《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 另一个可调电极D是金属丝,由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁,可以旋转螺旋丝杆,用以调节 金属丝的高低位置,从而调节设定温度。当温度升高时,毛细管中水银柱上升与一金属丝接触,两 电极导通,使继电器线圈中电流断开,加热器停止加热:当温度降低时,水银柱与金属丝断开,继电 器线圈通过电流,使加热器线路接通,温度又回升。如此,不斷反复,使恒温植控制在一个微小的 温度区间波动,被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内,从而达到恒温的目的。 图9恒温槽的装置示意图 1.浴槽;2.加热器;3.搅拌器;4.温度计;5.电接点温度计 6.继电器;7.贝克曼温度计。 恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后,恒温介质温度上升,热量的 传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间,因此常出现温度传递的滞后,往往是 加热器附近介质的温度超过设定温度,所以恒温槽的温度超过设定温度。同理,降温时也会出现滞 后现象。由此可知,恒温槽控制的温度有一个波动范围,并不是控制在某一固定不变的温度。控温 效果可以用灵敏度Δt表示 式中,t1为恒温过程中水浴的最高温度,t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(a)表示 恒温槽灵敏度较高;(b)表示恒温槽灵敏度较差;(c)表示加热器功率太大;(d表示加热器功率太小或 散热太快。 影响恒温槽灵敏度的因素很多,大体有 1.恒温介质流动性好,传热性能好,控温灵敏度就高 2.加热器功率要适宜,热容量要小,控温灵敏度就高 搅拌器搅拌速度要足够大,才能保证恒温槽内温度均匀 4.继电器电磁吸引电键,后者发生机械作用的时间愈短,断电时线圈中的铁芯剩磁愈小,控温 灵敏度就高 5.电接点温度计热容小,对温度的变化敏感,则灵敏度高 6.环境温度与设定温度的差值越小,控温效果越好
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 20 另一个可调电极 D 是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节 金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两 电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电 器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的 温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。 图 9 恒温槽的装置示意图 1.浴槽；2.加热器；3.搅拌器；4.温度计；5.电接点温度计； 6.继电器；7.贝克曼温度计。 恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的 传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是 加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞 后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温 效果可以用灵敏度 Δt 表示: 式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(a)表示 恒温槽灵敏度较高;(b)表示恒温槽灵敏度较差;(c)表示加热器功率太大;(d)表示加热器功率太小或 散热太快。 影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有: 1.恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高; 2.加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高; 3.搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀; 4.继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温 灵敏度就高; 5.电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高; 6.环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 A 曲线 (a)表示恒温槽灵敏度较高 b)表示恒温槽灵敏度较差 (c)表示加热器功率太大 (d)表示加热器功率太小或散热太快 图10控温灵敏度曲线 控温灵敏度测定步骤如下 1.按图II-1-8接好线路,经过教师检査无误,接通电源,使加热器加热,观察温度计读数,到 达设定温度时,旋转温度计调节器上端的磁铁,使得金属丝刚好与水银面接触(此时继电器应当跳 动,绿灯亮,停止加热),然后再观察几分钟,如果温度不符合要求,则需继续调节。 2.作灵敏度曲线:将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部,放入恒温槽。当0.1分度温 度计读数刚好为设定温度时,立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数,然后每隔30s记录一次,连续 观察15min。如有时间可改变设定温度,重复上述步骤。 3.结果处理 a.将时间、温度读数列表 b.用坐标纸绘出温度-时间曲线 c.求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。 七、自动控温简介 实验室内都有自动控温设备,如电冰箱、恒温水浴、高温电炉等。现在多数采用电子调节系统 进行温度控制,具有控温范围广、可任意设定温度、控温精度高等优点。 变换器 子调节舞 执行机 被控对象 图11电子调节系统的控温原理 电子调节系统种类很多,但从原理上讲,它必须包括三个基本部件,即变换器、电子调节器和 执行机构。变换器的功能是将被控对象的温度信号变换成电信号;电子调节器的功能是对来自变换器 的信号进行测量、比较、放大和运算,最后发出某种形式的指令,使执行机构进行加热或致冷(见 图II-1-11)。电子调节系统按其自动调节规律可以分为断续式二位置控制和比例-积分-微分控制 两种,简介如下 1.断续式二位置控制 实验室常用的电烘箱、电冰箱、高温电炉和恒温水浴等,大多采用这种控制方法。变换器的形 式分为: (1)双金属膨胀式
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 21 图 10 控温灵敏度曲线 控温灵敏度测定步骤如下: 1.按图 II-1-8 接好线路，经过教师检查无误，接通电源，使加热器加热，观察温度计读数，到 达设定温度时，旋转温度计调节器上端的磁铁，使得金属丝刚好与水银面接触（此时继电器应当跳 动，绿灯亮，停止加热），然后再观察几分钟，如果温度不符合要求，则需继续调节。 2.作灵敏度曲线:将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部，放入恒温槽。当 0.1 分度温 度计读数刚好为设定温度时，立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数，然后每隔 30s 记录一次，连续 观察 15min。如有时间可改变设定温度，重复上述步骤。 3.结果处理 a.将时间、温度读数列表; b.用坐标纸绘出温度-时间曲线; c.求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。 七、自动控温简介 实验室内都有自动控温设备，如电冰箱、恒温水浴、高温电炉等。现在多数采用电子调节系统 进行温度控制，具有控温范围广、可任意设定温度、控温精度高等优点。 图 11 电子调节系统的控温原理 电子调节系统种类很多，但从原理上讲，它必须包括三个基本部件，即变换器、电子调节器和 执行机构。变换器的功能是将被控对象的温度信号变换成电信号;电子调节器的功能是对来自变换器 的信号进行测量、比较、放大和运算，最后发出某种形式的指令，使执行机构进行加热或致冷（见 图 II-1-11）。电子调节系统按其自动调节规律可以分为断续式二位置控制和比例-积分-微分控制 两种，简介如下: 1.断续式二位置控制 实验室常用的电烘箱、电冰箱、高温电炉和恒温水浴等，大多采用这种控制方法。变换器的形 式分为: (1) 双金属膨胀式 曲线: (a)表示恒温槽灵敏度较高; (b)表示恒温槽灵敏度较差; (c)表示加热器功率太大; (d)表示加热器功率太小或散热太快
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 图12双金属膨胀式温度控制器示意图 利用不同金属的线膨胀系数不同,选择线膨胀系数差别较大的两种金属,线膨胀系数大的金属 棒在中心,另外一个套在外面,两种金属内端焊接在一起,外套管的另一端固定,见图Ⅱ-1-12。在 温度升高时,中心金属棒便向外伸长,伸长长度与温度成正比。通过调节触点开关的位置,可使其 在不同温度区间内接通或断开,达到控制温度的目的。其缺点是控温精度差,一般有几K范围。 (2)若控温精度要求在IK以内,实验室多用导电表或温度控制表(电接点温度计)作变换器(见 图Ⅱ-1-9)。 63V 图13电子继电器线路图 Re为220V、直流电阻约22009的电磁继电器 1.电接点温度计;2.衔铁:3.电热器。 继电器多采用以下几种 a.电子管继电器 电子管继电器由继电器和控制电路两部分组成,其工作原理如下:可以把电子管的工作看成一个 半波整流器(图ⅠI-1-13),Re~C1并联电路的负载,负载两端的交流分量用来作为栅极的控制电 压。当电接点温度计的触点为断路时,栅极与阴极之间由于R1的耦合而处于同位,即栅极偏压为零。 这时板流较大,约有18nA通过继电器,能使衔铁吸下,加热器通电加热;当电接点温度计为通路」 板极是正半周,这时Re~C的负端通过C2和电接点温度计加在栅极上,栅极出现负偏压,使板极电 流减少到2.5mA,衔铁弹开,电加热器断路 因控制电压是利用整流后的交流分量,Re的旁路电流C1不能过大,以免交流电压值过小,引起 栅极偏压不足,衔铁吸下不能断开;C1太小,则继电器衔铁会颤动,这是因为板流在负半周时无电 流通过,继电器会停止工作,并联电容后依靠电容的充放电而维持其连续工作,如果C1太小就不能 满足这一要求。C2用来调整板极的电压相位,使其与栅压有相同的峰值。R用来防止触电 电子继电器控制温度的灵敏度很高。通过电接点温度计的电流最大为30μA,因而电接点温度 计使用寿命很长,故获得普遍使用。 b.晶体管继电器 随着科技的发展,电子管继电器中电子管逐渐被晶体管代替,典型线路见图Ⅱ-1-14。当温度控 制表呈断开时,E通过电阻R给PAP型三极管的基极b通入正向电流I,使三极管导通,电极电流 Ic使继电器J吸下衔铁,K闭合,加热器加热。当温度控制表接通时,三极管发射极e与基极b被 短路,三极管截止,J中无电流,K被断开,加热器停止加热。当J中线圈电流突然减少时会产生反 电动势,二极管D的作用是将它短路,以保护三极管避免被击穿
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 22 图 12 双金属膨胀式温度控制器示意图 利用不同金属的线膨胀系数不同，选择线膨胀系数差别较大的两种金属，线膨胀系数大的金属 棒在中心，另外一个套在外面，两种金属内端焊接在一起，外套管的另一端固定，见图Ⅱ-1-12。在 温度升高时，中心金属棒便向外伸长，伸长长度与温度成正比。通过调节触点开关的位置，可使其 在不同温度区间内接通或断开，达到控制温度的目的。其缺点是控温精度差，一般有几 K 范围。 (2)若控温精度要求在 1K 以内，实验室多用导电表或温度控制表（电接点温度计）作变换器(见 图Ⅱ-1-9)。 图 13 电子继电器线路图 Re 为 220V、直流电阻约 2200Ω 的电磁继电器 1.电接点温度计；2.衔铁；3.电热器。 继电器多采用以下几种: a.电子管继电器 电子管继电器由继电器和控制电路两部分组成，其工作原理如下:可以把电子管的工作看成一个 半波整流器（图 II-1-13），Re～C1 并联电路的负载，负载两端的交流分量用来作为栅极的控制电 压。当电接点温度计的触点为断路时，栅极与阴极之间由于 R1的耦合而处于同位，即栅极偏压为零。 这时板流较大，约有 18mA 通过继电器，能使衔铁吸下，加热器通电加热;当电接点温度计为通路， 板极是正半周，这时 Re～C1的负端通过 C2和电接点温度计加在栅极上，栅极出现负偏压，使板极电 流减少到 2.5mA，衔铁弹开，电加热器断路。 因控制电压是利用整流后的交流分量，Re 的旁路电流 C1不能过大，以免交流电压值过小，引起 栅极偏压不足，衔铁吸下不能断开; C1 太小，则继电器衔铁会颤动，这是因为板流在负半周时无电 流通过，继电器会停止工作，并联电容后依靠电容的充放电而维持其连续工作，如果 C1太小就不能 满足这一要求。C2用来调整板极的电压相位，使其与栅压有相同的峰值。R2用来防止触电。 电子继电器控制温度的灵敏度很高。通过电接点温度计的电流最大为 30μA，因而电接点温度 计使用寿命很长，故获得普遍使用。 b.晶体管继电器 随着科技的发展，电子管继电器中电子管逐渐被晶体管代替，典型线路见图Ⅱ-1-14。当温度控 制表呈断开时，E 通过电阻 Rb给 PNP 型三极管的基极 b 通入正向电流 Ib，使三极管导通，电极电流 Ic 使继电器 J 吸下衔铁，K 闭合，加热器加热。当温度控制表接通时，三极管发射极 e 与基极 b 被 短路，三极管截止，J 中无电流，K 被断开，加热器停止加热。当 J 中线圈电流突然减少时会产生反 电动势，二极管 D 的作用是将它短路，以保护三极管避免被击穿
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 c动圈式温度控制器 由于温度控制表、双金属膨胀类变换器不能用于高温,因而产生了可用于高温控制的动圈式温 度控制器。采用能工作于高温的热电偶作为变换器,其原理见附图Ⅱ-1-15。热电偶将温度信号变换 成电压信号,加于动圈式亳伏计的线圈上,当线圈中因为电流通过而产生的磁场与外磁场相作用时, 线圈就偏转一个角度,故称为“动圈”。偏转的角度与热电偶的热电势成正比,并通过指针在刻度 板上直接将被测温度指示出来,指针上有一片“铝旗”,它随指针左右偏转。另有一个调节设定温 度的检测线圈,它分成前后两半,安装在刻度的后面,并且可以通过机械调节机构沿刻度板左右移 动。检测线圈的中心位置,通过设定针在刻度板上显示出来。当高温设备的温度未达到设定温度时 铝旗在检测线圈之外,电热器在加热;当温度达到设定温度时,铝旗全部进入检测线圈,改变了电感 量,电子系统使加热器停止加热。为防止当被控对象的温度超过设定温度时,铝旗冲出检测线圈而 产生加热的错误信号,在温度控制器内设有挡针。 率 挡t 控制表 图14晶体管继电器 图15动圈式温度控制机构 2.比例积分微分控制(简称PID) 随着科学技术的发展,要求控制恒温和程序升温或降温的范围日益广泛,要求的控温精度也大 大提高,在通常温度下,使用上述的断续式二位置控制器比较方便,但是由于只存在通断两个状态, 电流大小无法自动调节,控制精度较低,特别在高温时精度更低。20世纪60年代以来,控温手段 和控温精度有了新的进展,广泛采用PID调节器,使用可控硅控制加热电流随偏差信号大小而作相 应变化,提高了控温精度。PID温度调节系统原理见附图Ⅰ-1-16: 「F]0自动 调节器 热电谒 电炉丝 图16PD温度调节系统方框图 炉温用热电偶测量,由毫伏定值器给岀与设定温度相应的毫伏值,热电偶的热电势与定值器给 出的毫伏值进行比较,如有偏差,说明炉温偏离设定温度。此偏差经过放大后送入PID调节器,再 经可控硅触发器推动可控硅执行器,以相应调整炉丝加热功率,从而使偏差消除,炉温保持在所要 求的温度控制精度范围内。比例调节作用,就是要求输出电压能随偏差(炉温与设定温度之差)电压 的变化,自动按比例增加或减少,但在比例调节时会产生“静差”,要使被控对象的温度能在设定 温度处稳定下来,必须使加热器继续给岀一定热量,以补偿炉体与环境热交换产生的热量损耗。但
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 23 c.动圈式温度控制器 由于温度控制表、双金属膨胀类变换器不能用于高温，因而产生了可用于高温控制的动圈式温 度控制器。采用能工作于高温的热电偶作为变换器，其原理见附图Ⅱ-1-15。热电偶将温度信号变换 成电压信号，加于动圈式毫伏计的线圈上，当线圈中因为电流通过而产生的磁场与外磁场相作用时， 线圈就偏转一个角度，故称为“动圈”。偏转的角度与热电偶的热电势成正比，并通过指针在刻度 板上直接将被测温度指示出来，指针上有一片“铝旗”，它随指针左右偏转。另有一个调节设定温 度的检测线圈，它分成前后两半，安装在刻度的后面，并且可以通过机械调节机构沿刻度板左右移 动。检测线圈的中心位置，通过设定针在刻度板上显示出来。当高温设备的温度未达到设定温度时， 铝旗在检测线圈之外，电热器在加热;当温度达到设定温度时，铝旗全部进入检测线圈，改变了电感 量，电子系统使加热器停止加热。为防止当被控对象的温度超过设定温度时，铝旗冲出检测线圈而 产生加热的错误信号，在温度控制器内设有挡针。 图 14 晶体管继电器 图 15 动圈式温度控制机构 2.比例-积分-微分控制（简称 PID） 随着科学技术的发展，要求控制恒温和程序升温或降温的范围日益广泛，要求的控温精度也大 大提高，在通常温度下，使用上述的断续式二位置控制器比较方便，但是由于只存在通断两个状态， 电流大小无法自动调节，控制精度较低，特别在高温时精度更低。20 世纪 60 年代以来，控温手段 和控温精度有了新的进展，广泛采用 PID 调节器，使用可控硅控制加热电流随偏差信号大小而作相 应变化，提高了控温精度。 PID 温度调节系统原理见附图 II-1-16: 图 16 PID 温度调节系统方框图 炉温用热电偶测量，由毫伏定值器给出与设定温度相应的毫伏值，热电偶的热电势与定值器给 出的毫伏值进行比较，如有偏差，说明炉温偏离设定温度。此偏差经过放大后送入 PID 调节器，再 经可控硅触发器推动可控硅执行器，以相应调整炉丝加热功率，从而使偏差消除，炉温保持在所要 求的温度控制精度范围内。比例调节作用，就是要求输出电压能随偏差(炉温与设定温度之差)电压 的变化，自动按比例增加或减少，但在比例调节时会产生“静差”，要使被控对象的温度能在设定 温度处稳定下来，必须使加热器继续给出一定热量，以补偿炉体与环境热交换产生的热量损耗。但
《物理化学实验》讲义德州学院化学系王敦青 由于在单纯的比例调节中,加热器发出的热量会随温度回升时偏差的减小而减少,当加热器发出的 热量不足以补偿热量损耗时,温度就不能达到设定值,这被称为“静差”。 为了克服“静差”需要加入积分调节,也就是输出控制电压与偏差信号电压与时间的积分成正 比,只要有偏差存在,即使非常微小,经过长时间的积累,就会有足够的信号去改变加热器的电流 当被控对象的温度回升到接近设定温度时,偏差电压虽然很小,加热器仍然能够在一段时间内维持 较大的输出功率,因而消除“静差” 微分调节作用,就是输出控制电压与偏差信号电压的变化速率成正比,而与偏差电压的大小无 关。这在情况多变的控温系统,如果产生偏差电压的突然变化,微分调节器会减小或增大输出电压, 以克服由此而引起的温度偏差,保持被控对象的温度稳定
《物理化学实验》讲义 德州学院化学系 王敦青 24 由于在单纯的比例调节中，加热器发出的热量会随温度回升时偏差的减小而减少，当加热器发出的 热量不足以补偿热量损耗时，温度就不能达到设定值，这被称为“静差”。 为了克服“静差”需要加入积分调节，也就是输出控制电压与偏差信号电压与时间的积分成正 比，只要有偏差存在，即使非常微小，经过长时间的积累，就会有足够的信号去改变加热器的电流， 当被控对象的温度回升到接近设定温度时，偏差电压虽然很小，加热器仍然能够在一段时间内维持 较大的输出功率，因而消除“静差”。 微分调节作用，就是输出控制电压与偏差信号电压的变化速率成正比，而与偏差电压的大小无 关。这在情况多变的控温系统，如果产生偏差电压的突然变化，微分调节器会减小或增大输出电压， 以克服由此而引起的温度偏差，保持被控对象的温度稳定