直接滴定法的原理: NH,SCN为滴定剂,NH,Fe(S04),做指示剂 在酸性溶液中,反应如下: 终点前(滴定反应)Ag++SCN=AgSCN↓(白色) 终点时(变色反应)Fe3++SCN=Fe(SCN)2+(浅红色 稍过量 9/82006
9/18/2006 在酸性溶液中,反应如下: 终点前(滴定反应)Ag+ + SCN- = AgSCN↓(白色) 终点时(变色反应)Fe3+ + SCN- = Fe(SCN)2+(浅红色) 直接滴定法的原理: NH4 SCN为滴定剂,NH4 Fe(SO4 )2做指示剂 稍过量
滴定条件的选择: (1)溶液的酸度(硝酸):一般控制在0.1心 1mol/儿之间。可避免P0,3、As043-、Cr042等弱酸根 离子的干扰,选择性高。酸度过低,F3+易水解。 (2)Fe3+的的浓度一般控制在0.015mol/儿。浓度过 低,观察不到Fe(SCN)2+明显的红色;过高,它的 黄色会干扰终点的观察。 (3)滴定时必须充分摇动溶液,使被吸附的Ag释放 出来。AgSCN:沉淀易吸附Ag,使Ag+浓度降低,终 点提前。 平1 948/2006
9/18/2006 (1)溶液的酸度(硝酸):一般控制在0 . 1~ 1mol/L之间。可避免PO4 3-、AsO4 3-、CrO4 2-等弱酸根 离子的干扰,选择性高。酸度过低,Fe3+易水解。 (2)Fe3+的的浓度一般控制在0.015mol/L。浓度过 低,观察不到Fe(SCN)2+明显的红色;过高,它的 黄色会干扰终点的观察。 (3)滴定时必须充分摇动溶液,使被吸附的Ag+释放 出来。AgSCN沉淀易吸附Ag+ ,使Ag+浓度降低,终 点提前。 滴定条件的选择:
返滴定法的原理 AgNO3标准溶液,NH,SCN( 或KSCN)标准溶液 滴定反应: 过量(定量) 滴定前(沉淀反应)Ag+X=AgX↓(白色) 终点前(滴定反应)Ag*+SCN=AgSCN↓(白色) 终点时(变色反应)Fe3+SCN=Fe(SCN)+(红色) 剩余 稍过量 9/82006
9/18/2006 AgNO3 标准溶液,NH4 SCN(或KSCN)标准溶液 返滴定法的原理 滴定反应: 滴定前(沉淀反应)Ag+ + X- = AgX↓(白色) 终点前(滴定反应) Ag+ + SCN- = AgSCN↓(白色) 终点时(变色反应)Fe3++ SCN-= Fe(SCN)2+ (红色) 剩余 过量(定量) 稍过量
滴定条件的选择: (1)酸性溶液(稀硝酸):酸度大于0.3mo1L,干 扰少,选择性高。 (2)测定C时,要防止AgCI的转化。 AgCI=Ag++CI KsP(AgCI)=1.56X10-10 Ag*+SCN-=AgSCNI KsP(AgSCN)=1.1X10-12 Fe3+SCN=Fe(SCN)2+(红色) 红色消失 9/48/2006
9/18/2006 滴定条件的选择: (1)酸性溶液(稀硝酸):酸度大于0.3 mol/L,干 扰少,选择性高。 (2)测定Cl-时,要防止AgCl的转化。 AgCl = Ag+ +Cl- KSP(AgCl)=1.56×10-10 Ag+ + SCN- = AgSCN↓ KSP(AgSCN)=1.1×10-12 Fe3++ SCN-= Fe(SCN)2+ (红色) 红色消失