘大黄、黄芩、甘草、人参的粉末显微特征图。 4. 记录大黄微量升华实验的结果。 【思考题】