硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00m10.1000mo1九碘酸钾标准溶液， 于250ml碘量瓶中，加入75l新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10m10.1mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3m。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至 淡黄色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褐去，即 为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V(m),其准确浓度用下式计算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度)=010x250 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05m1,否则应重新做平 行测定。 11.甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量 瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1m1约相当于1g甲醛。其准确浓度用下述碘量 法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00m1待标定的甲醛标准贮备溶液， 置于250m1碘量瓶中。加入20.00ml0.1000o1/L碘溶液和15ml1mo1/L氢 氧化钠溶液，放置15min,加入20ml0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用 标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml新配制的1% 淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液 体积V:(伽1)。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用 硫代硫酸钠溶液的体积V,()。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算： 甲整溶液浓度(g1m=-)xNx15 2000 式中：V一一试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，m1: V:一一甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，■1： N一一硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度： 15-一甲醛的当量： 20一一所取甲醛标准贮备溶液的体积(1)。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml,否则重新标定。 12.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00m1含10g 甲醛，立即再取此溶液10.00ml,加入100m1容量瓶中，加入5l吸收原液， 用水定容至100ml,此液1.00ml含L.00g甲醛，放置30min后，用于配制标 准色列管。此标准溶液可稳定24h。 【操作步骤】
5 硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取 25.00 ml 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液， 于 250 ml 碘量瓶中，加入 75 ml 新煮沸后冷却的水，加 3 g 碘化钾及 10 ml 0.1mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置 3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至 淡黄色，加入 1 ml 新配制的 1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即 为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V (ml)，其准确浓度用下式计算： V N 0.10 25.00 ( ) 硫代硫酸钠标准溶液浓度 = 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05 ml，否则应重新做平 行测定。 11. 甲醛标准贮备溶液：取 2.8 ml 含量为 36%~38%甲醛溶液，放入 1 L 容量 瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1 ml 约相当于 1 mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量 法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取 20.00 ml 待标定的甲醛标准贮备溶液， 置于 250 ml 碘量瓶中。加入 20.00 ml 0.1000 mol/L 碘溶液和 15 ml 1 mol/L 氢 氧化钠溶液，放置 15 min，加入 20 ml 0.5 mol/L 硫酸溶液，再放置 15 min，用 标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1 ml 新配制的 1% 淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液 体积 V2 (ml)。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用 硫代硫酸钠溶液的体积 V1 (ml)。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算： 20.00 ( ) 15 ( / ) 1 − 2 = V V N 甲醛溶液浓度 mg ml 式中：V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15——甲醛的当量； 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积(ml)。 二次平行滴定，误差应小于 0.05 ml，否则重新标定。 12. 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 ml 含 10 g 甲醛，立即再取此溶液 10.00 ml，加入 100 ml 容量瓶中，加入 5 ml 吸收原液， 用水定容至 100 ml，此液 1.00 ml 含 1.00 g 甲醛，放置 30 min 后，用于配制标 准色列管。此标准溶液可稳定 24h。 【操作步骤】
1.用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2。采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使 总体积为5m1,混匀。按下表配制标准管系列。 实习表2-1甲醛溶液标准系列 管号01234567 标准溶液(m） 00.100.200.400.600.801.001.50 吸收液(l) 5.04.94.84.64.44.24.03.5 甲醛含量(8)00.10.20.40.60.81.01.5 向样品管及标准管中各加入0.4ml1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15min。用 1cm比色皿，在波长630m下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。 【计算】 1.将采样体积换算成标准状态下采样体积 o=h×273+0x70 273×P 式中：一一采样体积L): P一一采样点的大气压力(mHg) t一一采样点的气温（℃）。 2.空气中甲醛浓度计算 空气中甲醛浓度(mg/M)=。 式中：C一一相当标准系列甲醛的含量（μg): Vo- 一换算成标准状态下的采样体积(L)
6 1. 用一个内装 5 ml 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5 L/min 流量，采气 10 L。 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24 h 内分析。 2. 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使 总体积为 5 ml，混匀。按下表配制标准管系列。 实习表 2-1 甲醛溶液标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 吸收液(ml) 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 甲醛含量(g) 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 向样品管及标准管中各加入 0.4 ml 1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置 15 min。用 1 cm 比色皿，在波长 630 nm 下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。 【计算】 1. 将采样体积换算成标准状态下采样体积 (273 ) 760 273 0 + = t P V Vt 式中： Vt ——采样体积(L)； P——采样点的大气压力(mmHg)； t——采样点的气温(℃)。 2. 空气中甲醛浓度计算 0 3 ( / ) V C 空气中甲醛浓度 mg M = 式中：C——相当标准系列甲醛的含量(g)； V 0 ——换算成标准状态下的采样体积(L)
实习三饮水消毒 【目的要求】熟悉漂白粉中有效氯含量、水的余氯量及漂白粉加入量测定的方 法。 一、漂白粉中有效氯含量的测定 (碘量法) 【原理】漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。 2KI+2CHCOOH -2CH3COOK +2HI 【器材】250ml碘量瓶：100ml容量瓶：研体：150ml烧杯：25ml移液管：碱性 滴定管。 【试剂】0.025molL硫代硫酸钠标准溶液：0.5%淀粉溶液：碘化钾、冰醋酸。 配制0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液： (1)称取25g疏代硫酸钠(NaS0·5H:0),溶于1L蒸馏水中，加入0.4g氢 氧化钠以防分解，贮存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。 (2)标定方法：准确称取经105℃干燥2h的分析纯碘酸钾两份，每份约0.1500g: 分别放入250ml碘量瓶中：于每瓶中加入100ml蒸馏水，加热使碘酸钾溶解：再加入 碘化钾3g和冰醋酸10ml,置于暗处5min,用待标定的疏代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄 色时，加入0.5%淀粉溶液1ml继续滴定至蓝色刚褪去即为终点，记录用量：用下式计 算硫代硫酸钠溶液的浓度，以两份的平均值表示结果。 m(K0,)×1000 式中：m一一碘酸钾的质量，35.667一一碘酸钾的摩尔质量/6。 将经过标定的0.1000mo/LNaS,O溶液用煮沸冷却后的蒸馏水稀释成 0.025mol/L。 【操作步骤】
7 实习三 饮水消毒 【目的要求】 熟悉漂白粉中有效氯含量、水的余氯量及漂白粉加入量测定的方 法。 一、漂白粉中有效氯含量的测定 （碘量法） 【原理】 漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。 2KI + 2CH3COOH → 2CH3COOK + 2HI 2HI + Ca(OCl)Cl → CaCl2 + 2H2O+ I2 I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI 【器材】250ml 碘量瓶；100ml 容量瓶；研钵；150ml 烧杯；25ml 移液管；碱性 滴定管。 【试剂】0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；0.5%淀粉溶液；碘化钾、冰醋酸。 配制 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液： （1）称取 25g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于 1L 蒸馏水中，加入 0.4g 氢 氧化钠以防分解，贮存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。 （2）标定方法：准确称取经 105℃干燥 2h 的分析纯碘酸钾两份，每份约 0.1500g， 分别放入 250ml 碘量瓶中；于每瓶中加入 100ml 蒸馏水，加热使碘酸钾溶解；再加入 碘化钾 3g 和冰醋酸 10ml，置于暗处 5min，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄 色时，加入 0.5%淀粉溶液 1ml 继续滴定至蓝色刚褪去即为终点，记录用量；用下式计 算硫代硫酸钠溶液的浓度，以两份的平均值表示结果。 式中：m——碘酸钾的质量，35.667——碘酸钾的摩尔质量/6。 将经过标定的 0.1000mol/L Na2S2O3 溶液用煮沸冷却后的蒸馏水稀释成 0.025mol/L。 【操作步骤】 Na S O ml 35.667 m KIO 1000 Na S O mol / L 2 2 3 3 2 2 3 = 用量（ ） （ ） 溶液的浓度（ ）
1、配制0.71%漂白粉样品悬液：称取有代表性的漂白粉样品0.71g,置于150ml 烧杯内，加入少许蒸馏水，用玻棒搅拌使成悬液，倾入100ml容量瓶内。用少许蒸馏 水冲洗烧杯3次，将全部洗液移入容量瓶内，加蒸馏水至刻度线，盖上瓶塞颠倒混匀 2、在250ml碘量瓶中加入0.75g(或10%K溶液7.5ml)碘化钾及80ml蒸馏水， 使之溶解，再加入2ml冰醋酸。然后用移液管吸取25ml样品悬液，加入碘量瓶中。 此时立即产生棕色，振荡混匀，静置5min。 3、自滴定管中加入0.025mo/L硫代硫酸钠标准溶液，不断振摇，直至变成淡黄 色，然后加入1ml淀粉溶液，溶液即呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失，记录用量V。 【计算】 式中：V-一0.025molL硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 滴定时用去的0.025molL硫代硫酸钠的ml数即代表该种漂白粉的百分数。 二、余氯的测定 (邻联甲苯胺比色法) 【原理】在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺（甲土立丁作用 产生黄色的联苯醒化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。 【器材】余氣比色测定器1个：10ml比色管。 【试剂】甲土立丁溶液：称取甲土立丁1.35g,溶于500ml纯水中，在不停搅拌 下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存 可使用半年。 【操作步骤】 加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10m比色管中，加水样至10ml刻度处，混匀。 如立即进行比色，所得结果为游离性余氯：如放置10min使其产生最高色度再比色， 所得结果为总余氯。总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。余氯的浓度为mgL。 注意事项： 1、水样温度在15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。 8
8 1、配制 0.71%漂白粉样品悬液：称取有代表性的漂白粉样品 0.71g，置于 150ml 烧杯内，加入少许蒸馏水，用玻棒搅拌使成悬液，倾入 100ml 容量瓶内。用少许蒸馏 水冲洗烧杯 3 次，将全部洗液移入容量瓶内，加蒸馏水至刻度线，盖上瓶塞颠倒混匀。 2、在 250ml 碘量瓶中加入 0.75g（或 10%KI 溶液 7.5ml）碘化钾及 80ml 蒸馏水， 使之溶解，再加入 2ml 冰醋酸。然后用移液管吸取 25ml 样品悬液，加入碘量瓶中。 此时立即产生棕色，振荡混匀，静置 5min。 3、自滴定管中加入 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，不断振摇，直至变成淡黄 色，然后加入 1ml 淀粉溶液，溶液即呈蓝色，继续滴定至蓝色刚消失，记录用量 V。 【计算】 式中：V——0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。 滴定时用去的 0.025mol/L 硫代硫酸钠的 ml 数即代表该种漂白粉的百分数。 二、余氯的测定 （邻联甲苯胺比色法） 【原理】 在 pH 小于 1.8 的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用 产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。 【器材】余氯比色测定器 1 个；10ml 比色管。 【试剂】 甲土立丁溶液：称取甲土立丁 1.35g，溶于 500ml 纯水中，在不停搅拌 下加至 150ml 浓盐酸与 350ml 蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存 可使用半年。 【操作步骤】 加 0.5ml(或 10 滴)甲土立丁溶液于 10m 比色管中，加水样至 10ml 刻度处，混匀。 如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置 10min 使其产生最高色度再比色， 所得结果为总余氯。总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。余氯的浓度为 mg/L。 注意事项： 1、水样温度在 15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。 V 0.71 100 25 10 2000 70.91 V 0.025 Cl2% = 有效氯（ ）=