用烧杯在粗天平上称取2克固体NaOH,加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完 全后转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500mL,充分摇匀,贴上标签。 b.0.1mol·L-1的NaOH溶液的标定 用递减法称3份KP于250mL锥形瓶中,每份0.4~0.6g,加20~30mL蒸馏水溶解, 加入2~3滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液的滴定微红色并保持半分钟即为终点。平 行标定三份,计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。 3、试样中含氮量的测定 准确称取2~3g的(H4)2S0肥料于小烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地转移至 25oml溶量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25m于锥形瓶中,加1~ 2滴甲基红指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液中和至黄色。然后加入10ml已中和的1:1 甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1mol/ L NaOH标准溶液滴 定至溶液呈微橙红色,并持续半分钟不褪色,即为终点(终点为甲基红的黄色和酚酞红色的 混合色)。记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数,平行做3次。根据NaOH标准溶液的 浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。 五、注意事项 (1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差),应事先 以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8) (2)若试样中含有游离酸(应除去,否则产生正误差),应事先以甲基红为指示剂,用 NaOH溶液中和至黄色((pH≈6)(能否用酚酞指示剂?) 六、思考题 1.NH4为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定? 2.NHNO,NHC1或 NAHCO3中的含氮量能否用甲醛法测定? 3.为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂,而中和(NHL)sSO试样中的游离酸用甲基 红指示剂? 七、实验指导 强调甲醛中的游离酸和(NH)2SO试样中的游离酸的处理方法 2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。 3.强调对组成不太均匀的试样的称样要求
用烧杯在粗天平上称取 2 克固体 NaOH，加入新鲜的或煮沸除去 CO2的蒸馏水，溶解完 全后转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至 500mL，充分摇匀，贴上标签。 b. 0.1mol·L-1 的 NaOH 溶液的标定 用递减法称 3 份 KHP 于 250mL 锥形瓶中，每份 0.4～0.6g，加 20～30mL 蒸馏水溶解， 加入 2～3 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液的滴定微红色并保持半分钟即为终点。平 行标定三份，计算 NaOH 溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。 3、试样中含氮量的测定 准确称取 2～3g 的(NH4 )2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至 250ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加 1～ 2 滴甲基红指示剂，用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中和至黄色。然后加入 10ml 已中和的 1：1 甲醛溶液，再加入 1～2 滴酚酞指示剂摇匀, 静置一分钟后,用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴 定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪色,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的 混合色）。记录滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的读数，平行做 3 次。根据 NaOH 标准溶液的 浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。 五、注意事项 （1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先 以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液中和至微红色(pH≈8) （2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用 NaOH 溶液中和至黄色（(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？） 六、思考题 1．NH4 +为 NH3的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 2．NH4NO3,NH4Cl 或 NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸用甲基 红指示剂？ 七、实验指导 1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法 2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。 3．强调对组成不太均匀的试样的称样要求
实验五混合碱的分析(双指示剂法) 实验目的 1.掌握HCl标准溶液的标定方法 2.了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用 3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则 二、实验原理 1.0.1mol/LHCl溶液的标定 基准物质:无水Na2CO3或硼砂(Na2BO,10H2O) 用无水Na2CO2标定:2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+HO 指示剂:甲基橙 终点:黄色→橙色 计算公式: 2000 式中,mNa2CO—碳酸钠的质量(g),Vmc盐酸溶液的体积(ml)。 2.混合碱中总碱度的测定 混合碱是Na2CO3与NaCO3或Na2CO3与NaOH的混合物,可采用双指示剂法进行分析, 测定各组分的含量。在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈 微红色。 NaoH +Hcl= NaCl +H2O Na2CO3+ Hcl NaCl+ NaHCO3 滴定体积为v1(皿L).再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红 色为终点。反应如下: NaCO3+2HCI=2NaC1+H20+C02 t
实验五 混合碱的分析（双指示剂法） 一、实验目的 1．掌握 HCl 标准溶液的标定方法 2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则 二、实验原理 1．0.1mol/L HCl 溶液的标定 基准物质:无水 Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O) 用无水 Na2CO3标定: 2HCl＋Na2CO3＝2NaCl＋CO2↑＋H2O 指示剂:甲基橙 终点:黄色→橙色 计算公式： 式中，mNa2CO3—碳酸钠的质量（g），VHCl—盐酸溶液的体积(ml) 。 2．混合碱中总碱度的测定 混合碱是 Na2CO3与 NaHCO3或 Na2CO3与 NaOH 的混合物，可采用双指示剂法进行分析， 测定各组分的含量。在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液呈 微红色。 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设 滴定体积为 V1(mL).再加入甲基橙指示剂，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红 色为终点。反应如下： Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋H2O+CO2↑
设此时滴定体积为V2(mL)。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为V (mL)。 当V>V2时,试液为NaCO与NaOH的混合物,则混合碱中各组分含量(pgL)为 (V1-V2)×cBc1x naoH 2V2×CHct×Me:c3 当V1<V2时,试液为Na2CO3与 NaHco3的混合物,各组分含量为 .2VIXCHCIXMN,CO, a2C O3 2 V C 三、主要试剂和仪器 试剂:0.1mol/LHCI溶液,无水Na2CO3基准物质,180℃干燥23h,置于干燥器中备 用;0.2%甲基红指示剂(60%乙醇溶液),0.1%甲基橙指示剂,甲基红-溴甲酚绿混合指示 剂,硼砂,置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 仪器:酸式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析 天平,称量瓶 四、实验内容 1.0.10mol/LHCl溶液的标定 用递减法准确称取0.15~0.20克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖),分别放在 25oml锥形瓶内,加水30毫升溶解,加甲基橙指示剂1~2滴,然后用待标定的盐酸溶液滴 定至溶液由黄色变为橙红色并保持半分钟不褪色即为终点,记下VHc1,由碳酸钠的质量及 实际消耗的盐酸体积,计算HC溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2.混合碱的测定 准确移取20.00mL混合碱溶液至250m锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,用0.10mol/L 的lCⅠ标准溶液滴定溶液由红色变为微红色并保持半分钟不褪色即为第一终点,记录滴定 所消耗的HCl溶液的体积V,再加入2滴甲基橙,继续用0.10mol/L的HCl标准溶液滴定 溶液由黄色变为橙红色,为第二终点,记录滴定所消耗的HCl溶液的体积V。平行做3次
设此时滴定体积为 V2(mL)。根据 V1 和 V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为 V （mL）。 当 V1>V2时,试液为 Na2CO3与 NaOH 的混合物,则混合碱中各组分含量（ r /g.L-1）为： Ｖ （ － ）ｃ Ｍ ＝ ２ ＨＣｌ ＮａＯＨ ＮａＯＨ V1 V ´ ´ r ２Ｖ ２Ｖ ｃ Ｍ ＝ ３ ２ ３ ２ ＨＣｌ ＮａＣＯ ＮａＣＯ 2 ´ ´ r 当 V1<V2时，试液为 Na2CO3与 NaHCO3的混合物，各组分含量为： ２Ｖ ２Ｖ ｃ Ｍ ＝ ３ ２ ３ ＨＣｌ ＮａＣＯ ＮａＣＯ 1 2 ´ ´ r Ｖ （ － ）ｃ Ｍ ＝ ＨＣｌ Ｎａ 3 3 V2 V1 HCO NaHCO ´ ´ r 三、主要试剂和仪器 试剂：0.1 mol/L HCI 溶液，无水 Na2CO3 基准物质，180℃干燥 2~3h，置于干燥器中备 用；0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液 )，0.1％甲基橙指示剂，甲基红-溴甲酚绿混合指示 剂，硼砂，置于含有 NaCl 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 。 仪器：酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析 天平，称量瓶 四、实验内容 1．0.10mol/L HCl 溶液的标定 用递减法准确称取 0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖 )，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示剂 1～2 滴，然后用待标定的盐酸溶液滴 定至溶液由黄色变为橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下 VＨＣｌ，由碳酸钠的质量及 实际消耗的盐酸体积,计算 HCl 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2．混合碱的测定 准确移取 20.00mL 混合碱溶液至 250ml 锥形瓶中，加 2～3 滴酚酞指示剂，用 0.10mol/L 的 HCl 标准溶液滴定溶液由红色变为微红色并保持半分钟不褪色即为第一终点，记录滴定 所消耗的 HCl 溶液的体积 V1，再加入 2 滴甲基橙，继续用 0.10mol/L 的 HCl 标准溶液滴定 溶液由黄色变为橙红色，为第二终点，记录滴定所消耗的 HCl 溶液的体积 V2。平行做 3 次
根据V、V2的大小判断混合碱的组成,计算各组分的含量。再根据消耗的HCl溶液的总体积 (V1+V2)计算试样中的总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.3%内。 五、注意事项 1.玻璃器皿小心轻放,以免损坏 2.先润洗,后装入操作液,先赶气泡,再调零。平行实验每次均从0.00mL开始。 3.规范实验操作,注意观察终点前后颜色的变化。 4.滴定过程不要急,且做好终点前半滴操作。 5.注意桌面整洁,实验完毕将仪器放好。 六、思考题 1.标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,本实验应选择哪种基准物进行标定,为 什么? 2.如何根据V1和V2体积判断混合碱的组成? 、如何提高测定的准确度? 七、实验指导 1.强调甲醛中的游离酸和(NHL)sSO试样中的游离酸的处理方法 2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化 3.强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性。并 应预先在270~300℃中处理成干基试样 实验六NH3-NHCl溶液中各组分的测定(设计性实验 实验目的 1、学会运用所学基本理论知识设计试验方案 2、学会分析讨论方案的可行性 3、正确选择指示剂确定滴定终点 4、掌握分析数据的处理和评价 二、实验原理 (由学生拟定实验方案,学生课堂展示、讲解设计方案,教师引导学生讨论方案的可行性)
根据 V1、V2的大小判断混合碱的组成，计算各组分的含量。再根据消耗的 HCl 溶液的总体积 （V1+V2）计算试样中的总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.3%内。 五、注意事项 1．玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 2．先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。平行实验每次均从 0.00mL 开始。 3．规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 4.滴定过程不要急，且做好终点前半滴操作。 5. 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。 六、思考题 1.标定盐酸的两种基准物质无水 Na2CO3和硼砂,本实验应选择哪种基准物进行标定，为 什么? 2.如何根据 V1和 V2 体积判断混合碱的组成？ 3、如何提高测定的准确度？ 七、实验指导 1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法 2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化 3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性。并 应预先在 270～300℃中处理成干基试样 实验六 NH3-NH4Cl 溶液中各组分的测定（设计性实验） 一、实验目的 1、学会运用所学基本理论知识设计试验方案 2、学会分析讨论方案的可行性 3、正确选择指示剂确定滴定终点 4、掌握分析数据的处理和评价 二、实验原理 （由学生拟定实验方案，学生课堂展示、讲解设计方案，教师引导学生讨论方案的可行性）