3.粉末祥品制备 随着材料科学的发展,超细粉体及纳米材 料发展很快,而粉末的颗粒尺寸大小、尺 寸分布及形态对最终制成材料的性能有显 著影响,因此,如何用透射电镜来观察超 细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析 的一的一项重要内容。 其关键工作是是粉末样品的制备,样品制 备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来, 各自独立而不团聚
3.粉末样品制备 • 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材 料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺 寸分布及形态对最终制成材料的性能有显 著影响，因此，如何用透射电镜来观察超 细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析 的一的一项重要内容。 • 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制 备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来， 各自独立而不团聚
彻末样品制备 ·需透射电镜分析的粉末颗 粒一般都小于铜网小孔, 应此要先制备对电子束透 明的支持膜。 ·常用支持膜有火棉胶膜和 esses 碳膜,将支持膜放在铜网 3。888 上,再把粉末放在膜上送 入电镜分析。 粉末或颗粒样品制备的关 键取决于能否使其均匀分 散到支持膜上。 ○Q 8
粉末样品制备 • 需透射电镜分析的粉末颗 粒一般都小于铜网小孔， 应此要先制备对电子束透 明的支持膜。 • 常用支持膜有火棉胶膜和 碳膜，将支持膜放在铜网 上，再把粉末放在膜上送 入电镜分析。 • 粉末或颗粒样品制备的关 键取决于能否使其均匀分 散到支持膜上
4金属薄膜祥品的制备 薄膜样品的制备必须满足以下要求: 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在 制备过程中,这些组织结构不发生变化。 2.薄膜样品厚度必须足够薄,只有能被电子束透 过,才有可能进行观察和分析。 ·3.薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备,夹持 和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起 变形或损坏。 ·4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。 氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种 假象
4.金属薄膜样品的制备 • 薄膜样品的制备必须满足以下要求： • 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在 制备过程中，这些组织结构不发生变化。 • 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透 过，才有可能进行观察和分析。 • 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持 和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起 变形或损坏。 • 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。 氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种 假象
大块物料上制备薄膜样品大致 为三个步骤 第一步是从大块试样上切割厚 度为0.3-0.5m厚的薄片。 直流电源 电火花线切割法是目前用得最 广泛的方法,见图7-5。 试样 电火花切割可切下厚度小于 0.5m的薄片,切割时损伤层比W 薄片 较浅,可以通过后续的磨制或 减薄除去电火花切割只能用 钼丝 导电样品 对于陶瓷等不导电样品可用金 往复运动 刚石刃内圆切割机切片. 图7-5金属薄片的线切割
大块材料上制备薄膜样品大致 为三个步骤： • 第一步是从大块试样上切割厚 度为0.3—0.5mm厚的薄片。 • 电火花线切割法是目前用得最 广泛的方法，见图7-5。 • 电火花切割可切下厚度小于 0.5mm的薄片,切割时损伤层比 较浅,可以通过后续的磨制或 减薄除去.电火花切割只能用 导电样品. • 对于陶瓷等不导电样品可用金 刚石刃内圆切割机切片
第二步骤是样品的预先减薄 ·预先减薄的方法有两种,即机械法和化学法。 ·机械减薄法是通过手工研磨来完成的,把切割好的薄片 面用黏结剂粘接在样品座表面,然后在水砂纸上进行研磨 减薄。如果材料较硬,可减薄至70μm左右;若材料较软, 则减薄的最终厚度不能小于100m。 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好的 金属薄片放入配好的试剂中,使它表面受腐蚀而继续减薄 ·化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层,薄化后样品 的厚度可以控制在20-50μm。 ·但是,化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗,去除游污 或其他不洁物,否则将得不到满意的结果
第二步骤是样品的预先减薄 • 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 • 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一 面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨 减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软， 则减薄的最终厚度不能小于100μm。 • 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好的 金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。 • 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品 的厚度可以控制在20-50μm。 • 但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污 或其他不洁物，否则将得不到满意的结果