■交流电弧除具有电弧放电的一般特性外,还有其 自身的特点:①电流具有脉冲性,电流密度比直 流电弧大,因此电弧温度高,激发能力强。②电 弧稳定性好,分析的重现性与精密度比较好,适 于定量分析。③它的电极温度较低,这是由于交 流电弧放电有间隙性,蒸发能力略低 ■从性质上讲,交流电弧是介于直流电弧与火花之 间的光源。它的分析检出限比火花好而比直流电 弧差,分析准确度比火花差而比直流电弧好。在 实际应用中它还可以控制为连续或断续的交流电 弧,灵活性比较大
交流电弧除具有电弧放电的一般特性外,还有其 自身的特点:①电流具有脉冲性,电流密度比直 流电弧大,因此电弧温度高,激发能力强。②电 弧稳定性好,分析的重现性与精密度比较好,适 于定量分析。③它的电极温度较低,这是由于交 流电弧放电有间隙性,蒸发能力略低。 从性质上讲,交流电弧是介于直流电弧与火花之 间的光源。它的分析检出限比火花好而比直流电 弧差,分析准确度比火花差而比直流电弧好。在 实际应用中它还可以控制为连续或断续的交流电 弧,灵活性比较大
火花 火花指在至少两个电极间施加高压 电和相对较低的电流,并产生间歇 性周期的振荡放电,即火花放电是 4 通过两电极间施加高电压而形成 其中一个电极由待测样品组成,另 个一般由钨制成(图) 火花频率原来与电源频率同步,现 在通常与内置振荡器同步。常用的 商品火花仪器的频率在100~500Hz 范围,采用固体/平台发生器技术 以便控制火花波的形状。特别是 脉冲的持续时间长到70oμs时,可 得到接近电弧特性的放电,从而可 以改进分析的检出限和痕量元素测 定。采用单向放电可保护电极,延 图4火花系统示意图 长电极寿命。在预火花周期时,采 用高能火花以改善样品的表面状况 一导电样品电极:2一钨对电极:3一样品孔穴(由绝缘材料制成) 并减少干扰。火花较适宜于分析油 4.电源连结体:5-分析间歇 中微量元素(由于发动机磨损而产 生的微量金属)
火花 火花指在至少两个电极间施加高压 电和相对较低的电流,并产生间歇 性周期的振荡放电,即火花放电是 通过两电极间施加高电压而形成。 其中一个电极由待测样品组成,另 一个一般由钨制成(图) 火花频率原来与电源频率同步,现 在通常与内置振荡器同步。常用的 商品火花仪器的频率在100~500Hz 范围,采用固体/平台发生器技术, 以便控制火花波的形状。特别是当 脉冲的持续时间长到700µs时,可 得到接近电弧特性的放电,从而可 以改进分析的检出限和痕量元素测 定。采用单向放电可保护电极,延 长电极寿命。在预火花周期时,采 用高能火花以改善样品的表面状况 并减少干扰。火花较适宜于分析油 中微量元素(由于发动机磨损而产 生的微量金属)
■火花不同于交流电弧。典型的火花持续时间在几微秒数量 级。电极间的空间为分析间隙,约为3~6mm。根据发生 器原理和特性,火花有许多类型。按照使用电压的高低可 分为:高压火花(10~20k),中压火花(500~1500V) 和低压火花(300~500V)。高压火花能自身点火,而 低压火花则通过与火花频率同步的外部高压脉冲点火。 增加电压时精度可获改善,但检出限受损。因此,低压 火花似乎是一个较好折衷 采用旋转电极的特殊装置,可克服火花分析液体样品的困 难。当电极旋转时,油的薄膜沾到盘上,在盘和另一高压 电极的分析间隙中发生火花。 通常以氩气替代空气充满火花电极架,由于氩气能透过紫 外辐射,因而不吸收紫外线并且不与电极发生反应 ■每放电一次,样品就产生一个新斑点。经多次放电,可得 到多次的平均值,从而得到高精度的分析信号
火花不同于交流电弧。典型的火花持续时间在几微秒数量 级。电极间的空间为分析间隙,约为3~6mm。根据发生 器原理和特性,火花有许多类型。按照使用电压的高低可 分为:高压火花(10~20kV),中压火花(500~1500V) 和低压火花(300~500 V)。高压火花能自身点火,而 中、低压火花则通过与火花频率同步的外部高压脉冲点火。 当增加电压时精度可获改善,但检出限受损。因此,低压 火花似乎是一个较好折衷。 采用旋转电极的特殊装置,可克服火花分析液体样品的困 难。当电极旋转时,油的薄膜沾到盘上,在盘和另一高压 电极的分析间隙中发生火花。 通常以氩气替代空气充满火花电极架,由于氩气能透过紫 外辐射,因而不吸收紫外线并且不与电极发生反应。 每放电一次,样品就产生一个新斑点。经多次放电,可得 到多次的平均值,从而得到高精度的分析信号
■高压火花光源的特点:由于在放电一瞬间释放出 很大的能量,放电间隙电流密度很高,因此温度 很高,可达10000K以上,具有很强的激发能力, 些难激发的元素可被激发,而且大多为离子线 放电稳定性好,因此重现性好,可做定量分析, 试样消耗少。由于放电间歇时间略长,放电通道 窄小,电极温度较低,适于做熔点较低的金属与 合金分析,而且被测物自身可做电极,如炼钢厂 的钢铁分析。它的蒸发能力低,灵敏度较差,但 可做较高含量的分析;做定量分析时,需要有预 燃时间
高压火花光源的特点:由于在放电一瞬间释放出 很大的能量,放电间隙电流密度很高,因此温度 很高,可达10 0O0K以上,具有很强的激发能力, 一些难激发的元素可被激发,而且大多为离子线。 放电稳定性好,因此重现性好,可做定量分析, 试样消耗少。由于放电间歇时间略长,放电通道 窄小,电极温度较低,适于做熔点较低的金属与 合金分析,而且被测物自身可做电极,如炼钢厂 的钢铁分析。它的蒸发能力低,灵敏度较差,但 可做较高含量的分析;做定量分析时,需要有预 燃时间
电感耦合等离子体(CP ICP光谱法是以|CP为发射光源的光谱分析方法,其全称 为电感耦合等离子体原子发射光谱法 (inductively coupledplasma atomic emission spectrometry, fA]ICP AES);也有人把它称为电感耦合等离子体光学发射光谱法 (inductivelycoupled plasma optical emission spectrometry,简称| CP-OES)。 等离子体光源是六十年代发展起来的一类新型发射光谱分 析用光源 ■由于 CP-AES具有良好的检出限和分析精密度,基体干扰 小,线性动态范围宽,分析工作者可以用基准物质配制成 系列的标准,以及试样处理简便等优点,因此,它广泛 应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食 品等领域
电感耦合等离子体(ICP) ICP光谱法是以ICP为发射光源的光谱分析方法,其全称 为电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupledplasma atomic emission spectrometry,简称ICPAES); 也有人把它称为电感耦合等离子体光学发射光谱法 (inductivelycoupled plasma optical emission spectrometry,简称ICP-OES)。 等离子体光源是六十年代发展起来的一类新型发射光谱分 析用光源 由于ICP-AES具有良好的检出限和分析精密度,基体干扰 小,线性动态范围宽,分析工作者可以用基准物质配制成 一系列的标准,以及试样处理简便等优点,因此,它广泛 应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食 品等领域