取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于105℃烘箱 内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。重复以上操作,即,烘1h,冷却,称 重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。 2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇 匀。此溶液浊度为250度。 3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,用水稀释至标 线,此溶液浊度为100度的标准液。 于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞,以防菌类生长。 (四)、测定步骤 1.浊度低于10度的水样 (1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 8.0、9.0及10.0ml于100ml比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。 (2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中,与浊度标准液进行比较。可在 黑色底板上,由上往下垂直观察。 2.浊度为10度以上的水样 (1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 及100ml置于250ml的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0、10、 20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250mlL具塞 玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。 (2)取250mL摇匀水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑 线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生 视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。 (3)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。 计算同上
5 取上述悬浊液 50mL 置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于 105℃烘箱 内烘 2h,置干燥器中冷却 30min,称重。重复以上操作,即,烘 1h,冷却,称 重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。 2、吸取含 250mg 硅藻土的悬浊液,置于 1000mL 容量瓶中,加水至刻度,摇 匀。此溶液浊度为 250 度。 3、吸取浊度为 250 度的标准液 100mL 置于 250mL 容量瓶中,用水稀释至标 线,此溶液浊度为 100 度的标准液。 于上述原液和各标准液中加入 1g 氯化汞,以防菌类生长。 (四)、测定步骤 1.浊度低于 10 度的水样 (1)吸取浊度为 100 度的标准液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、 8.0、9.0 及 10.0mL 于 100mL 比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 度的标准液。 (2)取 100mL 摇匀水样置于 100mL 比色管中,与浊度标准液进行比较。可在 黑色底板上,由上往下垂直观察。 2.浊度为 10 度以上的水样 (1)吸取浊度为 250 度的标准液 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 及 100mL 置于 250mL 的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为 0、10、 20、30、40、50、60、70、80、90 和 100 度的标准液,移入成套的 250mL 具塞 玻璃瓶中,每瓶加入 1g 氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。 (2)取 250mL 摇匀水样,置于成套的 250mL 具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑 线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生 视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。 (3)水样浊度超过 100 度时,用水稀释后测定。 计算同上
实验二色度的测定 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数 法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法,不同方法所 适用范围。 2、预习第二章有关色度的内容,了解颜色测定的其它方法及各自特点。 二、铂钴比色法 水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的 有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。 H值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值 (一)、原理 用氯铂酸钾与氯化结配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有 1g铂和0.5mg钻时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去 除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 (二)、仪器和试剂 1、50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂) 及1.000g氯化钴(C0C26H20)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加 100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中, 存放暗处。 (三)、测定步骤 1、标准色列的配制:向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钻标准溶液,用水稀释至标线, 混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和 70度。密塞保存。 2、水样的测定
6 实验二 色度的测定 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数 法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法,不同方法所 适用范围。 2、预习第二章有关色度的内容,了解颜色测定的其它方法及各自特点。 二、铂钴比色法 水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的 有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。 pH 值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的 pH 值。 (一)、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有 1mg 铂和 0.5mg 钴时所具有的颜色,称为 1 度,作为标准色度单位。 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为 0.45μm 滤膜过滤以去 除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 (二)、仪器和试剂 1、50mL 具塞比色管,其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液:称取 1.246g 氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于 500mg 铂) 及 1.000g 氯化钴(COCl2·6H2O)(相当于 250mg 钴),溶于 100mL 水中,加 100mL 盐酸,用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500 度,保存在密塞玻璃瓶中, 存放暗处。 (三)、测定步骤 1、标准色列的配制:向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00mL 铂钴标准溶液,用水稀释至标线, 混匀。各管的色度依次为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度。密塞保存。 2、水样的测定
(1)分取50.0ml澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取 水样,用水稀释至50.0mL。 (2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或 白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样 色度相同的铂钻标准色列的色度。 (四)、计算 色度(度)=A×50 B 式中:A一一稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度: B一一水样的体积(l)。 (五)、注意事项 1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重铬 酸钾和1.000g硫酸钻(CoS047H0),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用 水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明 水样时,则只测其表色。 三、稀释倍数法 (一)、原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水 样的色度。并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。 (二)、仪器 50ml具塞比色管,其标线高度要一致。 (三)、测定步骤 1、取100一150ml澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜 色种类。 2、分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50ml分别置于50mL比色 管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较, 直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。 (四)、注意事项
7 (1)分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取 水样,用水稀释至 50.0mL。 (2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或 白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样 色度相同的铂钴标准色列的色度。 (四)、计算 式中:A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度; B——水样的体积(mL)。 (五)、注意事项 1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取 0.0437g 重铬 酸钾和 1.000g 硫酸钴(CoSO4·7H2O),溶于少量水中,加入 0.50mL 硫酸,用 水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明 水样时,则只测其表色。 三、稀释倍数法 (一)、原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水 样的色度。并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。 (二)、仪器 50mL 具塞比色管,其标线高度要一致。 (三)、测定步骤 1、取 100—150mL 澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜 色种类。 2、分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取 50mL 分别置于 50mL 比色 管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较, 直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。 (四)、注意事项
如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定 如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定
8 如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定; 如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定
实验三氨氯的测定 氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯 酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、 镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要 相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法一纳氏试剂比色法:电极法和滴定法。 了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 (一)、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨 氮含量成正比,通常可在波长410一425m范围内测其吸光度,计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视 比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地 面水、地下水、工业废水和生活污水。 (二)、仪器 1、带氨球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 (三)、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备: (1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1l硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃 去50L初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 (2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液
9 实验三 氨氮的测定 氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯 酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、 镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要 相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法-纳氏试剂比色法;电极法和滴定法。 了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 (一)、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨 氮含量成正比,通常可在波长 410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L(光度法),测定上限为 2mg/L。采用目视 比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地 面水、地下水、工业废水和生活污水。 (二)、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。 (三)、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备: (1)蒸馏法:每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃 去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 (2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 盐酸溶液