其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加 大,测得的熔点数值偏高。 (4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 测得的熔点偏高。 (6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 2,是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其同化后 做第二次测定?
其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加 大,测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后 做第二次测定?
答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 3.测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 答:(1说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为 同一化合物
答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 3. 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为 同一化合物
4.测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择? 答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷 酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液,如: (1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石 蜡可加热至22℃仍不变)。 (2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃, 因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数; (3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液; 浓硫酸:硫酸钾=7:3(重量)可加热到325℃;浓硫酸:硫酸 钾=3:2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃或硅 油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用
4. 测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择? 答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷 酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液,如: (1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石 蜡可加热至220℃仍不变)。 (2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃, 因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数; (3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液; 浓硫酸 : 硫酸钾 = 7 :3(重量)可加热到325℃;浓硫酸 : 硫酸 钾 = 3 :2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃)或硅 油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用
判断题
判断题
1.判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。 (1)熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。 (2)样品未完全干燥,测得的熔点偏低。 答:(1)×(2)N。 2 判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画Ⅹ。 (1)样品中含有杂质,测得的熔点偏低。 (2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算 术平均值。 答:(1)(2)
1. 判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。 (1)熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。 (2)样品未完全干燥,测得的熔点偏低。 答:(1)× (2)√。 2. 判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。 (1)样品中含有杂质,测得的熔点偏低。 (2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算 术平均值。 答:(1)√ (2)×