色谱分析热谱分析成分谱分析法能谱、质谱分析光谱分析非图像分析法,X射线衍射法衍射法电子衍射法中子衍射法3.结构层次与分析方法表1-1材料结构层次的划分及所用观察设备举例物体尺寸结构层次观察设备研究对象100μm以上宏观结构肉眼、放大镜、实体显微镜大晶粒、断面结构、外观缺陷、裂纹空洞颗粒集团(大结构)相份定性和定量,晶形、分布及物相的晶粒多相集团100-10μm光学性质偏光显微镜、反光显微镜、相显微结构物相或颗粒形状、大小、取向、分布和衬显微镜、干涉显微镜10-0.2μm微晶集团结构:物相的部分光学性质:消光、干涉色、延性、多色性等。0.2-0.01μm暗场显微镜、超视显微镜、干亚显微结构(细观液相分离体、沉积、胶凝结构、界面形微晶胶团结构)涉相衬显微镜、电子显微镜貌、晶体构造的位错缺陷。<0.01um场离子显微镜、高分辨电子晶格点阵微观结构钨晶格、高岭石点阵显微镜(10nm)
参考书1.《材料科学与技术丛书》材料的特征检测第2卷 R.W卡恩,P.哈森,E.J.克雷墨科学出版社2.《近代X射线多晶体衍射》马礼敦化学工业出版社3.《材料近代分析测试方法》常铁军等 哈尔滨工业大学出版社4.《材料结构表征及应用》吴刚等 化学工业出版社5.《粉末衍射法测定晶体结构》梁敬魁科学出版社
第3章X射线衍射3.1X射线的物理基础1895年,德国物理学家伦琴(Rontgen,W.C.)发现X射线:1912年,德国物理学家劳厄(Von.Laul,M)等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,确证了X射线是一种电磁波;同年,英国物理学家布喇格父子(BraggW.H.andBragg,V.L.)利用X射线衍射测定了NaCl晶体的结构。开创了X射线晶体结构分析的历史。3.1.1X射线的性质1.X射线无线电波可见光紫外线X光Y时线红外线宇宙射线010101010101010101010-波长(mm)图3-1电磁波谱
与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单年份学科得奖者内容1901物理X射线的发现伦琴Wilhelm Conral Rontgen1914物理劳埃Max von Laue晶体的X射线衍射亨利,布拉格HenryBragg1915物理晶体结构的X射线分析劳伦斯.布拉格LawrenceBragg1917物理元素的特征X射线巴克拉CharlesGloverBarkla1924物理X射线光谱学卡尔西格班Karl Manne Georg Siegbahn戴维森Clinton Joseph Davisson电子衍射1937物理汤姆孙George Paget Thomson1954化学鲍林Linus Carl Panling化学键的本质肯德鲁John Charles Kendrew化学1962蛋白质的结构测定帕鲁兹MaxFerdinand PerutzFrancis H.C.Crick、JAMES d.Watson.1962生理医学脱氧核糖核酸DNA测定Maurice h.f.Wilkins1964化学Dorothy Crowfoot Hodgkin青零素、B12生物晶体测定霍普特曼Herbert Hauptman1985化学直接法解析结构卡尔Jerome Karle鲁斯卡E.Ruska电子显微镜1986物理扫描隧道显微镜宾尼希G.Binnig罗雷尔H.Rohrer中子谱学布罗克豪斯B.N.Brockhouse1994物理沙尔C.G.Shul中子衍射
劳厄实验指出,X射线是一种波长很短的电磁波从图3-1的波谱图中可以看到,X射线的波长在0.01-10nm。介于紫外和y射线之间。一般X射线衍射分析所用的波长为0.05-0.25nm。2.X射线波长与频率的关系:C入V式中:入为X射线的波长:C为光速(2.998×108m/s真空速度);v为X射线的振动频率。3.X射线电磁波的波粒二象性质:X射线与其它电磁波一样,具有波粒二象性,可看作为具有一定能量E、动量P、质量m的X光子流。E=hvP-h元式中:h为普郎克常数6.626×10-34J·SE(keV)=h-~12.4/入