γ-TiAl基两相合金中非平衡片层组织的热稳定性

D0I:10.13374/i.issn1001053x.1997.01.016 第19卷第1期 北京科技大学学报 Vol.19 No.1 1997年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1997 Y-TiAl基两相合金中非平衡片层 组织的热稳定性* 张立春)王金国) 陈国良)叶恒强) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)中国科学院金属研究所固体原子像开放实验室，沈阳 摘要利用常规电镜及高分辨电镜等方法，研究了热锻Ti-45Al-8Nb-2.5Mn-0.05B合金中具有较 高应变能的非平衡片层界面，在随后的800℃，15min与1000℃，4min退火过程中的结构变化. 这些结构松地主要有：片层界面趋于更加弯曲，《，片层的缩颈与球化和Y片层中形成许多小角度 晶界等 关键词a,/Y,Y/Y片层界面，缩颈与球化，亚晶界 中图分类号TG454 两相TiAl合金与单相Y-TiA1合金相比具有更好的力学性能0.由于在冷却过程中发生 c→“2→a2+Y或&→a+Y一a2+Y的相变，因而合金中可形成由&2与Y片条组成的片层结 构.在片层组织中a2与Y片层保持一定的取向关系：{11}，∥{0001}。<1i0>,K1120>。2).经 热机械处理以后合金的拉伸性能、断裂韧性等得到进一步改善.Chen,Wang等]在热锻 Ti-45Al-1ONb合金中观察并研究了许多类型的非平衡片层界面结构，该结构具有以下特征： ①具有很多界面台阶；②半共格或非共格特征；③不再保持上述最佳取向关系，这些特征与 Zhao6,刀和Singh]对平衡态界面结构的研究结果有很大的差异.非平衡片层组织是热加工两 相TiAl合金性能改善的重要原因之一II.最近，退火过程中两相TiAl合金片层组织的热稳定 性问题开始受到广泛的重视9~川，退火过程中合金片层组织的界面应变能与化学能的减小 是其结构变化的主要驱动力，研究表明片层组织的热稳定性特征依赖于片层间距、a,与Y 片层的相对比例及分布等因素1.但是合金中形变诱导的非平衡片层组织在回复退火过程 中的精细结构变化未见报道.本文将分析讨论热锻Ti-45Al-10Nb-2.5Mn-0.05B(原子分数，%) 合金在800℃，15min与1000℃，4min退火过程中a2/Y片层界面精细结构的变化过程. 1试验方法 合金化学成分为Ti-45Al-8Nb-2.5Mn-0.05B(原子分数，%)，采用非自耗电弧熔炼.将合金 铸锭进行近等温锻造处理：将铸锭封人钢制包套中，加热至1250℃，保温0.5h,然后进行热 形变，锻压头预热温度为1050℃，形变速率为0.5s1,铸锭的一次变形量为大于40%，锻造 后空冷至室温.随后部分样品进行800℃，15min,油淬与1000℃，4min,油淬退火处理.电镜 1996-11-12收稿 第一作者男28岁博上 ◆国家自然科学基金资助项甘

第 19 卷 第 1期 1 9 9 7年 2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f Un i v e r s i ty o f S e i e n e e an d T e e h n o l o g y B e ji in g V o l . 1 9 N O . l F e b . 1 9 9 7 Y 一 TI A I 基 两相 合金 中非平衡 片层 组织 的热稳定性 * 张立 春 l) 王金 国 ’ ) l) 北京科技 大 学新 金 属 材 料 国 家 重 点实验室 , 北 京 10 0 0 8 3 陈 国 良 ’ ) 叶 恒 强 2) 2) 中 国 科 学院金 属研究 所 固体原子 像开 放实验室 , 沈 阳 摘要 利用常规 电镜及 高分辨 电镜等 方法 , 研 究了 热锻 iT 一 45 IA 一 S N b 一 2 5 M n 一 0 . 05 B 合 金中具有较 高应变能的非平衡片层界 面 , 在随后 的 8 0 0 ℃ , 巧 m in 与 1 0 0 ℃ , 4 m in 退 火过程中的结构变化 . 这些结构松弛 主要 有 : 片层界 面趋于 更 加 弯曲 , a Z 片层的缩颈 与球化和 Y 片层中形成许多小角度 晶 界 等 . 关健 词 a Z / Y, Y / Y片层界 面 , 缩颈 与球化 , 亚 晶 界 中图分类号 丁G 4 54 两相 T认 1合金 与 单相 Y 一 IT IA 合 金相 比具 有 更 好 的力 学性 能 〔 ’ } . 由于 在冷 却 过程 中发生 a 一 气叶a Z + Y 或 a 一 a 十 Y斗 a Z + Y 的相 变 , 因而 合 金 中可 形 成 由 a Z 与 Y 片条 组 成 的 片层 结 构 · 在 片层组 织 中 a Z 与 Y 片层 保持 一定 的取 向关 系 : {l l} , {0/ 0 1} 。 2 , < I >OT v/< l 舔洲 ] · 经 热 机 械 处 理 以 后合金 的拉 伸性 能 、 断裂 韧 性 等得 到 进 一 步 改 善’[] . c h en , w an g 等5[] 在 热 锻 iT 一 45 AI 一 10 N b 合 金 中观 察并研 究 了 许 多 类型 的非 平衡 片层 界 面结 构 , 该结 构 具有 以 下特 征 : ① 具 有 很 多界 面 台 阶 ; ② 半 共 格或 非 共 格特 征 ; ③ 不 再 保持 上 述 最佳 取 向关 系 . 这 些 特征 与 hz ao 6[,7] 和 s in g h[ 8]对 平衡 态界 面 结构 的研 究结 果 有很 大 的差异 . 非平 衡 片层组 织是 热加 工两 相 T认 1合 金性 能改 善 的重要原 因 之 一 5I[ . 最 近 , 退 火过程 中两 相 IT A I 合金 片层 组织 的热稳 定 性 问题 开 始受 到 广 泛 的重 视四 一 ” 1 . 退 火过 程 中合 金 片 层组 织 的界 面 应 变能 与 化学 能 的减 小 是其 结 构变 化 的 主要驱 动力 l[ 0] , 研 究 表 明片层 组 织 的热 稳定 性 特征 依 赖于 片 层 间距 、 a Z 与 丫 片层 的相 对 比例 及 分布 等 因 素 [” ] . 但 是 合 金 中形 变 诱 导的 非平 衡 片层 组 织 在 回 复 退 火过 程 中的精细 结构 变化未 见报 道 . 本文将分析 讨论 热锻 iT 一 45 AI 一 10 N b 一 2 . S M n 一 o . 05 (B 原 子分数 , % ) 合金 在 8 0 ℃ , 巧 m in 与 1 0 0 ℃ , 4 m in 退 火 过程 中 a Z / Y 片层界 面精 细结 构 的变化过 程 . 1 试验方法 合金 化学 成分 为 iT 一 45 AI 一 S N b 一 2 . S M n 一 o . 05 (B 原子分 数 , % ) , 采 用非 自耗 电弧熔 炼 . 将合 金 铸锭进 行 近等 温锻 造处 理 : 将铸 锭封 人 钢制 包 套 中 , 加 热至 1 2 50 ℃ , 保 温 .0 5 h , 然 后 进行 热 形 变 , 锻压 头 预热 温度 为 1 0 50 ℃ , 形 变速 率 为 0 . 5 5 ~ ’ , 铸锭 的一 次 变形 量 为大 于 4 0 % , 锻 造 后 空冷 至室温 . 随后部 分样 品进行 8 0 ℃ , 15 m in , 油淬 与 1 0 0 ℃ , 4 m in , 油 淬退 火处理 . 电镜 19 9 6 一 l 卜 1 2 收稿 第一 作者 男 2 8岁 博 士 * 国家 自然科学基 金 资助 项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1997. 01. 016

·80- 北京科技大学学报 1997年第1期 样品的制备采用标准双喷法，双喷液成分为：300m甲醇，175ml正丁醇，30mlHC1O,然后 离子减薄制得.在Philips-420电镜上进行常规电镜观察，在JE0L-2000EX)电镜上进行高分 辨电镜观察， 2实验结果 图1展示合金热锻态，800℃，15min退火态及1000℃，4min退火态中片层组织结构特 b TO) r(o) 024m 02μm 图1合金热搬态(a).800℃，15mi加退火 态(b)与1000℃，4min退火态(c) 中片展组织特征 0.2 um 征.图中所示T(Q)代表横过y片层的李品薄片.从图1()中可以看出，热锻态片层组织中 c2片层要比Y片层薄得多，而且a,/Y片层界面基本上保持平直.图1b)显示800℃，15mim 退火态&，/Y片层结构中a,片层发生“缩颈”，而a,/Y片层界面变得很弯曲，Y,/Y,片层界面 也变得很弯曲（虚线所示）.图1(c)则显示1000℃，4min退火态片层组织中a,片层已经断开 为几部分，并开始球化，虚线所示Y,/Y,片层界面变得更加弯曲，而原来的Y片层中由于位错 回复形成小角度晶界

Vol.19 No.1 张立春等：Y-TA基两相合金巾非平衡片层组织的热稳定性 ·81· 图2(a)展示热锻合金片层组织中Y/Y真孪晶结构的[I10),HREM成像（符号YA,Y。 YcY。等是根据文献[12]中a2与Y片层间不同取向关系而定的不同Y变体).Ya/Y。界面上 存在大量的界面台阶（箭头所示），每一个台阶实质上是一个Shockley不全位错.这种多界 面台阶的现象也常出现在a,/Y片层界面上，而且在某些a,/Y片层界面台阶还具有 1/3[11l]Frank不全位错的分量，如图2(b)所小a,/Ye结构的[i01],.HREM成像，箭头所示每 个界面台阶处存在13I1l]Fak不全位错，即在Yc一侧具有明显的多余半原子面特征.这些 含有Frak不全位错的界面台阶，可使c,/Yy片层界面失去共格性，改变通常的a2/Y片层取 向关系，(111)，与(0001)，惊子面沿T011,方向有约3°的角差.图2()(b)中的片层界面台阶 以及取向关系的偏离特征使热假合金片层结构具有较高的界面应变能， 3 nm 0110 00. 图2合金热搬态片愿组织中Y./Y片层界面(a)和乌，/Ye片层界面的HREM成像 图3展示800℃，15min退火态片层组织中a2/Y结构发生~缩颈反应的[101)，HREM 成像.其中a,片层发生弯折，分为1,2两部分，1部分与Yc片层仍然保持着通常的a2Y取向 关系，而2部分与Y,片层偏离了通#的a2/y取向关系，2部分的(000I)。与(111)，之间存在 大约3°的角差.&，片层的1,2两部分之间形成几平垂直42/Yc片层界面的3°亚晶界，此亚晶 界处即是：，片层发生~缩颈·反应的位置

·82· 北京科技大学学报 1997年第1期 00010 (0001)。 8 nm 图3合金80℃，15m恤退火态中a,片厘“缩颈'位置I120 HREM成像 (000). 0001) 000) (1 8 nm 图4合金1000℃，4m山退火态中a,片层断开并开始球化的120。，HREM成律 图4为1000℃，4min退火态片层组织中a2/Y。结构断开并发生球化的[10]，BHREM 成像.其中a,片层几乎已断开为1,2,3三部分，片状第2部分与Y。片层保持着通常的42/Y 取向关系，趋于溶解变小，而球状的第1,3部分与Y。片层偏离了通常的心，/Y取向关系，第L, 3部分的(0001)。与(11).之间分别存在大约3°与5°的角差，它们趋于进一步球化长大， 3分析与讨论 热锻合金片层组织的界面结构具有比一般退火合金更多的界面台阶（图2(）)，这是由于

Vol.19 No.1 张立春等：Y-TiAI基两相合金中非平衡片层组织的热稳定性 ·83· 热形变过程中大量界面位错不断形成、增生并开始滑移的缘故.同时有些心2/Y界面台阶具 有1/3[111]Frank不全位错的分量（图2(b),而且这是热形变诱导的非平衡片层界面结构的重 要特征之一.这种半共格界面的一种形成机制，即合金热形变过程中Y片层大量[110]普通位 错运动到具有许多位错台阶的&2/Y界面时，与&，/Y界面上的内禀位错(IDs),如1/6I2] 等Shockley不全位错产生如下类型的位错反应：1/2[110]+1/61I2]→1/3[111].a2/Y片层界面 上位错台阶作为Y片层中位错的“阱”，形成许多相同的13[I11]Frank不全位错，从而形成这 种非平衡半共格的界面结构 这些非平衡的片层结构在随后的800℃，1000℃回复退火过程中的演变特征如下：(1) 经800℃，15min回复退火后c,片层的“缩颈”反应（图1(b).各片层具有较高的形变储存能， 回复退火过程中各片层中的位错开始攀移，相对于Y片层较薄的α，片层中形成亚晶界后会 进一步发生“缩颈”反应（图3），这可能是由于亚晶界位置具有更高的界面应变能所致.(2)经 1000℃，4mi回复退火，y片层进一步亚晶化，随着亚晶界不断吸收片层中的大量位错，它 们逐渐演变为小角度晶界（图1(c)).(3)经1000℃，4min回复退火，，片层断开为几部分， 有些部分逐渐溶解消失，有些部分进一步球化长大（图1（©）).由于断开后的各部分与Y片层 间具有不同的界面应变能，一些部分与Y片层仍然保持通常的α2/Y取向关系，它们之间的 界面基本上保持平直，界面台阶较少而难以作为“位错阱”吸收Y片层中的大量位错，而且这 些部分趋于逐渐溶解（图4中第2部分）；另一些部分与Y片层之间偏离了通常的c2/Y取向 关系，它们之间的界面较弯曲，具有很多的界面台阶从而可以吸收Y片层中的大量位错，逐渐 变为球状的大角度a2/Y相界面，同时由于这些部分与Y片层之间的非共格界面结构可能更 有利于退火过程中的能量减少与结构松弛，这些部分的，晶粒趋于进一步球化长大（图4 中第1,3部分). 这些非平衡的片层组织具有很大的形变储存能，所以在800℃，1000℃短时间回复退火 就会发生明显的结构松弛，在800℃，15min回复退火过程中的结构变化主要有：y片层中的 大量位错发生攀移，但没有形成明显的亚晶界：较薄的α，片层开始发生“缩颈”反应.由于在 1000℃，4min退火过程中具有较大的热激活能，其结构松弛更为剧烈，主要有：Y片层中的 大量位错急剧减少，形成许多亚晶界，进而出现很多小角度晶界；较薄的，片层“缩颈”后断 开为几个，晶粒，这些a,晶粒趋于球化长大， 4结论 热锻Ti-45A1-8Nb-2.5Mn-0.05B(原子分数，%)合金中非平衡片层界面结构的特征是具有 较多的界面台阶，而且有些a,/Y界面台阶位错还具有1/3[111]Frank不全位错的分量，所以 有些a2/Y片层之间偏离了原来通常的取向关系：{111}，∥{0001}。，<110>，k1120>。·这些非 平衡的片层结构在随后的800℃，15mi回复退火过程中的变化主要有：Y片层中的位错攀 移，a,片层在其亚晶界位置开始发生“缩颈"反应.而在1000℃，4min退火过程中结构松弛更 为剧烈，Y片层中形成许多小角度晶界，心，片层“缩颈”后进一步断开为几个心，晶粒，这些α，晶 粒与原γ片层间的界面均为非共格弯曲结构，它们趋于逐渐球化长大

v ol . 19 N o . 1 张立 春等: Y 一 T认 基l 两相合金 中非平衡片层组织的热稳定性 · 83 · 热 形变 过 程 中大 量界 面 位错 不 断形 成 、 增 生并 开 始 滑移 的缘 故 · 同时有 些 a Z / Y 界 面 台阶具 有 13/ 〔l川 Fr a kn 不 全位错 的分 量 (图 2 (b) , 而且 这是 热形 变诱导的非 平衡 片层界 面结 构的 重 要特 征 之一 这种半 共格 界 面 的一种形 成 机制 , 即合金热 形变过 程 中 Y 片层 大量 〔1 10 ]普通位 错 运 动到具 有许 多 位错 台 阶的 a Z / Y 界 面 时 , 与 a Z / Y 界 面上 的 内察位 错 (I D s) , 如 1/ 6[ 雨] 等 S h o e k l e y 不全 位 错产 生如 下类 型的位 错 反应 : l / 2 [ 1 10 ] + l / 6〔雨] 一 l / 3 [ 1 1 1 ] · a Z / Y 片层界 面 上 位错 台 阶作 为 Y 片 层 中位错 的 “ 阱 ” , 形 成 许多 相 同的 1/ 31 1川 F ar nk 不 全位 错 , 从而 形成 这 种 非平 衡半 共格 的界 面结 构 . 这些 非平 衡 的片层 结构 在 随后 的 8 0 ℃ , 1 0 0 ℃ 回 复退 火过 程 中的演 变特 征如 下 : ( l) 经 8 0 ℃ , 巧 m in 回复 退火 后 a Z 片层 的 “ 缩 颈 ” 反 应 ( 图 1(b) ) · 各 片层具 有较 高 的形变储 存 能 , 回复 退 火 过程 中各 片 层 中 的位错 开始 攀移 , 相 对 于 Y 片层 较薄 的 a Z 片 层 中形 成亚 晶 界后 会 进一 步 发生 “ 缩颈 ” 反 应 ( 图 3 ) , 这 可能 是 由于 亚 晶界位 置具 有 更高 的界 面应 变能 所致 . (2) 经 1 0 0 ℃ , 4 m in 回 复 退火 , Y 片层 进 一 步 亚 晶化 , 随 着 亚晶 界 不断吸 收片 层 中 的大 量位 错 , 它 们逐 渐 演变 为小 角 度 晶界 ( 图 1c( ) ) · ( 3 ) 经 1 0 0 ℃ , 4 m in 回复 退火 , “ 2 片层 断开 为几 部分 , 有些 部分 逐 渐溶 解 消失 , 有 些部 分 进 一 步 球 化 长大 ( 图 l (c) ) . 由于 断开 后 的各部 分 与 丫 片 层 间具 有 不 同的界 面 应 变能 , 一 些部 分 与 Y 片层 仍 然保 持通 常 的 a Z / Y 取 向关 系 , 它 们 之 间的 界面 基本 上 保持 平 直 , 界面 台 阶较 少而 难 以 作 为 “ 位错 阱 ” 吸 收 Y 片层 中的大 量位 错 , 而且 这 些部 分趋 于 逐渐 溶 解 ( 图 4 中第 2 部分 ) ; 另 一些 部分 与 Y 片层 之间偏 离 了 通常 的 a Z / Y 取 向 关系 , 它们 之 间的界 面较 弯 曲 , 具有 很多 的 界面台 阶从 而 可以 吸 收 Y 片层 中的大量位 错 , 逐 渐 变 为球状 的大 角度 a Z / 丫相 界 面 , 同时 由于这 些部 分 与 Y 片层 之 间的非 共格界 面结 构可能 更 有 利 于 退 火 过 程 中 的能 量 减 少 与结 构 松 弛 , 这 些 部 分 的 a Z 晶粒 趋 于 进 一 步 球 化 长大 ( 图 4 中第 l , 3 部分 ) . 这 些非 平衡 的片层 组织 具有很 大 的形 变储 存能 , 所 以 在 8 0 0 ℃ , 1 0 0 0 ℃ 短 时间 回复退 火 就会 发生 明显 的结构松 弛 , 在 80 0 ℃ , 巧 m in 回复退火 过程 中 的结构变 化 主要 有 :Y 片层 中 的 大量 位错 发生 攀移 , 但 没 有形 成 明显 的亚 晶界 ; 较 薄的 a Z 片 层 开始 发生 “ 缩 颈 ” 反应 · 由于 在 1 0 0 ℃ , 4 m in 退 火过 程 中具 有 较大 的热 激 活能 , 其结 构松 弛 更 为剧 烈 , 主要 有 :Y 片层 中 的 大 量 位错 急 剧 减 少 , 形 成 许多 亚 晶界 , 进而 出现很 多 小 角度 晶界 ; 较 薄 的 a Z 片 层 “ 缩 颈 ” 后 断 开为几 个 a Z 晶粒 , 这些 a Z 晶粒趋 于球 化 长大 · 4 结论 热锻 iT 一 45 A I 一 SN b 一 2 . S M n 一 o . 05 B ( 原子 分数 , % )合 金 中非平衡 片 层界 面结构 的特 征是具 有 较 多 的界 面 台 阶 , 而 且有 些 a Z / Y 界 面台 阶 位错 还具 有 1/ 3口川 F r a nk 不全 位错 的分 量 , 所 以 有些 a Z / 丫片层 之 间偏 离 了 原来 通 常的 取 向关系 : 笼1 1 1 } 、 // { 0 0 0 1 } 。 2 , < l丁0 > 、 // < 11丽 。 2 · 这些 非 平 衡 的片 层结 构 在 随后 的 80 0 ℃ , 巧 m in 回复 退火 过 程 中 的变 化 主要 有 :Y 片 层 中 的位错 攀 移 , a Z 片层 在其 亚晶界 位置 开始 发生 “ 缩 颈 ’ 反应 · 而在 1 0 0 ℃ , 4 m in 退 火过程 中结 构松 弛更 为剧 烈 , Y 片层 中形成 许多 小角度 晶 界 , a Z 片层 “ 缩颈 ” 后进 一步 断开 为几 个 a Z 晶粒 , 这些 a Z 晶 粒 与原 Y 片层 间的界 面均 为非 共格 弯曲结构 , 它 们趋 于逐渐 球化 长大