第二节定量分析方法特点 容量分析法 (一)容量分析法的特点 操作简单、快速; 比较准确(RSD<0.2%); 仪器普通易得
第二节 定量分析方法特点 一、容量分析法 （一）容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确（RSD＜0.2%）； 仪器普通易得
(二)容量分析法的计算问题 1.滴定度(7)的概念每1mmo溶液相当于被测物质的量mg) 2.滴定度的计算aA+bBc∈+dD T= Mx b/ax B 3.百分含量的计算 (1)直接滴定法D%=V×Fx7W×100% F=实际标定的浓度/规定的浓度 (2)间接滴定法(回滴定法;剩余滴定法) D%=(V-VB)xFx7W×100%
（二）容量分析法的计算问题 1. 滴定度（T）的概念 每1mlmol溶液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T = M×b/a×B 3. 百分含量的计算 （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度 （2）间接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） D% = （VO – VB) ×F ×T/W ×100%
光谱分析法 (-)紫外可见分光光度法(200nm~760nm) 灵敏度高,可达10+g/ml~107g/ml 1.特点准确度高,SRD(%)为2%~5% 仪器价格低廉,操作简单,易普及,应用 范围广。 2朗伯比耳定律A=ECLB%1cm=E×10/M
二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) 灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 准确度高，SRD（%）为2% ～5% 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用 范围广。 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL E 1%1cm = ε ×10/M
仅器校正和检定 波长校正用汞灯中较强谱线23738,2536527528,29673, 3131633415365.02404664258354607nm与 57696nm 或用仪器中氘灯的48602nm与65610nm进行校正 吸收度的检定:用K2CrO(60mg)+0.005mo/LH2SO4液至 1000m 波长(nm)235(最小257(最大)313(最小)350(最大) % 1cm 1245144.04862106.6 杂散光检查:试剂浓度(g/m)测定波长透光率(%) NaI 1.00 220nm<0.8
3. 仪器校正和检定 波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73, 313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与 576.96nm 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。 吸收度的检定：用K2CrO7 (60mg)+0.005mol/LH2SO4液至 1000ml 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) E 1% 1cm 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光检查： 试剂 浓度(g/ml) 测定波长 透光率(%) NaI 1.00 220nm ＜ 0.8 NaNO2 5.00 340nm ＜ 0.8
4.对溶剂的要求: 220~240nm241~250nm251~300nm300nm以 上 溶剂+吸收池A<0.41<020<0.10<0.05 5.测定方法 要求供试品溶液的A应在03~0.7 对照品比较法:c=(A∥A)G;含量%=CxD100% 常用方法吸收系数法:含量%=(E%1cm)/(E%1cm)×100% 计算分光光度法:VA的三点校正法
4. 对溶剂的要求: 220～240nm 241～250nm 251～300nm 300nm以 上 溶剂+吸收池A ＜0.41 ＜0.20 ＜0.10 ＜0.05 5. 测定方法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 对照品比较法：Cx=(Ax/Ar )Cr ; 含量%=Cx×D/W×100 % 常用方法 吸收系数法： 含量%= (E 1% 1cm )x/(E 1% 1cm )r ×100 % 计算分光光度法：VA的三点校正法