《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 常用光学仪器原理与使用 光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及 物质受激辐射等),通过分析研究这些光学现象,可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。 所以,不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面,都离不开光学测量。下面介绍物理 化学实验中常用的几种光学测量仪器与使用方法及注意事项。 阿贝折射仪 、实验目的及要求 1.了解阿贝折射仪的构造及其工作原理,学会正确使用; 2掌握如何调节明暗分界线; 3会正确读数 4测定无水乙醇的折射率。 二、仪器及药品 仪器:阿贝折射仪,电吹风(用于吹干阿贝折射仪) 药品:无水乙醇,丙酮(清洗阿贝折射仪) 基本原理 折射率是物质的重要物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质则折 射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度, 分析溶液的组成,鉴定液体的纯度。 优点:所需样品量少;测量精确度高,可精确到00004:重现性好 1阿贝折射仪的构造原理阿贝折射仪的外形图如图Ⅱ-1所示。 1测量望远镜 2消散手柄 3恒温水入口 4温度计 5测量棱镜 铰 辅助棱镜 8.加液槽 9反射镜 0.读数望远镜 11转轴 12刻度盘罩 13闭合旋钮 14底座 图1阿贝折射仪外形图
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 25 常用光学仪器原理与使用 光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及 物质受激辐射等)，通过分析研究这些光学现象，可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。 所以，不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面，都离不开光学测量。下面介绍物理 化学实验中常用的几种光学测量仪器与使用方法及注意事项。 阿贝折射仪 一、实验目的及要求 1.了解阿贝折射仪的构造及其工作原理，学会正确使用； 2.掌握如何调节明暗分界线； 3.会正确读数； 4.测定无水乙醇的折射率。 二、仪器及药品 仪器：阿贝折射仪，电吹风（用于吹干阿贝折射仪） 药品：无水乙醇，丙酮（清洗阿贝折射仪） 三、基本原理 折射率是物质的重要物理常数之一，许多纯物质都具有一定的折射率，如果其中含有杂质则折 射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。因此通过折射率的测定，可以测定物质的浓度， 分析溶液的组成，鉴定液体的纯度。 优点：所需样品量少；测量精确度高，可精确到 0.0001；重现性好 1.阿贝折射仪的构造原理 阿贝折射仪的外形图如图Ⅱ-1 所示。 1.测量望远镜 2.消散手柄 3.恒温水入口 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加液槽 9.反射镜 10.读数望远镜 11.转轴 12.刻度盘罩 13.闭合旋钮 14.底座 图 1 阿贝折射仪外形图
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 则量里恐便中的视地 量里 色老手椭 请色差手椭 一温入口 请色是慢镶 阿贝折光仪的实物图 当一束单色光从介质I进入介质Ⅱ(两种介质的密度不同)时, 光线在通过界面时改变了方向,这一现象称为光的折射, 如图Ⅱ-2所示。 光的折射现象遵从折射定律a 式中a为入射角,B为折射角,n1、n为交界面两侧两种介质的折射率:Ⅱ-2光的折射 n1n为介质Ⅱ对介质I的相对折射率。 若介质Ⅰ为真空,因规定n=1.0000,故n1n=m为绝对折射率。但介质Ⅰ通常为空气,空气的绝 对折射率为1.00029,这样得到的各物质的折射率称为常用折射率,也称作对空气的相对折射率。 一物质两种折射率之间的关系为 绝对折射率=常用折射率x1.00029 根据式(51)可知,当光线从一种折射率小的介质I射入折射率大的介质Ⅱ时(n<n),入射角一定大 于折射角(aB)。当入射角增大时,折射角也增大,设当入射角∝=90°时,折射角为o,我们将此折 射角称为临界角。因此,当在两种介质的界面上以不同角度射入光线时(入射角a从0°~909,光线 经过折射率大的介质后,其折射角β。其结果是大于临界角的部分无光线通过,成为暗区;小于 临界角的部分有光线通过,成为亮区。临界角成为明暗分界线的位置,如图Ⅱ-2所示。 根据()可得。再=n如=血 (2) 因此在固定一种介质时,临界折射角B的大小与被测物质的折射率是简单的函数关系,阿贝折 射仪就是根据这个原理而设计的 2阿贝折射仪的结构 阿贝折射仪的光学示意图如图Ⅱ-3所示,它的主要部分是由两个折射率为175的玻璃直角棱镜 所构成,上部为测量棱镜,是光学平面镜;下部为辅助棱镜,其斜面是粗糙的毛玻璃,两者之间约 有0mm~0,15mm厚度空隙,用于装待测液体,并使液体展开成一薄层。当从反射镜反射来的入 射光进入辅助棱镜至粗糙表面时,产生漫散射,以各种角度透过待测液体,而从各个方向进入测量 棱镜而发生折射。其折射角都落在临界角β之内,因为棱镜的折射率大于待测液体的
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 26 阿贝折光仪的结构及外形 阿贝折光仪的实物图 当一束单色光从介质Ⅰ进入介质Ⅱ(两种介质的密度不同)时， 光线在通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射， 如图Ⅱ-2 所示。 光的折射现象遵从折射定律: （1） 式中 α 为入射角，β 为折射角，nⅠ、nⅡ为交界面两侧两种介质的折射率; nⅠ,Ⅱ为介质Ⅱ对介质Ⅰ的相对折射率。 若介质Ⅰ为真空，因规定 n=1.0000，故 nⅠⅡ=nⅡ为绝对折射率。但介质Ⅰ通常为空气，空气的绝 对折射率为 1.00029，这样得到的各物质的折射率称为常用折射率，也称作对空气的相对折射率。同 一物质两种折射率之间的关系为: 绝对折射率=常用折射率×1.00029 根据式(5.1)可知，当光线从一种折射率小的介质Ⅰ射入折射率大的介质Ⅱ时(nⅠ<nⅡ)， 入射角一定大 于折射角(α>β)。当入射角增大时，折射角也增大，设当入射角 α=90°时，折射角为 β0，我们将此折 射角称为临界角。因此，当在两种介质的界面上以不同角度射入光线时(入射角 α 从 0°～90°)，光线 经过折射率大的介质后，其折射角 β≤β0。其结果是大于临界角的部分无光线通过，成为暗区；小于 临界角的部分有光线通过，成为亮区。临界角成为明暗分界线的位置，如图Ⅱ-2 所示。 根据(1)式可得: (2) 因此在固定一种介质时，临界折射角 β0 的大小与被测物质的折射率是简单的函数关系，阿贝折 射仪就是根据这个原理而设计的。 2.阿贝折射仪的结构 阿贝折射仪的光学示意图如图Ⅱ-3 所示，它的主要部分是由两个折射率为 1.75 的玻璃直角棱镜 所构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜；下部为辅助棱镜，其斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约 有 0.1mm～0.15mm 厚度空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当从反射镜反射来的入 射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量 棱镜而发生折射。其折射角都落在临界角 β0 之内，因为棱镜的折射率大于待测液体的 Ⅱ-2 光的折射
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 反射镜 2辅助棱镜 3.测量棱镜 4消色散棱镜 5物镜 6分划板 7、8.目镜 分划板 10物镜 11转向棱镜 2.照明度盘 13毛玻璃 14.小反光镜。 图3阿贝折射仪光学系统示意图 折射率,因此入射角从0°~90°的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角β的光线从测量棱镜 出来反射到目镜上,此时若将且镜士字线调节到适当位置,则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射 光都应落在临界角β内,成为亮区,其它部分为暗区,构成了明暗分界线 根据式(2)可知,只要已知棱镜的折光率n棱,通过测定待测液体的临界角β,就能求得待测液 体的折射率n液。实际上测定闶值很不方便,当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射,折射角为 风.n液与之间的关系为=細八-m-如具(3) 式中r为常数nk=1.75。测出B0即可求出n液。因为在设计折射仪时已将βo换算成n被值,故从折 射仪的标尺上可直接读出液体的折射率 在实际测量折射率时,我们使用的入射光不是单色光,而是使用由多种单色光组成的普通自光, 因不同波长的光的折射率不同而产生色散,在且镜中看到一条彩色的光带,而没有清晰的明暗分界 线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜又叫补偿棱镱)。通过调节消色散棱镜,使测量 棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线 (589mm)所测得的折射率mn 3阿贝折射仪的使用方法 (1)仪器安装将阿贝折射仪安放在光亮处,但应選兔阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸 发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检査棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用 (2000)℃或(2500℃ 2加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表 面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦。待镜面洗净干燥后,用 滴管滴加数滴试样于捕助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋緊闭合旋钮。若液体易挥发,动 作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管丛加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。(注 意:每测一个样品后,应用电吹风吹干)
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 27 图 3 阿贝折射仪光学系统示意图 折射率，因此入射角从 0°～90°的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角 β0 的光线从测量棱镜 出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射 光都应落在临界角 β0 内，成为亮区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线。 根据式(2)可知，只要已知棱镜的折光率 n 棱，通过测定待测液体的临界角 β0，就能求得待测液 体的折射率 n 液。实际上测定 β0 值很不方便，当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射，折射角为 β0′。n 液与 β0′之间的关系为: (3) 式中 r 为常数;n 棱=1.75。测出 β’ 0 即可求出 n 液。因为在设计折射仪时已将 β’0 换算成 n 液值，故从折 射仪的标尺上可直接读出液体的折射率。 在实际测量折射率时，我们使用的入射光不是单色光，而是使用由多种单色光组成的普通白光， 因不同波长的光的折射率不同而产生色散，在目镜中看到一条彩色的光带，而没有清晰的明暗分界 线，为此，在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜，使测量 棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰，此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光 D 线 (589nm)所测得的折射率 nD。 3.阿贝折射仪的使用方法 (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸 发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用 (20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表 面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用 滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动 作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。（注 意：每测一个样品后，应用电吹风吹干） 1.反射镜 2.辅助棱镜 3.测量棱镜 4.消色散棱镜 5.物镜 6.分划板 7、8.目镜 9.分划板 10.物镜 11.转向棱镜 12.照明度盘 13.毛玻璃 14.小反光镜
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 (3)对光转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射光进入棱镜组 同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节且镜,使视场准丝最清晰。 (4)粗调:调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十 字线交叉处重合 (5)消色散:转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 6)精调:转动手柄,使临界线正好处在Ⅹ形准丝交点上,若此时又呈微色散,必须重调消 色散千柄,伸临界线眀暗淸晰。(调节讨程在右访目镱看到的图像颜色变化如下图) 未调节右边旋扭前 调节右边旋扭直到出现 调节左边旋扭使分界线 在右边目镜看到的图象有明显的分界线为止 经过交叉点为止并在左 此时颜色是散的 边目镜中读数 (7)读数:为保护刻度盘的清洁,现在的折光仪一般 都将刻度盘装在罩内,读数时先打开罩壳上方的小窗 使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。 由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳, 为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数 36 相差不能大于0.0002,然后取其平均值。试样的成分对折光率 的影响是极其灵敏的,由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发, 致使试样组分发生微小的改变,会导致读数不准,因此 测一个试样须应重复取三次样,测定这三个样品的数据, 再取其平均值。 1.34 若实测值介于两个值之间,采用内插法求算: 蔗糖浓度一 折光率 n-n 实验测得折光率为:1.356+0.001x1/6=1.3562 本实验中未加样品时使明暗的界面对应的数值在1.6左右,为棱镜的折射率值,为锯齿状;加样 品后,有两个数值,分别为13左右(样品的实际值)和16左右〔棱镜值) 可温度 温度t℃ 纯水 1.332991.332811.332621.332411.33219 9985乙醇1360481.359671359671358031.35721 4阿贝折射仪的使用注意事项 阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 28 (3) 对光:转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组， 同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。 (4)粗调：调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十 字线交叉处重合。 （5）消色散：转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 （6）精调：转动手柄，使临界线正好处在 X 形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消 色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图） （7）读数: 为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般 都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗， 使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。 由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳， 为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数 相差不能大于 0.0002， 然后取其平均值。试样的成分对折光率 的影响是极其灵敏的， 由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发， 致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此 测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据， 再取其平均值。 若实测值介于两个值之间，采用内插法求算： 2 1 1 2 1 1 ' ' n n n n x x x x − − = − − 本实验中未加样品时使明暗的界面对应的数值在 1.6 左右，为棱镜的折射率值，为锯齿状；加样 品后，有两个数值，分别为 1.3 左右（样品的实际值）和 1.6 左右（棱镜值） 4.阿贝折射仪的使用注意事项 阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意以下几点: 不同温度下水和乙醇的折射率 温度 t/℃ 20 22 24 26 28 纯水 1.33299 1.33281 1.33262 1.33241 1.33219 99.85 乙醇 1.36048 1.35967 1.35967 1.35803 1.35721
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 (1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及 镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦 干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4)读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液 体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 (5)若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。 5阿贝折射仪的校正和保养 阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法一般是用已知折射 率的标准液体,常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率,读取数值,如同该条件下纯水的标准折光 率不符,调整刻度盘上的数值,直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正,具体方 法一般在仪器说明书中有详细介绍 阿贝折射仪使用完毕后,要注意保养。应清洁仪器,如果光学零件表面有灰尘,可用高级鹿皮 或脱脂棉轻擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用 毕后将仪器放入有干燥剂的箱内,放置于干燥、空气流通的室内,防止仪器受潮。搬动仪器时应避 免强烈振动和撞击,防止光学零件损伤而影响精度
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 29 (1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及 镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加 2～3 滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦 干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 (4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液 体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5)若待测试样折射率不在 1.3～1.7 范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。 5.阿贝折射仪的校正和保养 阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法一般是用已知折射 率的标准液体，常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光 率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正，具体方 法一般在仪器说明书中有详细介绍。 阿贝折射仪使用完毕后，要注意保养。应清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮 或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用 毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避 免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度