有机化学实验教案 实验名称:熔点测定,沸点测定及温度计较正 实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义; 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法; 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体 有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至 全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 沸点即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与水界大气压,相等时,液体开始 沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少 量液体出现,此后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量 使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线 性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃ 只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精 确熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 毛细管的制法;样品填装,升温速度的控制以及相关的基本操作;样品纯度的 判断
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正 一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体 有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至 全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。 沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始 沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少 量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量 使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线 性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃， 只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精 确 。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 毛细管的制法；样品填装，升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的 判断
t 样品液面 .4测熔点的装習 图27微量法测定沸点装置 实验关键及注意事项 1.拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注意使端头封闭,以防影响测定, 2.样品的填装必须紧密结实,高度约2-3mm。 3.熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间 4.控制升温速度,并记录样品熔点范围。 5判断何时为样品的沸点,并正确记录。 四、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称分量|性状|折摔湩重|熔 沸[溶解 二苯胺 乙酰 114.3 苯胺 苯甲酸 122.4 水杨酸 五、主要试剂用量规格 二苯胺、乙酰苯胺苯甲酸和水杨酸混和物无水乙醇工业乙醇 六、提问纲要
三、实验关键及注意事项 1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约 2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于 b 形管上下两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。 四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸 点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 二苯胺 54-55℃ 乙酰 苯胺 114.3 苯甲酸 122.4 水杨酸 159 五、主要试剂用量规格 二苯胺、乙酰苯胺 苯甲酸和水杨酸混和物 无水乙醇 工业乙醇 六、提问纲要
1、三个瓶子中分别装有A,B,C三种白色结晶的有机固体,每一种都在149—150℃ 熔化。一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;一种50:50的B与C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质吧? 2、测定熔点时,若遇下列情况,将产生什么样结果 (a)熔点管壁太厚。 (b)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 (c)熔点管不洁净。 (d)样品未完全干燥或含有杂质。 (e)样品研得不细或装得不紧密。 (f)加热太快
1、三个瓶子中分别装有 A，B，C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149—150℃ 熔化。一种 50:50 的 A 与 B 的混合物在 130—139℃熔化；一种 50:50 的 B 与 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A，B，C 是同一种物质吧？ 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快