1 cm cm H Ref ISE 娴sR R I cm B 图74发光光度法中的流通池图75离子选择性电极流通池 (a)固定在多数商品光度计上的 Hellma池;(a)流壁式结构流通池;(b)梯流式结构 (b)Z型池,其中A为透明窗,并为聚四氟流通池 乙烯池体,C为池套,CH为入口通道
图7.4 发光光度法中的流通池 (a)固定在多数商品光度计上的Hellma池； (b)Z型池，其中A为透明窗，并为聚四氟 乙烯池体，C为池套，CH为入口通道。 图7.5 离子选择性电极流通池 (a)射流壁式结构流通池； (b)梯流式结构 流通池
723FIA技术与应用 7.2.3.1用于重复的和精确的样品传送(有限分散的应用) 由于FIA固有的严格定时性,可以用此项技术将给定的样品精确 而重复地传递到检测器,从而保证每一个测量循环过程中所有的 条件严格保持一致 例如,当火焰原子吸收光谱、原子发射光谱或电感耦合等离子体 原子发射光谱与FIA结合时,样品的等分试样被直接吸入火焰或 等离子体,这些分析仪器的性能就会获得改善,且在某些情况下 被大大加强。与传统的样品溶液吸入法相比,可以提高进样频率, 进样速率可达30样/h。更重要的是,在一般吸入一个样品的时间 内可以分别注入两份样品,这意味着FIA法不仅能提高精度,也能 改善准确度。另一个优点是样品与检测器接触的时间非常短,其余 的时间可以用载液清洗检测器。这意味着有高的清洗进样比,因 此可以大大地减少或消除由高浓度盐造成的燃烧器堵塞的机会
7.2.3 FIA技术与应用 7.2.3.1 用于重复的和精确的样品传送（有限分散的应用） 由于FIA固有的严格定时性，可以用此项技术将给定的样品精确 而重复地传递到检测器，从而保证每一个测量循环过程中所有的 条件严格保持一致。 例如，当火焰原子吸收光谱、原子发射光谱或电感耦合等离子体 原子发射光谱与FIA结合时，样品的等分试样被直接吸入火焰或 等离子体, 这些分析仪器的性能就会获得改善，且在某些情况下 被大大加强。与传统的样品溶液吸入法相比，可以提高进样频率， 进样速率可达300样/h。更重要的是，在一般吸入一个样品的时间 内可以分别注入两份样品，这意味着FIA法不仅能提高精度，也能 改善准确度。另一个优点是样品与检测器接触的时间非常短，其余 的时间可以用载液清洗检测器。这意味着有高的清洗-进样比，因 此可以大大地减少或消除由高浓度盐造成的燃烧器堵塞的机会
7.23.2FIA转换技术(中度分散的应用) FIA转换技术 (conversion techniques)可以被定义为:借助适当 的样品预处理、试剂生成或基体改性,通过动力学控制的化学 反应使不能被检测的物质转化成可被检测的成分的过程。 在这类FIA体系中,分散应当足够快,以使样品和试剂部分混 合,发生反应,但又不过度分散,以免不必要的稀释待测物, 使检测灵敏度降低。多数FIA步骤是基于中度分散,因为待测 物必须经历某种形式的智能“转化
7.2.3.2 FIA转换技术（中度分散的应用） FIA转换技术(conversion techniques)可以被定义为：借助适当 的样品预处理、试剂生成或基体改性，通过动力学控制的化学 反应使不能被检测的物质转化成可被检测的成分的过程。 在这类FIA体系中，分散应当足够快，以使样品和试剂部分混 合，发生反应，但又不过度分散，以免不必要的稀释待测物， 使检测灵敏度降低。多数FIA步骤是基于中度分散，因为待测 物必须经历某种形式的智能“转化”
说明此方法应用的例子是在临床化学中有意义的硫氰酸盐的测定。 除了吸烟者外,存在于人体的硫氰酸盐浓度是极低的。硫氰酸盐 在人体中的半衰期大约是14天,因此通过体液(唾液、血液和尿 液)分析就很容易区别吸烟者和非吸烟者。一个测定硫氰酸盐的 快速而简便的FIA方法是基于以下的反应 SCN+5-Br- PADAP+氧化剂—2m→红色产物(亚稳态) 产物生成迅速,摩尔吸光系数很高,但随后就褪色,寿命约10s 因此在生色最大的那一刻读数很重要。所用的FIA系统示于图76。 样品(50μ唾液)被注入到水载流中,随后与试剂5 Br-PAdAP 12-(5-溴-2-吡啶偶氮-5二乙氨基酚合并,再和氧化剂重铬酸钾合 并,最终的混合体系中酸的浓度约为2mo。由于FIA可重现的 定时性,故可定量检测亚稳态的有色产物
说明此方法应用的例子是在临床化学中有意义的硫氰酸盐的测定。 除了吸烟者外，存在于人体的硫氰酸盐浓度是极低的。硫氰酸盐 在人体中的半衰期大约是14天，因此通过体液（唾液、血液和尿 液）分析就很容易区别吸烟者和非吸烟者。一个测定硫氰酸盐的 快速而简便的FIA方法是基于以下的反应： 产物生成迅速，摩尔吸光系数很高，但随后就褪色，寿命约10s。 因此在生色最大的那一刻读数很重要。所用的FIA系统示于图7.6。 样品（50 L唾液）被注入到水载流中，随后与试剂5-Br-PADAP [2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]合并，再和氧化剂重铬酸钾合 并，最终的混合体系中酸的浓度约为2mol/L。由于FIA可重现的 定时性，故可定量检测亚稳态的有色产物。 + 2 mol/L H SCN + 5-Br-PADAP + － 氧化剂 红色产物（亚稳态） ⎯⎯⎯⎯→
mL,min S(50μ) 水载流0.81 混合圈 5-Br-PADAP 0.81 30c 反应管 A W 60 cm K2Cr2O0.23 570m 图76用于测定亚稳态反应产物的FIA流程图
图7.6 用于测定亚稳态反应产物的FIA流程图