实验开始物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上顶栓对物料施加的压力，并月通过转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压；转子之间的捏合、撕拉：转子轴向间的翻揭、捏炼等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式，实现物料的混炼、塑化。显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之，加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室混炼塑化均匀或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。若实验过程中，去除上顶栓对物料施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量基本合适。加料量应由混合室空腔容容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及相应的加料系数来计算确定。此外，为了保证测度准确性和重现性，原料的粒度和材质也应均匀。(2）温度与转速混合器加热温度一般取作物料的熔融温度或成型温度，如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。而温度过高时，高聚物的链段活动能力增加，体积膨胀，分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增高温度可以大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速的条件下，所得到的物料转矩一温度一时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。此外，用动态热稳定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在较短时间内发生，则可以缩短实验的时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。（3）时间混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。一般来讲，仅实验材料的加工流动性时，实验时间设定为5min内即可。四、实验步骤（1）准备工作1）了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。2）根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。3）接通动力电源和压缩空气。稳定电源电压在220V+10V。4）按下式计算加料量，并用天平准确称量。W= (Vi-Vo) X p Xao式中W,—加料量(g)V一混合器容积（cm2）Vo一转子体积（cm）p——原材料的固体或熔体密度(g/cm2)ao——加料系数，按固体或熔体密度计算分别为0.65、0.80（2）测试操作1）启动转矩流变仪的微机及动力系统，按照输入程序，使用S指令把标题、加热温度、转子转速、运行控制、参数显示、指令代码等实验条件输入微机处理。2）当显示的温度偏差为0时，表示混合器加热已达到规定的温度。接通电机，加入被测试试样，开启打印机，开始实验。当达到指令编定的时间时，实验自动停止。3）将磁盘插入磁盘驱动器，使用W指令，贮存全部的实验数据。32
32 实验开始物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上顶栓对物料施加的压力，并且 通过转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压；转子之间的捏合、撕拉；转子轴向间的 翻捣、捏炼等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式，实现物料的 混炼、塑化。显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳 效果。反之，加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室混炼塑化均匀或出现 超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。若实验过程中，去除上 顶栓对物料施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量基本合适。加料量应由混合室 空腔容容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及相应的加料系数来计算确定。此外， 为了保证测度准确性和重现性，原料的粒度和材质也应均匀。 (2) 温度与转速 混合器加热温度一般取作物料的熔融温度或成型温度，如果选择的温度过低出现超额的 阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。而温度过高时，高聚物的链段活动能 力增加，体积膨胀，分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。物料在混 炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于 PS、PVC、PC 等高 聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增高温度可以大大降低熔体的粘度， 应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。 一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速 的条件下，所得到的物料转矩—温度—时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问 题。此外，用动态热稳定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在 较短时间内发生，则可以缩短实验的时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选 择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。 （3）时间 混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。一 般来讲，仅实验材料的加工流动性时，实验时间设定为 5min 内即可。 四、实验步骤 （1）准备工作 1) 了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。 2) 根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。 3) 接通动力电源和压缩空气。稳定电源电压在 220V+10V。 4) 按下式计算加料量，并用天平准确称量。 W1=（V1－V0）×ρ×a0 式中 W1——加料量(g) V1——混合器容积（cm 3 ） V0——转子体积（cm 3 ） ρ——原材料的固体或熔体密度(g/cm3 ) a0——加料系数，按固体或熔体密度计算分别为 0.65、0.80 （2）测试操作 1) 启动转矩流变仪的微机及动力系统，按照输入程序，使用 S 指令把标题、加热温度、转 子转速、运行控制、参数显示、指令代码等实验条件输入微机处理。 2) 当显示的温度偏差为 0 时，表示混合器加热已达到规定的温度。接通电机，加入被测试 试样，开启打印机，开始实验。当达到指令编定的时间时，实验自动停止。 3) 将磁盘插入磁盘驱动器，使用 W 指令，贮存全部的实验数据
4）拆卸、清理干净混合器，为再次实验作好准备。五、实验结果（1）数据整理1）把系统40程序及贮存实验数据的两磁盘分别插入一号、二号磁盘驱动器，用T指令，阅读存入的实验数据。2）使用R指令，输入欲得实验数据的起、止时间和显示数据的间隔时间，得到实验数值表，用P指令打印出来。3）使用A指令，输入欲得实验图形的起、止时间和图形X、Y、Z轴表征的实验参数，得出实验图，用P指令打印出来。（2）实验结果表述1）写出转矩流变仪测试高聚物流变性的原理及测试时的各项实验条件。2）以实验所得数值、图形为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。六、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验名称、要求和实验原理；（2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商：（3）实验操作步骤：（4）实验条件（标准）和实验结果表述：（5）解答思考题。七、思考题1.塑化曲线上的各拐点、极值点和平台代表什么意义？2.如何确定实验时间，如果在190℃下，实验时间延长至20min，会出现什么现象？塑化曲线会如何变化？3.从测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性？4.试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点。2.4热塑性塑料熔体流动性热塑性塑料熔体流动性是塑料本性在熔融流动状态下的反映。了解热塑性塑料熔体流动性对指导熔融成型加工塑料，如设计模具结构、选择成型机械、确定成型工艺参数有重要作用。热塑性塑料熔体流动性可用熔体粘度、特性粘数、流变曲线、熔体流动速率（熔体指数）、标准螺旋形流道流动长度等参数、函数或技术指标的测定加以表征。其中熔体粘度、特性粘数测定和流变曲线实验在材料及其成型加工应用研究中广泛被使用，而熔体流动指数和标准螺旋形流道流动长度测定普遍应用于工业生产。2.4.1熔体流变曲线一、实验目的通过本实验使学生了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律，掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法，熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。二、实验原理塑料熔体流变性有多种测定方法。通常随使用的仪器类型而不同。用于测量流变性能的33
33 4) 拆卸、清理干净混合器，为再次实验作好准备。 五、实验结果 （1）数据整理 1) 把系统 40 程序及贮存实验数据的两磁盘分别插入一号、二号磁盘驱动器，用 T 指令，阅 读存入的实验数据。 2) 使用 R 指令，输入欲得实验数据的起、止时间和显示数据的间隔时间，得到实验数值表， 用 P 指令打印出来。 3) 使用 A 指令，输入欲得实验图形的起、止时间和图形 X、Y、Z 轴表征的实验参数，得 出实验图，用 P 指令打印出来。 （2）实验结果表述 1) 写出转矩流变仪测试高聚物流变性的原理及测试时的各项实验条件。 2) 以实验所得数值、图形为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控 制、成型机械及模具设计等方面的应用。 六、实验报告 实验报告应包括下列内容： （1）实验名称、要求和实验原理； （2）实验仪器、原材料名称、型号、生产厂商； （3）实验操作步骤； （4）实验条件（标准）和实验结果表述； （5）解答思考题。 七、思考题 1．塑化曲线上的各拐点、极值点和平台代表什么意义？ 2．如何确定实验时间，如果在 190℃下，实验时间延长至 20min，会出现什么现象？塑化曲 线会如何变化？ 3．从测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性？ 4．试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点。 2.4 热塑性塑料熔体流动性 热塑性塑料熔体流动性是塑料本性在熔融流动状态下的反映。了解热塑性塑料熔体流动 性对指导熔融成型加工塑料，如设计模具结构、选择成型机械、确定成型工艺参数有重要作 用。热塑性塑料熔体流动性可用熔体粘度、特性粘数、流变曲线、熔体流动速率（熔体指数）、 标准螺旋形流道流动长度等参数、函数或技术指标的测定加以表征。其中熔体粘度、特性粘 数测定和流变曲线实验在材料及其成型加工应用研究中广泛被使用，而熔体流动指数和标准 螺旋形流道流动长度测定普遍应用于工业生产。 2.4.1 熔体流变曲线 一、实验目的 通过本实验使学生了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑 化性能变化规律，掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法，熟悉毛细管流变仪 测定高分子材料流变性能的原理及操作。 二、实验原理 塑料熔体流变性有多种测定方法。通常随使用的仪器类型而不同。用于测量流变性能的
仪器一股称为流变仪，有时又叫粘度计，其类型按施力的状况主要有落球式、转矩式和毛细管挤出式等几种，这些不同类型的仪器，分别适用于不同粘性流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率和粘度范围如表2.4-1所示。表2.4-1几种流变仪适用范围流变仪粘度范围（Pa·s）剪切速率（s）毛细管挤出式10~1010~10°10"~10"10~10旋转圆筒式旋转锥板式10°~10″10~10'平行平板式10°~103极低落球式10~10°极低在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为合适的实验仪器，它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量。毛细管流变仪既可以测定塑料熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，又可以根据挤出物的直径和外观或在恒定应力下通过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破碎）现象：从而预测其加工行为，作为选择复合物配方、寻求最佳成型工艺条件和控制产品质量的凭借：或者为辅助成型模具和塑料机械设计提供基本数据。毛细管流变仪测试的基本原理是：设在一个无限长的园形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动；毛细管两端的压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力（Tw）和剪切速率（Ym）与压力、熔体流率的关系。RAPTw=2L式中R一一毛细管的半径（cm）L一一毛细管的长度（cm）△P——毛细管两端的压力差(Pa).40Yw=元R3式中Q一一熔体容积流率（cm/s）由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q），由流动速率和毛细管两端的压力差△P，可计算出相应的Tw和Yw值，将一组对应的T和Yw在双对数座标纸上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体的表观粘度（Ⅱ）；改变温度或改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能（EⅡ）：以及离模膨胀比（B）等表征流变特性的物理参数。但是，对大多数塑料熔体来说都属于非牛顿液体，它在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移和流动过程的压力降等特性。况且在实验中毛细管的长度都是有限的，由上述假设推导测得的实验结果将产生一定的偏差。为此，对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率Yw和适34
34 仪器一般称为流变仪，有时又叫粘度计，其类型按施力的状况主要有落球式、转矩式和毛细 管挤出式等几种，这些不同类型的仪器，分别适用于不同粘性流体在不同剪切速率范围的测 定。各种流变仪测定的剪切速率和粘度范围如表 2.4-1 所示。 表 2.4-1 几种流变仪适用范围 流 变 仪 粘 度 范 围（Pa·s） 剪切速率（s-1） 毛细管挤出式 旋转圆筒式 旋转锥板式 平行平板式 落球式 10-1～107 10-1～1011 102 ～1011 102 ～103 10-3～103 10-1～106 10-3～101 10-3～101 极低 极低 在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为合适的实 验仪器，它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量。毛细管流变仪既可以测定塑料熔体在 毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，又可以根据挤出物的直径和外观或在恒定应力下通 过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破碎）现象；从而预测其 加工行为，作为选择复合物配方、寻求最佳成型工艺条件和控制产品质量的凭借；或者为辅 助成型模具和塑料机械设计提供基本数据。 毛细管流变仪测试的基本原理是：设在一个无限长的园形毛细管中，塑料熔体在管中的 流动为一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动；毛细管两端的压力差为△P，由于流体具 有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流 体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力（τw）和剪切速率(γm)与压力、熔体流 率的关系。 L R P w 2 Δ τ = 式中 R——毛细管的半径（cm） L——毛细管的长度（cm） △P——毛细管两端的压力差(Pa) 3 4 R Q w π γ = 式中 Q——熔体容积流率（cm 3 /s） 由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通 过毛细管的流动速率（Q），由流动速率和毛细管两端的压力差△P，可计算出相应的τw 和 γw值，将一组对应的τw和γw在双对数座标纸上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n） 和熔体的表观粘度（ηa）；改变温度或改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性 的粘流活化能（Eη）；以及离模膨胀比（B）等表征流变特性的物理参数。 但是，对大多数塑料熔体来说都属于非牛顿液体，它在管中流动时具有弹性效应、壁面 滑移和流动过程的压力降等特性。况且在实验中毛细管的长度都是有限的，由上述假设推导 测得的实验结果将产生一定的偏差。为此，对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率γw 和适
用于无限长毛细管的剪切应力w必须进行“非牛顿改正”和“入口改正”，方能得到毛细管管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力。不过，改正手续较繁复，工作量很大，如若毛细管的L/D>40，或该测试数据仅用于实验对比时，也可不作改正要求。三、原材料试样热塑性塑料及其复合物粉料、粒料等。根据塑料类型按相应规定进行干燥处理。本次实验试样采用低密度聚乙烯粒料，MFR=1～5g/10min。四、实验设备（1）毛细管流变仪本实验采用HAAKE微机控制转矩流变仪及其Φ25单螺杆挤出机和不同长径比的毛细管口模进行实验。所测塑料在单螺杆挤出机中熔融塑化后被输送，并通过毛细管口模挤出。当塑料熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电偶，测试出熔体的压力和温度，微机记录下熔体压力和温度数值并显示打印出来。毛细管规格为：直径0.05寸（1.27mm），长径比（L：D）：15：1、20：1、30：1和40：1。其主体结构如图2.4-2所示。单螺杆挤出机热电偶毛细管口模压力传感器挤出物O主机O图2.4-2哈克转矩流变仪工作示意图(2）其它实验用具天平1台，感量0.1g；秒表1个；游标卡尺，最小分度0.02mm。五、实验步骤（1）准备工作1）阅读HAAKE微机控制转矩流变仪说明书，了解其工作原理、技术规格和安装、使用、清理等有关规定。2）把Φ25单螺杆挤出机安装在HAAKE微机控制转矩流变仪动力系统的支架上，再把毛细管口模紧密安装在挤出机上。3）把压力传感器、测试熔体温度的热电偶安装在毛细管口模上，并连接好所有插头。（2）实验操作1）启动HAAKE微机控制转矩流变仪的微机及动力系统，按实验要求设定所有的实验参数。2）当达到指定温度（显示的温度偏差为0）时，恒温15min，并校正流变仪系统和压力传感器。3）启动挤出机，将螺杆转速调至10rpm，加料，当挤出条件达到平衡时，开启打印机，开始实验，记录实验数据。取样，测试塑料熔体的质量流速（g/min）。收集挤出物，观察外形，测量直径。35
35 用于无限长毛细管的剪切应力τw 必须进行“非牛顿改正”和“入口改正”，方能得到毛细 管管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力。不过，改正手续较繁复，工作量很大，如若毛细 管的 L/D>40，或该测试数据仅用于实验对比时，也可不作改正要求。 三、原材料试样 热塑性塑料及其复合物粉料、粒料等。根据塑料类型按相应规定进行干燥处理。 本次实验试样采用低密度聚乙烯粒料，MFR=1～5g/10min。 四、实验设备 （1）毛细管流变仪 本实验采用 HAAKE 微机控制转矩流变仪及其Ф25 单螺杆挤出机和不 同长径比的毛细管口模进行实验。所测塑料在单螺杆挤出机中熔融塑化后被输送，并通过毛 细管口模挤出。当塑料熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和 热电偶，测试出熔体的压力和温度，微机记录下熔体压力和温度数值并显示打印出来。毛细 管规格为：直径 0.05 寸（1.27mm），长径比（L：D）：15：1、20：1、30：1 和 40：1。其 主体结构如图 2.4-2 所示。 图 2.4-2 哈克转矩流变仪工作示意图 (2) 其它实验用具 天平 1 台，感量 0.1g；秒表 1 个；游标卡尺，最小分度 0.02mm。 五、实验步骤 （1）准备工作 1) 阅读 HAAKE 微机控制转矩流变仪说明书，了解其工作原理、技术规格和安装、使用、 清理等有关规定。 2) 把Ф25 单螺杆挤出机安装在 HAAKE 微机控制转矩流变仪动力系统的支架上，再把毛细 管口模紧密安装在挤出机上。 3) 把压力传感器、测试熔体温度的热电偶安装在毛细管口模上，并连接好所有插头。 （2）实验操作 1) 启动 HAAKE 微机控制转矩流变仪的微机及动力系统，按实验要求设定所有的实验参数。 2) 当达到指定温度（显示的温度偏差为 0）时，恒温 15min，并校正流变仪系统和压力传感 器。 3) 启动挤出机，将螺杆转速调至 10rpm，加料，当挤出条件达到平衡时，开启打印机，开 始实验，记录实验数据。取样，测试塑料熔体的质量流速（g/min）。收集挤出物，观察外形， 测量直径
4）调节螺杆转速，在同一温度，不同的转速下，重复上述实验操作。建议螺杆转速以10rpm之差递增，从10~100rpm进行实验。5）实验结束后，把数据文件储存在磁盘上。6）清理挤出机、毛细管口模，为再次实验作好准备。六、实验结果及数据处理方法一：用HAAKE微机控制转矩流变仪（Sys40）毛细管流变性软件程序进行数据处理。将该程序磁盘及数据磁盘分别插入一号和二号磁盘驱动器，根据程序磁盘的提问，输入相应的数据，最后打印输出各转速下的压力降、表观剪切速率、剪切应力、真实剪切速率、粘度等参数，并作出Yw改一Tw、Yw—na曲线图。方法二：（1）根据公式计算1）熔体容积流率Q（cm2/s）MQ=60pm式中M一熔体质量流率，g/min；一试样的熔体密度，g/cm。Pm2）熔体的表现粘度na（Pa·s）n=EYw式中tw一管壁处的表观剪切应力，Pa；Yw——管壁处的表观剪切速率，S-l。3）非牛顿改正(3n+1)w改=Yw4n式中Yw或——管壁处的真实剪切速率，S"；非牛顿指数。n-4）入口改正APTw改=22(L/R+e)式中Tw或——管壁处的真实剪切应力，Pa;e—改正因子。5）离模膨胀比B36
36 4) 调节螺杆转速，在同一温度，不同的转速下，重复上述实验操作。建议螺杆转速以 10rpm 之差递增，从 10~100rpm 进行实验。 5) 实验结束后，把数据文件储存在磁盘上。 6) 清理挤出机、毛细管口模，为再次实验作好准备。 六、实验结果及数据处理 方法一：用 HAAKE 微机控制转矩流变仪（sys40）毛细管流变性软件程序进行数据处 理。将该程序磁盘及数据磁盘分别插入一号和二号磁盘驱动器，根据程序磁盘的提问，输入 相应的数据，最后打印输出各转速下的压力降、表观剪切速率、剪切应力、真实剪切速率、 粘度等参数，并作出γw 改—τw、γw—ηa曲线图。 方法二： （1）根据公式计算 1) 熔体容积流率 Q（cm 3 /s） m M Q 60ρ = 式中 M——熔体质量流率，g/min； ρm——试样的熔体密度，g/cm3 。 2）熔体的表现粘度ηa（Pa·s） w w a γ τ η = 式中 τw——管壁处的表观剪切应力，Pa； γw——管壁处的表观剪切速率，S-1。 3）非牛顿改正 w w n n γ γ 4 (3 +1) 改 = 式中 γw 改——管壁处的真实剪切速率，S-1 ； n——非牛顿指数。 4）入口改正 2(L / R e) P w + Δ τ 改 = 式中 τw 改——管壁处的真实剪切应力，Pa； e——改正因子。 5）离模膨胀比 B