在开氏反应中,有机C被浓H2SO氧化成CO2个而 逸失,即: C+2H2SO4(浓)=CO2个+SO2个+2H2O 对N而言:有机N+H2SO4(浓) NH+
在开氏反应中,有机C被浓H2SO4氧化成CO2而 逸失,即: C + 2 H2SO4(浓)= CO2 + SO2 + 2 H2O 对N而言: 有机N + H2SO4(浓) NH4 +
开氏反应的特点: ①浓H2SO是中强氧化剂,单靠它不能很快完 成各类含N有机物的开氏反应,因此需要加入加 速剂,以缩短消煮时间 ②开氏反应的氧化还原电位范围较窄,既须把 有机C氧化成CO2,又须防止把NH4氧化成NO3, 因此使用氧化剂要特别注意。 ③高温消煮能促进有机质分解,但温度过高则 会引起NH盐热分解,所以温度不能超过410°C ④有些有机N因抗性大则转化很慢,即使有加速剂, 在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间
开氏反应的特点: ① 浓H2SO4是中强氧化剂,单靠它不能很快完 成各类含N有机物的开氏反应,因此需要加入加 速剂,以缩短消煮时间。 ② 开氏反应的氧化还原电位范围较窄,既须把 有机C氧化成CO2,又须防止把NH4 +氧化成NO3 -, 因此使用氧化剂要特别注意。 ③ 高温消煮能促进有机质分解,但温度过高则 会引起NH4 +盐热分解,所以温度不能超过410C。 ④ 有些有机N因抗性大则转化很慢,即使有加速剂, 在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间
(2)消煮时的反应条件: ①加速剂包括三种: I、增温剂:K2SO或无水Na2SO4 作用:提高消煮溶液的沸点,加速高温分解过程。 消煮温度要求控制在360-410°C,一般用加盐量 的多少来控制消煮液温度的高低,按每亳升浓 H2SO4中含0.3-0.89盐
(2)消煮时的反应条件: ①加速剂包括三种: I、增温剂:K2SO4或无水Na2SO4 作用:提高消煮溶液的沸点,加速高温分解过程。 消煮温度要求控制在360-410C,一般用加盐量 的多少来控制消煮液温度的高低,按每毫升浓 H2SO4中含0.3-0.8g盐
IⅠ催化剂: Hg、HgO、CuSO4Se等,其中以Hg、Se催化 效率较高,而Cu次之,但使用安全,不易引起 N素损失。 现多用CuSe混合使用
II、催化剂: Hg、HgO、CuSO4、Se等,其中以Hg、Se催化 效率较高,而Cu次之,但使用安全,不易引起 N素损失。 现多采用Cu-Se混合使用
Hg的催化效率虽高,但有毒,而且Hg在测定过程 中与NH4生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来,使测值偏低。 NH3 Hg0+(NH)2SO,=HgNHS4TH20 因此,必须在蒸馏前再加还原剂(如Na2S2O3或 Na2S)处理,使Hg出来。 H& NHrso, +Na, S,0+H20=HgS\+Na2 S04+(NH4)2SO4 NH了 这就造成操作上的复杂化,所以现在一般不用Hg 作催化剂
Hg的催化效率虽高,但有毒,而且Hg在测定过程 中与NH4 +生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来,使测值偏低。 HgO + (NH4 ) 2SO4 = Hg SO4 + H2O 因此,必须在蒸馏前再加还原剂(如Na2S2O3或 Na2S)处理,使Hg出来。 Hg SO4+Na2S2O3+H2O = HgS+Na2SO4+(NH4 ) 2SO4 这就造成操作上的复杂化,所以现在一般不用Hg 作催化剂。 NH3 NH3 NH3 NH3