仪器装置 1.光源 光源的作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型:直流电弧 交流电弧 电火花 I CP (Inductively coupled plasma) 电感耦合等离子体
仪器装置 1.光源 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型:直流电弧 交流电弧 电火花 ICP(Inductively coupled plasma) 电感耦合等离子体
(1)直流电弧 直流电弧的基本电 路见图,电源E为直 流电,供电电压为 220~380V,电流为 5~30A。可变电阻R 的作用为稳定与调节 电流的大小,电感L 用以减小电流的波动。 G为分析间隙(或放 图1.5.2直流电弧光源线路简图 电间隙),一般采用 L一电感,R一可变电阻:A一安培表: 对碳电极 ∨一电压表:G-分析间隙
(1)直流电弧 直流电弧的基本电 路见图,电源E为直 流电,供电电压为 220~380V,电流为 5~30A。可变电阻R 的作用为稳定与调节 电流的大小,电感L 用以减小电流的波动。 G为分析间隙(或放 电间隙),一般采用 一对碳电极
■直流电弧引燃可用两种方法:一种是接通电源后 使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃 电弧;另一种是髙频引燃。引燃后阴极产生热电 子发射,在电场作用下电子高速通过分析间隙射 向阳极。在分析间隙里,电子又会和分子、原子 离子等碰撞,使气体电离。电离产生的阳离子高 速射向阴极,又会引起阴极二次电子发射,同旰 也可使气体电离。这样反复进行,电流持续,电 弧不灭 ■由于电子的轰击,阳极表面白热,产生亮点形成 “阳极斑点”。阳极斑点温度高,可达4000K 石墨电极),因此通常将试样置于阳极,在此 温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分 原子、离子、电子等碰撞,被激发而发射光 谱。阴极温度在3000K以下,也形成“阴极斑
直流电弧引燃可用两种方法:一种是接通电源后, 使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃 电弧;另一种是高频引燃。引燃后阴极产生热电 子发射,在电场作用下电子高速通过分析间隙射 向阳极。在分析间隙里,电子又会和分子、原子、 离子等碰撞,使气体电离。电离产生的阳离子高 速射向阴极,又会引起阴极二次电子发射,同时 也可使气体电离。这样反复进行,电流持续,电 弧不灭。 由于电子的轰击,阳极表面白热,产生亮点形成 “阳极斑点”。阳极斑点温度高,可达4000K (石墨电极),因此通常将试样置于阳极,在此 高温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分 子、原子、离子、电子等碰撞,被激发而发射光 谱。阴极温度在3000K 以下,也形成“阴极斑 点
优点 ■直流电弧的优点是设备安全、简单,应用广泛。 由于持续放电电极头温度高,蒸发能力强,试样 进入放电间隙的量多,绝对灵敏度高,适用于定 性分析 同时适用于矿石、矿物等难熔样品及稀士、铌、 钽、锆、铪等难熔元素的定量分析 ■可激发近70种元素 缺点 ■电弧不稳定、易飘移,因此重现性较差;弧层较 厚,自吸现象较严重;试样消耗量大
优点 直流电弧的优点是设备安全、简单,应用广泛。 由于持续放电电极头温度高,蒸发能力强,试样 进入放电间隙的量多,绝对灵敏度高,适用于定 性分析; 同时适用于矿石、矿物等难熔样品及稀士、铌、 钽、锆、铪等难熔元素的定量分析。 可激发近70种元素。 缺点 电弧不稳定、易飘移,因此重现性较差;弧层较 厚,自吸现象较严重;试样消耗量大
(2)交流电弧 交流电弧是随时间进行周期性变 化,不像直流电弧那样,一次点 火就能连续燃弧,而需要高频点 火装置配合使用。通常每半周点 gI a 火一次,以保持弧馅不断。图是 种低压交流电弧电路图。电源 c 经变压器T1升至3000V左右,使 C1充电到放电盘G1的击穿电压时, 在回路中产生高频振荡,经高频 空芯变压器T2升至10kV,将G2放 电间隙击穿,引燃电弧。引燃后, 图2带有高频点火装置的低压交流电弧线路 低压电路便沿着导电的气体通道 产生电弧放电。放电很短的瞬间 T一铁芯升压变压器:T2一空芯高频变乐器 电压降低直至电弧熄灭。但下半 R1R2一可变电阻:C1一振荡电容:C2一旁路电容: 周高频引燃作用下,电弧重新被 点燃,如此反复进行,交流电弧 G1放电盐:G2-分析间隙:A一交流电流表 维持不熄
( 2)交流电弧 交流电弧是随时间进行周期性变 化,不像直流电弧那样,一次点 火就能连续燃弧,而需要高频点 火装置配合使用。通常每半周点 火一次,以保持弧馅不断。图是 一种低压交流电弧电路图。电源 经变压器T1升至3000V左右,使 C1充电到放电盘G1的击穿电压时, 在回路中产生高频振荡,经高频 空芯变压器T2升至10kV,将G2放 电间隙击穿,引燃电弧。引燃后, 低压电路便沿着导电的气体通道 产生电弧放电。放电很短的瞬间, 电压降低直至电弧熄灭。但下半 周高频引燃作用下,电弧重新被 点燃,如此反复进行,交流电弧 维持不熄