722流动注射分析仪的基本组成 FIA仪一般由流体驱动单元、进样阀、反应管道和 检测器组成。 722.1流体驱动单元 图73单管路蠕动泵示意图
7.2.2 流动注射分析仪的基本组成 FIA仪一般由流体驱动单元、进样阀、反应管道和 检测器组成。 7.2.2.1 流体驱动单元 图7.3 单管路蠕动泵示意图
在流动注射体系中,最常见的是用蠕动泵驱动溶液。图7.3表明 了蠕动泵的操作原理。 蠕动泵一般都有8~10个排列成圆圈的滚轴,通过转动的滚轴将 液体压进塑料或橡胶管。流速由马达的转速和管子的内径控制。 若固定蠕动泵的旋转速度,流速就由每个管子的内径决定。商品 化的管子具有025~4mm的内径,允许流速最小为0.005mL/min, 最大为40mL/min。蠕动泵可以进行几个管子的同时操作,特别 适于应用多种试剂但又不能预先混合的情况。FIA也可以用活塞 泵,但价格较贵,且只允许单流路传送,对于多路管线,则需 几个单独的泵
在流动注射体系中，最常见的是用蠕动泵驱动溶液。图7.3表明 了蠕动泵的操作原理。 蠕动泵一般都有8~10个排列成圆圈的滚轴，通过转动的滚轴将 液体压进塑料或橡胶管。流速由马达的转速和管子的内径控制。 若固定蠕动泵的旋转速度, 流速就由每个管子的内径决定。商品 化的管子具有0.25~4mm的内径，允许流速最小为0.0005 mL/min， 最大为40 mL/min。蠕动泵可以进行几个管子的同时操作，特别 适于应用多种试剂但又不能预先混合的情况。FIA也可以用活塞 泵，但价格较贵，且只允许单流路传送，对于多路管线，则需 几个单独的泵
7.222进样阀 迸样阀( valve for injection)又称采样阀、注入阀或注射阀。用 得最多、且效果最令人满意的是类似于高效液相色谱(HPLC) 中所用的旋转式六通阀。注入样品的体积可以为5~200μL,典 型的是10-30μ,用具有适当长度和内径的外部环管计量。这 种“塞式”注入的进样方式对载流流动干扰很小,取样和注入过 程均可精确重复
7.2.2.2 进样阀 进样阀(valve for injection)又称采样阀、注入阀或注射阀。用 得最多、且效果最令人满意的是类似于高效液相色谱（HPLC） 中所用的旋转式六通阀。注入样品的体积可以为5 ~200 L，典 型的是10~30 L，用具有适当长度和内径的外部环管计量。这 种“塞式”注入的进样方式对载流流动干扰很小，取样和注入过 程均可精确重复
7223反应管道 在FIA管线中所用的导管多数是由细孔径的聚乙烯管和聚四氟乙 烯管组成,典型的内径为05-08mm。反应管道( reaction pipeline) 通常是盘绕着的,可以增强径向扩散、减小轴向扩散,减弱试样塞 增宽的程度而导致更对称的峰,获得较高的灵敏度,而且可以提高 进样频率。如果在反应管道内填充直径为管道內径60%的玻璃球 则称为单珠串反应器,用这种管道可以得到十分对称的峰形,而分 散程度比同规格内径的敞口直管反应器的分散度小10倍 为了连接管道,并使液流按需要分支或集合,经常使用被称为“化 学块”或“功能组合块”的装置。在“化学块”的管道连接处可以 径向效应”,使试样与试剂有效地混合,因而提高进样频率和分 灵敏度
7.2.2.3 反应管道 在FIA管线中所用的导管多数是由细孔径的聚乙烯管和聚四氟乙 烯管组成，典型的内径为0.5~0.8 mm。反应管道(reaction pipeline) 通常是盘绕着的，可以增强径向扩散、减小轴向扩散，减弱试样塞 增宽的程度而导致更对称的峰，获得较高的灵敏度，而且可以提高 进样频率。如果在反应管道内填充直径为管道内径60%的玻璃球， 则称为单珠串反应器，用这种管道可以得到十分对称的峰形，而分 散程度比同规格内径的敞口直管反应器的分散度小10倍。 为了连接管道，并使液流按需要分支或集合，经常使用被称为“化 学块”或“功能组合块”的装置。在“化学块”的管道连接处可以产生 “径向效应”，使试样与试剂有效地混合，因而提高进样频率和分析 灵敏度
7.22.4检测器 FIA实际上可以与任何类型的检测器( probe unit相匹配这也是 FIA取得很大成功的原因之一。例如AAS、AES、分光光度计、 荧光光度计、电化学系统、折射仪等 带流通式液槽的分光光度计检测器是FIA中用得最多的。流通池 和一般吸收池的区别在于:流通池是动态测定,吸收池是静态测 定。除了为获得一定的灵敏度而要求有足够的光程外,还要求流 通池体积尽可能小,以便减少载流量、试剂量、试样量,并提高 分析速度。在液体流通的区城内要避免死角,以避免试样残余液 滞留于死角区影响重现性,或截留气泡而干扰测定。 下图为两种常用的玻璃或石英流通池。然而,用泵输送载流通 过分光光度计的做法远不如把光束从分光光度计引入流动注射 分析系统,然后再返回光度计更为合理。因而在最近的设计中 广泛地使用了光导纤维。这样,可以将流通池和微管道结合在 起,进行吸光度测定或荧光检测
7.2.2.4 检测器 FIA实际上可以与任何类型的检测器(probe unit)相匹配, 这也是 FIA取得很大成功的原因之一。例如AAS、AES、分光光度计、 荧光光度计、电化学系统、折射仪等。 带流通式液槽的分光光度计检测器是FIA中用得最多的。流通池 和一般吸收池的区别在于：流通池是动态测定，吸收池是静态测 定。除了为获得一定的灵敏度而要求有足够的光程外，还要求流 通池体积尽可能小，以便减少载流量、试剂量、试样量，并提高 分析速度。在液体流通的区域内要避免死角，以避免试样残余液 滞留于死角区影响重现性，或截留气泡而干扰测定。 下图为两种常用的玻璃或石英流通池。然而，用泵输送载流通 过分光光度计的做法远不如把光束从分光光度计引入流动注射 分析系统，然后再返回光度计更为合理。因而在最近的设计中， 广泛地使用了光导纤维。这样，可以将流通池和微管道结合在一 起，进行吸光度测定或荧光检测