实验一钢的奥氏体晶粒度与加热温度的关系 一、实验目的 1、了解测定奥氏体晶粒度的常用方法。 2、掌握用氧化法或直接腐蚀法显示钢的奥氏体品粒及用比较法评定品粒度。 3、研究加热温度对奥氏体品粒大小的影响。 二、实验原理 钢材加热到相变温度（临界点Ac1或Ac Acm)以上，形成奥氏体组织。由于钢种 加热温度和保温时间等因素的不同，所得到的奥氏体晶粒大小也不相同， 奥氏体品粒大小可用品粒直径(d)或单位面积中品粒数(n)等方法表示。为了方便， 生产上多采用晶粒度来表示品粒大小。奥氏体品粒的级别G与晶粒大小的关系是： n=2 式中 一放大100倍时每平方英寸(645mm2)面积内的平均品粒数目。 根据奥氏体形成过程和品粒长大的不 情况，奥氏体品粒度分为起始品粒度、实际品粒 度和本质晶粒 。起始晶粒度系指奥氏体 形成时晶粒的大小：实际晶粒度是钢材在某一 体热处理加热条件下所得到的奥氏体晶粒大小：而本质晶粒度则是表示晶粒大小的一种尺 度，对钢来说，如不特别指明，品粒度一般是指奥氏体化后的实际品粒度。而实际品粒度主 要受加热温度和保温时间的影响。加热温度越高，保温时间越长，奥氏体晶粒越易长大粗大。 生产实践表明，钢材加热时形成的奥氏体晶粒大小，对冷却转变及对钢的力学性能与工 艺性能均有很大 列如粗大的奥氏体品粒冷 却后获 得粗大的转变产物 这种 物的塑 与韧性比细小的奥氏体晶粒转变产物差，而且其屈服点亦较细小奥氏体晶粒转变者为低。如 果奥氏体晶粒过分粗大，钢件在淬火时还易于变形和开裂。高碳锅加热时，如形成粗大的奥 氏体品粒，淬火后残余奥氏体将增多，致使刀具的硬度和耐磨性能降低。 另外，细晶粒度的板材易于冲压加工，可获得表面光洁的冲压件，而粗晶粒的板材冲压 时容易开裂，冲压成型后的表面亦比较粗糙。 品粒度是表示材料性能的重要指标，是评定钢材质量的主要依据之一，所以生产中常需 测定奥氏体晶粒大小，以保证产品质量。 钢中晶粒度的测定分为本质晶粒度和实际品粒度的测定。品粒度的测定包括两个步骤， 即品粒的显示和品粒尺寸的测定或评级。品粒的显示是品粒测定的先决条件，常用的显示方 去加下 (一)爽氏体晶粒的显示 1、奥氏体本质晶粒的显示 奥氏体本质品粒度是指在930士10℃，保温一定时间后的奥氏体晶粒大小，本质晶粒度 可以反映奥氏体晶粒长大倾向，根据它能正确估计零件经过热处理后晶粒的大小，从而评定 零件的力学性能。故在生产中常需要测定奥氏体本质晶粒度。由于奥氏体在冷却过程中可能 己发生相变，冷至室温时已不再是奥氏体组织，为显示处原奥氏体晶界，需采取以下 一些方 法。 (1)渗碳法渗碳体显示奥氏体晶粒，广泛应用于渗碳钢或含碳量≤0.6%的其它类型的 钢种。 本法系采用海避热处理方法，提高试样表面的含碳量，海碳后的试样表层为过共析成分 试样在渗碳后缓慢冷却过程中，先共析的渗碳体优先沿原奥氏体晶粒边界析出，勾划出了奥 氏体品粒
1 实验一 钢的奥氏体晶粒度与加热温度的关系 一、实验目的 1、了解测定奥氏体晶粒度的常用方法。 2、掌握用氧化法或直接腐蚀法显示钢的奥氏体晶粒及用比较法评定晶粒度。 3、研究加热温度对奥氏体晶粒大小的影响。 二、实验原理 钢材加热到相变温度（临界点 AC1 或 AC3、ACm）以上，形成奥氏体组织。由于钢种、 加热温度和保温时间等因素的不同，所得到的奥氏体晶粒大小也不相同。 奥氏体晶粒大小可用晶粒直径（d）或单位面积中晶粒数（n）等方法表示。为了方便， 生产上多采用晶粒度来表示晶粒大小。奥氏体晶粒的级别 G 与晶粒大小的关系是： n=2G-1 式中 n——放大 100 倍时每平方英寸（645mm2）面积内的平均晶粒数目。 根据奥氏体形成过程和晶粒长大的不同情况，奥氏体晶粒度分为起始晶粒度、实际晶粒 度和本质晶粒度。起始晶粒度系指奥氏体刚形成时晶粒的大小；实际晶粒度是钢材在某一具 体热处理加热条件下所得到的奥氏体晶粒大小；而本质晶粒度则是表示晶粒大小的一种尺 度，对钢来说，如不特别指明，晶粒度一般是指奥氏体化后的实际晶粒度。而实际晶粒度主 要受加热温度和保温时间的影响。加热温度越高，保温时间越长，奥氏体晶粒越易长大粗大。 生产实践表明，钢材加热时形成的奥氏体晶粒大小，对冷却转变及对钢的力学性能与工 艺性能均有很大影响。例如粗大的奥氏体晶粒冷却后获得粗大的转变产物，这种产物的塑性 与韧性比细小的奥氏体晶粒转变产物差，而且其屈服点亦较细小奥氏体晶粒转变者为低。如 果奥氏体晶粒过分粗大，钢件在淬火时还易于变形和开裂。高碳钢加热时，如形成粗大的奥 氏体晶粒，淬火后残余奥氏体将增多，致使刀具的硬度和耐磨性能降低。 另外，细晶粒度的板材易于冲压加工，可获得表面光洁的冲压件，而粗晶粒的板材冲压 时容易开裂，冲压成型后的表面亦比较粗糙。 晶粒度是表示材料性能的重要指标，是评定钢材质量的主要依据之一，所以生产中常需 测定奥氏体晶粒大小，以保证产品质量。 钢中晶粒度的测定分为本质晶粒度和实际晶粒度的测定。晶粒度的测定包括两个步骤， 即晶粒的显示和晶粒尺寸的测定或评级。晶粒的显示是晶粒测定的先决条件，常用的显示方 法如下。 （一）奥氏体晶粒的显示 1、奥氏体本质晶粒的显示 奥氏体本质晶粒度是指在 930±10℃，保温一定时间后的奥氏体晶粒大小，本质晶粒度 可以反映奥氏体晶粒长大倾向，根据它能正确估计零件经过热处理后晶粒的大小，从而评定 零件的力学性能。故在生产中常需要测定奥氏体本质晶粒度。由于奥氏体在冷却过程中可能 已发生相变，冷至室温时已不再是奥氏体组织，为显示处原奥氏体晶界，需采取以下一些方 法。 (1) 渗碳法 渗碳体显示奥氏体晶粒，广泛应用于渗碳钢或含碳量≤0.6%的其它类型的 钢种。 本法系采用渗碳热处理方法，提高试样表面的含碳量，渗碳后的试样表层为过共析成分。 试样在渗碳后缓慢冷却过程中，先共析的渗碳体优先沿原奥氏体晶粒边界析出，勾划出了奥 氏体晶粒
为了在黑灰色珠光体组织的背景上显露出亮的碳化物（渗碳体）网，常选用下列浸蚀剂 腐蚀试样。 1)3%一4%硝酸酒精溶液，晶界呈现白色网状碳化物 2)5%苦味酸酒精溶液 ,晶界亦呈现白色网状碳化物 3)沸腾的碱性苦味酸钠水溶液：苦味酸2g、氢氧化钠25g、水100mL,腐蚀时间为10一 25min.品界网状碳化物导现里鱼。 本方法对碳化物形成元素过多的钢，由于难以形成完整的碳化物网络，故不宜采用。 (2)氧化法将预测品粒度的钢试样，加热到奥氏体状态，保温一定时间，使试样表面 受到氧化，由】 晶界比晶内具有根大的化学活性，故奥氏体晶界较晶粒内部更易于氧化。 地保温可使晶界发生氧化，而晶粒内部不受影响，故使奥氏体晶粒得以清晰地显示，氧化 法主要有气氛氧化法和熔盐氧化腐蚀法，其中以气氛氧化法较为简便，应用最多。 1)气氛氧化法。将试样两段面先用细砂纸磨光和抛光制成金相试样，然后将试样的抛 光面向上抟入预先加热到860土10℃的具有氧化性气氛炉中（普通空气炉）加热，并在该温 度保温山，试样在加热和保温过程中暴露氧化 待试样保温后出炉水冷。水冷是为了避免 铁素体呈块状析出，以防铁素体晶界与奥氏体晶界相混，造成误评。 再将水冷后的试样仔细研磨和抛光，使晶粒表面的氧化膜几乎完全磨去，而晶界处的氧 化物只部分被磨掉，在显微镜下，借助品界处的黑色氧化物即可显示出高温时的奥氏体晶粒 大小。如用15%盐酸酒精溶液或2%一4%硝酸酒精溶液浸蚀试样磨面，则所形成的黑灰色网 将显露得到更为清楚。选择试样的奥氏体晶界轻微氧化或轻度脱碳区域观察晶粒度时，沿 氧 了的奥氏 体 界形成槽形凹沟，可在显微镜下清晰地聚焦成线状 它与真实的奥氏体 品粒度最为接近。 奥氏体晶粒显示的结果是否清渐准确，关键在于试样冷却后的研磨与抛光。研磨过少， 只能看到氧化膜而看不到晶界，研磨过多，则可能将氧化晶界全部磨掉，这样就无法观测奥 体品特大小，因此应正格制研璃量 此法的缺点 是所显示的往往为保温初期的奥氏体晶粒大小 2)熔盐氧化腐蚀法。将制备好的金相试样，放入预先加热至930士10℃不氧化的碳酸 纳盐浴、硼砂槽或其它盐浴中加热，保温3h后，再转入成分为BaCl21/3+NaCI1/3+CaCI1/3(重 量比)未经脱氧的盐浴中进行腐蚀，腐蚀温度为930土10℃，腐蚀时间为2~5mi,腐蚀后的 试样在煤油后的试样在煤油中冷却，然后用冷水洗净、酒精冲洗吹干，经适宜的抛光，在显 微镜 放大100 。如氧化网络 可用4%苦味酸酒精溶液浸蚀 氧化法适用于显示各种钢的奥氏体本质晶粒度、尤以中碳钢及中碳合金钢为宜 (3)网状铁素体法此方法仅适用于亚共析钢，对中碳调质碳素钢较为合适，而对某些 亚共析合金钢，即使在很小的冷却速度下，铁素体也不呈网状，故此法不宜选用。 将欲测试样加热含C%≤035时为900±10℃，保温300min,当C%>035时，为86d 410℃.保温30m 水冷或空冷，在冷却过程中，当通过临界温度区域时，先共析铁素体优 先沿奥氏体品粒 边界析 状分 品粒内 为珠光份 除去样衣 面 根据围绕 奥氏体品粒周围的网状铁素体测定钢的本质品粒度。对接近共析成分的亚共析钢，在奥氏付 化后，可预先缓慢冷却至700一730C,等温保持十几分钟后在空冷到室温，也可得到明显 的铁素体网。 网状铁素体法显示奥氏体品拉的浸冲剂，可采用3%4%硝酸酒褚溶液或苦味酸酒精落 液，腐蚀后品界呈白色网状铁素体 冷却速度是决定铁素体网勾划出奥氏体晶界质量好坏的关健，如果冷却速度过快，铁素 体网未能布满奥氏体品界，易产生奥氏体品粒过大的错觉：若冷却太慢，铁素体堆积成块状， 也难以显示出奥氏体晶界。所以对不同钢种的冷却速度，应通过多次试验选择确定。 2
2 为了在黑灰色珠光体组织的背景上显露出亮的碳化物（渗碳体）网，常选用下列浸蚀剂 腐蚀试样。 1）3%～4%硝酸酒精溶液，晶界呈现白色网状碳化物。 2）5%苦味酸酒精溶液，晶界亦呈现白色网状碳化物。 3）沸腾的碱性苦味酸钠水溶液：苦味酸 2g、氢氧化钠 25g、水 100mL，腐蚀时间为 10～ 25min，晶界网状碳化物呈现黑色。 本方法对碳化物形成元素过多的钢， 由于难以形成完整的碳化物网络，故不宜采用。 (2) 氧化法 将预测晶粒度的钢试样，加热到奥氏体状态，保温一定时间，使试样表面 受到氧化，由于晶界比晶内具有根大的化学活性，故奥氏体晶界较晶粒内部更易于氧化。适 当地保温可使晶界发生氧化，而晶粒内部不受影响，故使奥氏体晶粒得以清晰地显示，氧化 法主要有气氛氧化法和熔盐氧化腐蚀法，其中以气氛氧化法较为简便，应用最多。 1）气氛氧化法。将试样两段面先用细砂纸磨光和抛光制成金相试样，然后将试样的抛 光面向上装入预先加热到 860±10℃的具有氧化性气氛炉中（普通空气炉）加热，并在该温 度保温 1h。试样在加热和保温过程中暴露氧化，待试样保温后出炉水冷。水冷是为了避免 铁素体呈块状析出，以防铁素体晶界与奥氏体晶界相混淆，造成误评。 再将水冷后的试样仔细研磨和抛光，使晶粒表面的氧化膜几乎完全磨去，而晶界处的氧 化物只部分被磨掉，在显微镜下，借助晶界处的黑色氧化物即可显示出高温时的奥氏体晶粒 大小。如用 15%盐酸酒精溶液或 2%～4%硝酸酒精溶液浸蚀试样磨面，则所形成的黑灰色网 络将显露得到更为清楚。选择试样的奥氏体晶界轻微氧化或轻度脱碳区域观察晶粒度时，沿 氧化了的奥氏体晶界形成槽形凹沟，可在显微镜下清晰地聚焦成线状，它与真实的奥氏体本 质晶粒度最为接近。 奥氏体晶粒显示的结果是否清晰准确，关键在于试样冷却后的研磨与抛光。研磨过少， 只能看到氧化膜而看不到晶界，研磨过多，则可能将氧化晶界全部磨掉，这样就无法观测奥 氏体晶粒大小，因此应严格控制研磨量。 此法的缺点是所显示的往往为保温初期的奥氏体晶粒大小。 2）熔盐氧化腐蚀法。将制备好的金相试样，放入预先加热至 930±10℃不氧化的碳酸 钠盐浴、硼砂槽或其它盐浴中加热，保温3h后，再转入成分为BaCl2 1/3+NaCl 1/3+CaCl 1/3(重 量比)未经脱氧的盐浴中进行腐蚀，腐蚀温度为 930±10℃，腐蚀时间为 2～5min，腐蚀后的 试样在煤油后的试样在煤油中冷却，然后用冷水洗净、酒精冲洗吹干，经适宜的抛光，在显 微镜下放大 100 倍进行观察。如氧化网络不清晰时，可用 4%苦味酸酒精溶液浸蚀。 氧化法适用于显示各种钢的奥氏体本质晶粒度、尤以中碳钢及中碳合金钢为宜。 (3) 网状铁素体法 此方法仅适用于亚共析钢，对中碳调质碳素钢较为合适，而对某些 亚共析合金钢，即使在很小的冷却速度下，铁素体也不呈网状，故此法不宜选用。 将欲测试样加热含 C%≤0.35 时为 900±10℃，保温 300min，当 C%＞0.35 时，为 860 ±10℃，保温 30min 水冷或空冷，在冷却过程中，当通过临界温度区域时，先共析铁素体优 先沿奥氏体晶粒边界析出，呈网状分布，晶粒内部为珠光体。除去试样表面层，根据围绕在 奥氏体晶粒周围的网状铁素体测定钢的本质晶粒度。对接近共析成分的亚共析钢，在奥氏体 化后，可预先缓慢冷却至 700～730℃，等温保持十几分钟后在空冷到室温，也可得到明显 的铁素体网。 网状铁素体法显示奥氏体晶粒的浸蚀剂，可采用 3%～4%硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶 液，腐蚀后晶界呈白色网状铁素体。 冷却速度是决定铁素体网勾划出奥氏体晶界质量好坏的关键，如果冷却速度过快，铁素 体网未能布满奥氏体晶界，易产生奥氏体晶粒过大的错觉；若冷却太慢，铁素体堆积成块状， 也难以显示出奥氏体晶界。所以对不同钢种的冷却速度，应通过多次试验选择确定
(4)网状参碳体法活用于过共析钢的奥氏体品粒的显示。将试样加热到820土10℃ 保温30一60mm后，炉冷到600℃（冷却速度约80一100℃h)出炉，以保证渗碳体呈网状 分布。除去试样表面氧化层 成金相试样 一4%硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液 蚀，此时晶界网状碳化物呈现白色。根据碳化物沿奥氏体晶界析出的网络。测定钢的奥氏体 品粒度，品粒内部是珠光体。 (⑤)网状珠光体法（一端淬火法）适用于淬透性较低的碳素钢和低合金钢以及不能获 得完整铁素体或渗碳体网的钢。如含碳量接近共析成分的钢。 验时 可采用中20mm×40mm的圆柱形试样，现将试样加热到900±10℃，保温1h 然后自炉中取出，一端淬入水中冷却（约入水1/B~25长度），冷却时不要上下运动，只可 水平移动：试样另 一端在空气中冷却。由于试样从下端之上端冷却速度逐渐减小，因而沿轴 向的组织依次由马氏体向珠光体过渡.经过这样处理的试样，沿纵向磨去约2~3mm厚以后， 制成金相试样，在淬硬与未淬硬的过渡区，则可以找到黑色届氏体优先沿奥氏体晶界析出的 区域。在屈氏体网所包围的内部则为灰白色的马氏体。根据黑色屈氏体网，可以测定钢的品 粒度，所用浸蚀剂 网状铁素体法相同 (6)化学试剂腐蚀法 此方法分为直接腐蚀法和马氏体腐蚀法。 1)直接腐蚀法。将试样加热到900士10℃，保温1h后水冷淬火，获得马氏体和贝氏体 组织，有的钢种还需经过一定温度的回火。除去试样表面脱碳层和氧化层，制成金相试样， 洗用具有品列洗择性腐冲的培冲剂浸蚀，使原蜘氏体组织品界变里，而基体组织度蚀轻微 从而直接显现奥氏体晶粒 本法适用于合金化高的能直接淬硬的，如高淬透性的铬镍钼钢等 直接显现奥氏体晶界的腐蚀剂成分与使用条件是： ①含有0.5%~1%烷基苯碘酸钠100mL饱和苦味酸水溶液（亦可用合成洗衣粉代替烷 基苯磺酸钠)：浸纯时间依温度不同(2070℃)，可选用0.5mn至3h,由试验确定。如再 向此腐蚀剂中加少量医用消毒剂新洁尔灭，则能更好控制腐蚀，使样品更加清 ②含有0.1~0.15g十二醇硫酸钠的100mL饱和苦味酸水溶液，加热到30C,浸蚀约 100min即可。 上述两种腐蚀剂都可抑制马氏体组织出现，促使奥氏体晶界的显示。 采用直接腐蚀法显示奥氏体晶粒的常用钢种热处理工艺列于表1-1。 表1-1直接显示奥氏体晶粒的热处理工艺 钢号 淬火工艺 回火工艺 12CrNi3A 930℃，保温1.5-3h水冷 不经回火 12Cr2Ni4A 20CENi3A 40Cr或45C 60碳钢 38CrMoAIA 930℃，保温1.5~3h水冷 200~250℃，保温15~30min空冷 18Cr2Ni4WA 4000℃保温30min空冷 40CrNiMoA 930℃，保温1.5一3h油冷 不经回火 18CrMnTi 38CrA 30CrMnSiA 30CrMnSiNi2A 930℃，保温1.5~3h水冷500℃保温300min空冷 30CrMnNi2MoA 600℃保温300min空冷
3 (4) 网状渗碳体法 适用于过共析钢的奥氏体晶粒的显示。将试样加热到 820±10℃， 保温 30～60min 后，炉冷到 600℃（冷却速度约 80～100℃/h）出炉，以保证渗碳体呈网状 分布。除去试样表面氧化层，制成金相试样，用 3%～4%硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液浸 蚀，此时晶界网状碳化物呈现白色。根据碳化物沿奥氏体晶界析出的网络。测定钢的奥氏体 晶粒度，晶粒内部是珠光体。 (5) 网状珠光体法（一端淬火法） 适用于淬透性较低的碳素钢和低合金钢以及不能获 得完整铁素体或渗碳体网的钢。如含碳量接近共析成分的钢。 实验时，可采用Φ 20mm×40mm 的圆柱形试样，现将试样加热到 900±10℃，保温 1h， 然后自炉中取出，一端淬入水中冷却（约入水 1/3～2/5 长度），冷却时不要上下运动，只可 水平移动；试样另一端在空气中冷却。由于试样从下端之上端冷却速度逐渐减小，因而沿轴 向的组织依次由马氏体向珠光体过渡。经过这样处理的试样，沿纵向磨去约 2～3mm 厚以后， 制成金相试样，在淬硬与未淬硬的过渡区，则可以找到黑色屈氏体优先沿奥氏体晶界析出的 区域。在屈氏体网所包围的内部则为灰白色的马氏体。根据黑色屈氏体网，可以测定钢的晶 粒度，所用浸蚀剂与网状铁素体法相同。 (6) 化学试剂腐蚀法 此方法分为直接腐蚀法和马氏体腐蚀法。 1）直接腐蚀法。将试样加热到 900±10℃，保温 1h 后水冷淬火，获得马氏体和贝氏体 组织，有的钢种还需经过一定温度的回火。除去试样表面脱碳层和氧化层，制成金相试样， 选用具有强烈选择性腐蚀的腐蚀剂浸蚀，使原奥氏体组织晶界变黑，而基体组织腐蚀轻微， 从而直接显现奥氏体晶粒。 本法适用于合金化高的能直接淬硬的钢，如高淬透性的铬镍钼钢等。 直接显现奥氏体晶界的腐蚀剂成分与使用条件是： ① 含有 0.5%～1%烷基苯碘酸钠 100mL 饱和苦味酸水溶液（亦可用合成洗衣粉代替烷 基苯磺酸钠）；浸蚀时间依温度不同（20～70℃），可选用 0.5min 至 3h，由试验确定。如再 向此腐蚀剂中加少量医用消毒剂新洁尔灭，则能更好控制腐蚀，使样品更加清晰。 ② 含有 0.1～0.15g 十二醇硫酸钠的 100mL 饱和苦味酸水溶液，加热到 30℃，浸蚀约 100min 即可。 上述两种腐蚀剂都可抑制马氏体组织出现，促使奥氏体晶界的显示。 采用直接腐蚀法显示奥氏体晶粒的常用钢种热处理工艺列于表 1-1。 表 1-1 直接显示奥氏体晶粒的热处理工艺 钢号 淬火工艺 回火工艺 12CrNi3A 930℃，保温 1.5～3h 水冷 不经回火 12Cr2Ni4A 20CrNi3A 40Cr 或 45Cr 60 碳钢 38CrMoAlA 930℃，保温 1.5～3h 水冷 200～250℃,保温 15～30min 空冷 18Cr2Ni4WA 4000℃保温 30min 空冷 40CrNiMoA 930℃，保温 1.5～3h 油冷 不经回火 18CrMnTi 38CrA 30CrMnSiA 30CrMnSiNi2A 930℃，保温 1.5～3h 水冷 500℃保温 300min 空冷 30CrMnNi2MoA 600℃保温 300min 空冷
2)马氏体腐蚀法。适用于淬火是得到马氏体的钢。先将试样加热到930℃，保温3劲后 淬火得到马氏体，然后再进行150~250℃，15min短时间回火，以增加衬度，选用适当腐蚀 剂浸蚀。由于原始奥氏体各品粒位向不同，则各晶粒间马氏体被腐蚀的深浅亦不同。借此衬 度颜色差异而显示出奥氏体晶粒大小，为得到清晰的组织，可重复进行抛光和腐蚀， 此法腐蚀剂可用：1g苦味酸+5mL盐酸+100mL酒精或1g氯化铁+1.5mL盐酸+100ml 酒结。 马氏体腐蚀法对粗大奥氏体品粒较为有效，但对细品粒奥氏体以及钢中存在带状和树枝 状偏析腐蚀时会出现混杂图形，影响正确测定 另外，还有真空法 高温金相法和氧气脱碳法等，但因测试条件所限，尚未普遍应用 如选用时，可参阅有关资料 2、实际晶粒度的显示 测定实际品粒度时，试样直接在交货状态的钢材或零件上切取。在切取及制备试样过程 中，应避免冷、热加工的影响。试样一般不经任何预先热处理直接测定。制备好的试样用活 合的腐蚀剂浸蚀而显示晶粒。但这种方法因钢的种类、化学成分及状态的不同，其效果亦有 所不同 应根据试验实践选择确定。 对结构钢淬火和调质状态的原奥氏体晶粒的显示，常用的腐蚀剂为： (1)饱和苦味酸水溶液。 2)结品苦味酸4g,水100mL,加热至沸腾，浸蚀时间约15一20s 3)饱和苦味酸水溶液一海鸣牌洗净剂混合试剂：饱和苦味酸水溶液100mL加海鸥 洗净剂1g (4)饱和苦味酸水溶液加少量新洁尔灭。 (⑤)10%苦味酸乙醚溶液加盐酸1~2mL。 对于结构钢，在正火和退火后，还常测定其铁素体晶粒度。其方法是将试样研磨抛光后， 以5%的消酸酒精溶液腐仲约15s后讲行观密，并与铁素体标准级别图相比较来平定品特度】 大多数钢种淬火回火态的原奥氏晶粒的显示，以苦味酸为基的试剂较适宜。试剂成 分为 饱和苦味酸水溶液100mL+洗净剂10mL+酸（微量） 对不同钢种和不同热处理状态的原奥氏体晶粒的显示，只要适当改换微最酸的种类（盐 酸、硝酸和磷酸等)和调整微量酸的加入量(5~10滴)就可获得良好的效果。 高速钢淬火后一般均需测定奥氏体品粒度，以间接考察马氏体针的粗细，作为判定淬少 加热温度高低和工具热处理质量的主要依据，从而控制合适的淬火温度。另外，分析高速钢 成品刀具或进行缺陷分析时，还需要检验回火后的品粒度。 高速钢奥氏体品界可用4%硝酸酒精溶液或表12所列试剂浸蚀显示，然后按品粒度评 级标准图依不同产品和材料，确定不同的晶粒度要求。 表12高速钢品粒显示试剂 成分(%) 编号 饱和苦味酸水溶液 浓硝酸 浓盐酸 乙醇 甲醇 海鸣洗净剂 15 1 10 30 59.5 0.5 20 10 30 40 注：1号试剂可用以显示淬火、回火后的晶界和马氏体形态：Ⅱ号试剂可用以显示淬火、回
4 2）马氏体腐蚀法。适用于淬火是得到马氏体的钢。先将试样加热到 930℃，保温 3h 后 淬火得到马氏体，然后再进行 150～250℃，15min 短时间回火，以增加衬度，选用适当腐蚀 剂浸蚀。由于原始奥氏体各晶粒位向不同，则各晶粒间马氏体被腐蚀的深浅亦不同。借此衬 度颜色差异而显示出奥氏体晶粒大小，为得到清晰的组织，可重复进行抛光和腐蚀。 此法腐蚀剂可用：1g 苦味酸+5mL 盐酸+100mL 酒精或 1g 氯化铁+1.5mL 盐酸+100mL 酒精。 马氏体腐蚀法对粗大奥氏体晶粒较为有效，但对细晶粒奥氏体以及钢中存在带状和树枝 状偏析腐蚀时会出现混杂图形，影响正确测定。 另外，还有真空法、高温金相法和氢气脱碳法等，但因测试条件所限，尚未普遍应用。 如选用时，可参阅有关资料。 2、实际晶粒度的显示 测定实际晶粒度时，试样直接在交货状态的钢材或零件上切取。在切取及制备试样过程 中，应避免冷、热加工的影响。试样一般不经任何预先热处理直接测定。制备好的试样用适 合的腐蚀剂浸蚀而显示晶粒。但这种方法因钢的种类、化学成分及状态的不同，其效果亦有 所不同。应根据试验实践选择确定。 对结构钢淬火和调质状态的原奥氏体晶粒的显示，常用的腐蚀剂为： (1) 饱和苦味酸水溶液。 (2) 结晶苦味酸 4g，水 100mL，加热至沸腾，浸蚀时间约 15～20s (3) 饱和苦味酸水溶液—海鸥牌洗净剂混合试剂：饱和苦味酸水溶液 100mL 加海鸥牌 洗净剂 1g。 (4) 饱和苦味酸水溶液加少量新洁尔灭。 (5) 10%苦味酸乙醚溶液加盐酸 1～2 mL。 对于结构钢，在正火和退火后，还常测定其铁素体晶粒度。其方法是将试样研磨抛光后， 以 5%的硝酸酒精溶液腐蚀约 15s 后进行观察，并与铁素体标准级别图相比较来评定晶粒度。 对于大多数钢种淬火回火态的原奥氏晶粒的显示，以苦味酸为基的试剂较适宜。试剂成 分为： 饱和苦味酸水溶液 100mL+洗净剂 10mL+酸（微量） 对不同钢种和不同热处理状态的原奥氏体晶粒的显示，只要适当改换微量酸的种类（盐 酸、硝酸和磷酸等）和调整微量酸的加入量（5～10 滴）就可获得良好的效果。 高速钢淬火后一般均需测定奥氏体晶粒度，以间接考察马氏体针的粗细，作为判定淬火 加热温度高低和工具热处理质量的主要依据，从而控制合适的淬火温度。另外，分析高速钢 成品刀具或进行缺陷分析时，还需要检验回火后的晶粒度。 高速钢奥氏体晶界可用 4%硝酸酒精溶液或表 1-2 所列试剂浸蚀显示，然后按晶粒度评 级标准图依不同产品和材料，确定不同的晶粒度要求。 表 1-2 高速钢晶粒显示试剂 编号 成分（%） 饱和苦味酸水溶液 浓硝酸 浓盐酸 乙醇 甲醇 海鸥洗净剂 Ⅰ 15 1 25 50 —— —— Ⅱ —— 10 30 59.5 —— 0.5 Ⅲ 20 10 30 —— 40 —— 注：Ⅰ号试剂可用以显示淬火、回火后的晶界和马氏体形态；Ⅱ号试剂可用以显示淬火、回
火后的品界：Ⅲ号试剂可用以显示淬火、回火后的品界，深腐使可显示马氏体形态。 如果切取及制备试样，借腐蚀直接观察难以分辨品粒边界，无法测定原奥氏体晶粒大小 时 试样可经适当热处理后再进行测定，具体试验方法可按有关规定进行 二)奥氏体晶粒度的评定 奥氏体品粒度的评定，有比较法和截点法两种，一般多采用比较法。 1、比较法 比较法评定晶粒大小是通过与标准评级图相比较来确定晶粒度级别的。图11是钢的晶 粒度标准级别图 选用此法测定晶粒度时，是先将制备好的试样在放大100倍的显微镜下全面观察晶粒 然后选择晶粒度具有代表性的视场与标准级别图比较，当二者大小相同时，试样的晶粒度就 是标准级别图上所标定的级别。如试样晶粒大小不均匀时，若占优势品粒所占面积不少于 视场的90%时，则可记录些一种品粒的级别数，否则应用不同级别来表示该钢的品粒度 其中一个级别代表占优势的品粒级别，例如8级(75%)，4级(25%)等。 当钢的品粒过大或过小 而用100倍的放大倍数不方便时，可改用其它放大倍数观察和 评定，然后按照表1-3的关系换算成100倍下的标准级别。 表1-3常用放大倍数下品粒度级别数间关系表 图像的放 与标准评级图编号等同图像的品粒度级别 大倍数 No.1 No.2 No.3 No.4 No.5 No.6 No.7 No.8 No.9 No.10 25 -6 8 3 4 6 50 6 7 100 10 200 3 11 12 400 5 6 11 13 14 800 7 9 10 12 13 15 16 钢的品粒府标准平级是将钢中品粒府分为8级，其中1~4级的属知品粒。5一8级的为 细品粒，8级以上称为超细品粒 比较法评定晶粒度简便迅速，但不够准确。 2、减点法 当品粒度测量准确性要求较高或品粒为椭圆形时，一般采用截点法。 1)等轴品粒计算法当欲测定的奥氏体品粒基本上是等轴时，可先进行初步观察，以 确定晶粒的均匀程度，然后选择有代表性的部位和适合的放大倍数。测定时先用100倍观察 当品粒过大或过小时 可适当缩小或放大显微镜倍数，以在80mm视场直径内不少 50个 晶粒为限，再将所选定部位的图像投影在毛玻璃上，计算与一条直线相交截的晶粒数目（截 点数)，直线要有足够长度(L),以使与直线相交截的截点数目不少于10个，计算时，直 线端部未被完全交截的品粒应以一个品粒计算之。选择三条以上不同部位的直线来计算相截 的截点数。用相截的截点总数(Z)除所选用的直线总长度（实际长度以mm计），得出弦 的平均长度】 (mm） 再以弦的平均长度值根据晶粒级别对照表，便可确定钢的晶粒度。 弦的平均长度为： nL d= (Z+Z+Z)M
5 火后的晶界；Ⅲ号试剂可用以显示淬火、回火后的晶界，深腐蚀可显示马氏体形态。 如果切取及制备试样，借腐蚀直接观察难以分辨晶粒边界，无法测定原奥氏体晶粒大小 时，试样可经适当热处理后再进行测定，具体试验方法可按有关规定进行。 （二）奥氏体晶粒度的评定 奥氏体晶粒度的评定，有比较法和截点法两种，一般多采用比较法。 1、比较法 比较法评定晶粒大小是通过与标准评级图相比较来确定晶粒度级别的。图 1-1 是钢的晶 粒度标准级别图。 选用此法测定晶粒度时，是先将制备好的试样在放大 100 倍的显微镜下全面观察晶粒， 然后选择晶粒度具有代表性的视场与标准级别图比较，当二者大小相同时，试样的晶粒度就 是标准级别图上所标定的级别。 如试样晶粒大小不均匀时，若占优势晶粒所占面积不少于 视场的 90%时，则可记录些一种晶粒的级别数，否则应用不同级别来表示该钢的晶粒度， 其中一个级别代表占优势的晶粒级别，例如 8 级（75%），4 级（25%）等。 当钢的晶粒过大或过小，而用 100 倍的放大倍数不方便时，可改用其它放大倍数观察和 评定，然后按照表 1-3 的关系换算成 100 倍下的标准级别。 表 1-3 常用放大倍数下晶粒度级别数间关系表 图像的放 大倍数 与标准评级图编号等同图像的晶粒度级别 No.1 No.2 No.3 No.4 No.5 No.6 No.7 No.8 No.9 No.10 25 -6 -2 -1 0 1 8 3 4 5 6 50 -1 0 1 2 3 4 7 6 7 8 100 1 2 3 4 5 6 5 8 9 10 200 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 400 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 800 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 钢的晶粒度标准评级是将钢中晶粒度分为 8 级，其中 1～4 级的属粗晶粒，5～8 级的为 细晶粒，8 级以上称为超细晶粒。 比较法评定晶粒度简便迅速，但不够准确。 2、截点法 当晶粒度测量准确性要求较高或晶粒为椭圆形时，一般采用截点法。 (1) 等轴晶粒计算法 当欲测定的奥氏体晶粒基本上是等轴时，可先进行初步观察，以 确定晶粒的均匀程度，然后选择有代表性的部位和适合的放大倍数。测定时先用 100 倍观察， 当晶粒过大或过小时，可适当缩小或放大显微镜倍数，以在 80mm 视场直径内不少于 50 个 晶粒为限，再将所选定部位的图像投影在毛玻璃上，计算与一条直线相交截的晶粒数目（截 点数），直线要有足够长度（L），以使与直线相交截的截点数目不少于 10 个，计算时，直 线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算之。选择三条以上不同部位的直线来计算相截 的截点数。用相截的截点总数（Z）除所选用的直线总长度（实际长度以 mm 计），得出弦 的平均长度 a（mm），再以弦的平均长度值根据晶粒级别对照表，便可确定钢的晶粒度。 弦的平均长度为： 1 2 3 nL d (Z Z Z )M