重结晶 。在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 答:1.正确选择溶剂; 2.溶剂的加入量要适当; 3.活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时 加入活性炭; 4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 5.滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度, 以确保晶形完整; 6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留 品的烧杯
在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当； 3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时 加入活性炭； 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度， 以确保晶形完整； 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留 品的烧杯。 重结晶
2.选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解 度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离 (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。 3.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加 入? 答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出, 造成产品损失。 4.重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办? 答:可采用下列方法诱发结晶:
2. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解 度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 3. 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加 入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。 4. 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：
5.重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶? 答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是: L将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 12.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。3趁热 过滤以除去不溶物质和活性碳。 4冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液
5. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 1 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。3.趁热 过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液
熔点的测定
熔点的测定
思考题 1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得 不实;(4加热太快:(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做 第二次:()温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答:(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度 偏高。 (2)熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致 测得的熔点偏低。 (3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空賞接大
思考题 1. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得 不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做 第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度 偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大