1。萃取溶剂的影响 ●溶剂应有一定极性; ●该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力; 溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少 ●溶剂的沸点。 其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响
11 1. 萃取溶剂的影响 ⚫ 溶剂应有一定极性; ⚫ 该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力; ⚫ 溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少; ⚫ 溶剂的沸点。 其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响
微波萃取的溶剂 元溶剂: 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、 2,4·三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂 硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂 二元溶剂: 己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。 12
12 微波萃取的溶剂 一元溶剂: 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、 二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、 2 , 2 , 4 -三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。 硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。 二元溶剂: 己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂
2,萃取温度的影响 微波萃取一般在密闭的聚四氟乙烯 罐中进行,溶剂吸收微波能后所允许达到 的最高温度主要受材料耐压性的限制,因 此,在微波萃取中必须通过控制密闭罐内 的压力来控制溶剂温度 萃取温度应低于萃取溶剂的沸点,不 同的物质最佳萃取温度不同。 13
13 2. 萃取温度的影响 微波萃取一般在密闭的聚四氟乙烯 罐中进行,溶剂吸收微波能后所允许达到 的最高温度主要受材料耐压性的限制,因 此,在微波萃取中必须通过控制密闭罐内 的压力来控制溶剂温度。 萃取温度应低于萃取溶剂的沸点,不 同的物质最佳萃取温度不同
3、萃取时间的影响 微波萃取时间与被测样品量、溶剂 体积和加热功率有关,一般情况下为10 15min。 对于不同的物质,最佳萃取时间不同 萃取回收率随萃取时间的延长有所增加, 但增长幅度不大,可忽略不计。 14
14 3、萃取时间的影响 微波萃取时间与被测样品量、溶剂 体积和加热功率有关,一般情况下为 10- 15min。 对于不同的物质,最佳萃取时间不同。 萃取回收率随萃取时间的延长有所增加, 但增长幅度不大,可忽略不计
4.萃取功率的影响 微波萃取功率对萃取效率具有明显 的影响。当时间一定时,功率越高,萃取 的效率就越高,萃取就越完全。但是如果 超过一定限度,则会使萃取体系压力升高 到冲开容器安全阀,溶液溅出,导致误差。 般所选用的微波功率在200-100范围内。 15
15 4. 萃取功率的影响 微波萃取功率对萃取效率具有明显 的影响。当时间一定时,功率越高,萃取 的效率就越高,萃取就越完全。但是如果 超过一定限度,则会使萃取体系压力升高 到冲开容器安全阀,溶液溅出,导致误差。 一般所选用的微波功率在200-1000W范围内